[目的] 建立检测犬血浆中阿莫西林和克拉维酸浓度的UPLC-MS/MS方法，并进行犬口服国产阿莫西林克拉维酸钾片与参比制剂的生物等效性评价。[方法] 以乙腈和甲酸水溶液为流动相，经HSS T3色谱柱梯度洗脱，阿莫西林和克拉维酸分别用电喷雾正、负离子模式进行多反应监测，血浆样品用乙腈沉淀蛋白，二氯甲烷萃取，克拉维酸增加正己烷除脂，经方法学验证后，分别检测血浆样品中阿莫西林与克拉维酸浓度。生物等效性试验采用单剂量、双处理、双周期随机交叉试验设计，入选26只健康成年比格犬，按顺序分别空腹口服参比制剂或受试制剂250 mg，用建立的UPLC-MS/MS法检测血浆中阿莫西林和克拉维酸的浓度，采用Phoenix Winnonlin 8.1药动学软件的非房室模型计算药动学参数，C_(max)、AUC_(0-t)和AUC_(0-∞)经对数转换后分析生物等效性。[结果] 方法特异性良好；阿莫西林在20～10 000 ng·mL~(-1)范围内、克拉维酸在50～5 000 ng·mL~(-1)范围内，响应值与浓度线性关系良好( R~(2)>0.99 )；批内批间准确度偏差均在±15%以内，批内批间精密度均在15%以内；基质效应符合要求，阿莫西林和克拉维酸在试验条件下稳定。参比制剂和受试制剂中：阿莫西林的C_(max)分别为( 10 934.87±3 118.79 ) ng·mL~(-1)和( 11 101.66±3 185.09 ) ng·mL~(-1)，AUC_(0-t)分别为( 30 983.24±9 395.40 ) ng·mL~(-1)和( 31 646.91±9 319.93 ) ng·h·mL~(-1)，AUC_(0-∞)分别为( 31 093.42±9 425.85 ) ng·h·mL~(-1)和( 31 843.77±9 290.25 ) ng·h·mL~(-1)；克拉维酸的C_(max)分别为( 3 494.90±1 574.11 ) ng·mL~(-1)和( 3 694.26±1 701.65 ) ng·mL~(-1)，AUC_(0-t)分别为( 5 652.61±2 409.17 ) ng·h·mL~(-1)和( 6 041.81±2 458.42 ) ng·h·mL~(-1)，AUC_(0-∞)分别为( 5 730.52±2 392.78 ) ng·h·mL~(-1)和( 6 122.80±2 469.20 ) ng·h·mL~(-1)，C_(max)、AUC_(0-t)、AUC_(0-∞)对数转换后几何均值比的90%置信区间均落在80.00%～125.00%，T_(max)经非参数检验无明显差异。[结论] 所建UPLC-MS/MS方法符合生物样品分析要求，国产阿莫西林克拉维酸钾片与参比制剂在犬体内生物等效。

【目的】建立动物可食性组织中克拉维酸残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。【方法】1 g组织样品用3 mL 0.01 mol·L-1乙酸铵和3 mL乙腈提取后,经二氯甲烷反相提取净化,取水相定容到4 mL,正己烷除脂后上机检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5μC8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。【结果】采用基质匹配法对组织中克拉维酸的含量进行标准校正,克拉维酸质量浓度在5—500μg·L-1范围内与峰面积间呈现良好的线性关系(r>0.999);组织中加标样品的检出限(按信噪比S/N≥3计)为10μg·kg-1,定量限(按信噪比S/...

为建立雷公藤种植过程中常用农药的残留含量检测方法，采用快速样品前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法（quick,easy, cheap,effective,rugged and safe/ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,QuEChERS/UPLC-MS/MS）测定雷公藤及根际土壤中辛硫磷、氯氰菊酯和乙基多杀菌素的含量。样品中加入适量的水浸润后用乙腈超声提取，N-丙基乙二胺（PSA）吸附净化，利用优化后的UPLC-MS/MS方法进行检测，基质外标法定量。结果显示，3种农药在根样基质中的检出限（LOD）为0.001～0.714μg/kg，定量限（LOQ）为0.002～2.380μg/kg；在土壤基质中的检出限（LOD）为0.002～0.810μg/kg，定量限（LOQ）为0.006～2.410μg/kg。线性关系、回收率和相对标准偏差均符合农药残留检测的相关规定。结果表明，该方法能满足雷公藤及根际土壤中3种农药残留含量的快速检测要求。

