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[期刊] 西南农业学报  [作者] 付成平  欧阳华学  胡莉  
用SNAP快速检测法与高效液相色谱法对牛奶样品中黄曲霉毒素M1的检测,首先运用SNAP快速法对牛奶样品中的黄曲霉毒素M1进行初筛,其中的阳性样品通过免疫亲和层析柱净化,并用带荧光检测器的高效液相色谱仪进行定性定量检测,从而比较SNAP快速法与高效液相色谱法之间的差异性及相关性。通过比较,SNAP快速法虽然简单、快捷,但检测结果有假阳性现象;液相色谱法前处理、分析过程较复杂,但灵敏度高,检测限低,回收率及线性关系好,结果准确可靠。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 张春艳  周孝治  陈菊芳  张文琴  
建立了一种测定饲料及饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的光化学衍生-高效液相色谱方法.试样经甲醇与水的混合液(体积比80:20)提取,免疫亲和柱净化、浓缩,高效液相色谱分离,在线光化学柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量,在优化的条件下,混合标准工作液中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度分别为0.38~20.00μg/L时,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999;在加标浓度0.75~20.00μg/kg,样品平均回收率为81.9%~98.7%,日内相对标准偏差1.57%~3.87%,日间相对标准偏差3.01%~6.87%;按信噪比3计算,黄曲霉毒素B1、...
[期刊] 草业科学  [作者] 罗昱芬  翁秀秀  唐德富  潘建忠  年芳  
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 郭耀东  韩晓江  彭诗媛  岳田利  王周利  
【目的】全面评价陕西液态牛奶中黄曲霉毒素M_1(aflatoxin M_1,AFM_1)污染状况及其产生的健康风险。【方法】于2018年上半年在陕西全省范围内城市、县城及乡镇采集液态奶样本111份进行检测,结合中国居民营养与健康状况监测数据库中液态奶消费数据,对不同人群通过液态奶对AFM_1的摄入水平进行分析。采用联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA)确立的AFM_1暴露引发肝癌风险公式和安全限值两种方法,分析描述相关健康风险。【结果】111份液态奶样本中95份检出AFM_1,但均未超过国家限量标准,平均含量为23.95 ng/kg。不同性别年龄组中,一般人群对AFM_1的平均摄入量为0.004~0.082 ng/(kg·d),肝癌风险为0.010~0.225例/(亿人·年),消费人群对AFM_1平均摄入量为0.041~0.272 ng/(kg·d),肝癌风险为0.113~0.745例/(亿人·年)。【结论】陕西液态牛奶中AFM_1污染引发的健康风险总体较低,但需对部分低年龄段(2~11岁)液态奶消费人群AFM_1膳食暴露引发的健康风险予以关注。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 付成平  欧阳华学  刘瑜  
样品经提取、过滤、离心后通过免疫亲和柱净化、衍生,荧光检测器检测。该方法灵敏度高,达到了国际上对食品中黄曲霉毒素B1的要求,外标法定量。黄曲霉毒素B1的检测限为0.1μg/kg,线性范围为1.0~45μg/kg,加标回收率为80%~110%,结果准确可靠。
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 张海彬  陆承平  
在筛选最佳pH (pH =12 )的基础上 ,建立了改良HPLC法 ,使酪青霉毒素 (Roquefortin)的回收率从 2 2 9%上升到77 7% ,显著提高了检出率。用此方法检测了来自德国和中国的猪场、牛场以及鸡场