【目的】植物激素在植物生长发育和响应生物和非生物胁迫过程中起着非常重要的作用,研究植物激素的合成、运输、代谢和分子作用机理,需要对植物激素进行定量分析。针对植物激素在大多数植物组织中的含量很低,性质不稳定,与其共存的次生代谢产物背景干扰严重,此外有些植物材料非常珍稀,材料量少的问题,以毛白杨叶片为材料,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定植物组织中吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)、赤霉素(GA3)、茉莉酸(JA)和水杨酸(SA)的新方法,为植物激素的研究提供技术支撑。【方法】在用异丙醇、水和盐酸(2∶1∶0.002,v∶v∶v)混合液4℃提取激素时,定量加入IAA、ABA、GA3、JA和SA内标(2H5-IAA、2H6-ABA、2H-JA和2H5-SA各10 ng,2H2-GA320 ng),激素提取液经二氯甲烷萃取后,UPLC-MS/MS定量测定。乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,C18色谱柱分离,多反应监测(MRM)、电喷雾电离源(ESI)负离子模式下进行分析,内标曲线法定量。【结果】5种植物激素在5 min内实现完全分离,检出限为0.01～0.05 pg/g,定量限为0.05～0.15 pg/g。在实验所采用的浓度范围内线性相关系数r在0.999 4～0.999 9之间,精密度和重现性均较好,峰面积的相对标准偏差为1.1%～3.9%。经检测毛白杨叶片中IAA、ABA、GA3、JA、SA的含量分别为(74.38±4.62)ng/g、(193.80±6.04)ng/g、(674.67±18.08)ng/g、(286.62±7.48)ng/g、(746.02±13.93)ng/g。【结论】本法操作简单,灵敏度高,分析时间短,适用于多种植物激素的测定。

【目的】制备复方阿莫西林纳米乳(AMX-LH-NE),并考察其稳定性。【方法】绘制伪三元相图,筛选纳米乳处方,制备AMX-LH-NE,并对其结构类型、形态、粒径进行检测,利用HPLC法对其稳定性进行研究。【结果】优选的AMX-LH-NE配方为:冰醋酸10.00%,聚氧乙烯蓖麻油-40 31.65%,肉豆蔻酸异丙酯3.48%,阿莫西林原料药1.58%,盐酸左氧氟沙星原料药1.58%,蒸馏水51.71%(各组分的含量均为质量分数)。所制备的AMX-LH-NE为O/W型,澄明均一,分布均匀,乳滴呈球形,平均粒径为14.30 nm,多分散系数为0.03,约96%粒子的粒径小于18nm,稳定性参数KE较...

为探索鸡组织中氢溴酸常山酮残留量及其消除规律,选取25～30日龄AA肉鸡100只,体重约1.0kg,按氢溴酸常山酮推荐剂量3mg/kg给药。于最后一次给药后第0d、6h、1d、2d、3d、5d和8d等每个时间点处死10只鸡,并采集每只鸡的胸肌、皮肤+脂肪、全肝和双肾,分别装入密封袋,做好标记-20℃保存。鸡组织试样经胰蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,固相萃取净化,采用超高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量,并采用WT1.4软件处理,从而推算其休药期。结果表明:该方法检测限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg;4种组织的添加回收率为74.8%～91.1%,批内、批间变异系数均<11.5%;残留检测结果表明肌肉和皮肤+脂肪组织的休药期为0d,肾脏组织的休药期为4d,肝脏组织的休药期为5d。因此,本研究中检测方法操作简单,灵敏度较高,可用于鸡组织中氢溴酸常山酮残留的检测和分析。考虑到饲养环境和个体差异等因素的影响,建议氢溴酸常山酮的休药期暂定为5d。

[目的]建立一种可靠、快速、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)用于猪可食性组织中氟尼辛残留量的检测。[方法]猪可食性组织(肌肉、皮脂、肝脏、肾脏)经绞碎、均质后,用乙酸乙酯-乙腈(体积比1∶1)提取,MCX固相萃取柱净化,Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)下选用多反应监测(MRM)模式进行待测物的分析,外标法定量。[结果]该方法的检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.5μg·kg-1和1.0μg·kg(-1);待测物氟尼辛含

【目的】研究复方阿莫西林舒巴坦钠纳米乳的制备方法,对其理化性质进行评价。【方法】以伪三元相图乳区面积大小为评定标准,确定复方阿莫西林舒巴坦钠纳米乳体系中各组分,考察阿莫西林与舒巴坦钠质量比不同时,所制备的复方阿莫西林舒巴坦钠纳米乳对奶牛乳房炎常见致病菌(金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、无乳链球菌)抑菌效果,确定阿莫西林与舒巴坦钠的最佳质量比。最后对最佳配方下制备的复方阿莫西林舒巴坦钠纳米乳理化性质进行了分析。【结果】筛选出复方阿莫西林舒巴坦钠纳米乳配方是:阿莫西林1%,舒巴坦纳0.5%,肉桂醛2.5%,PEG400为6.25%,RH-40为18.75%,蒸馏水为71%(以上均为质量分数)。阿莫西林与...

【目的】为合理应用阿莫西林治疗猪金黄色葡萄球菌感染。【方法】采用了体内药动和体外药效联合的方法研究了阿莫西林在血清和组织笼液中抗金黄色葡萄球菌的活性。【结果】体外测定,阿莫西林在血清和组织笼液中对猪金黄色葡萄球菌的MIC均在0.2μg·mL-1

关键词： 阿莫西林  金黄色葡萄球菌  药动-药效学同步模型  猪  半体内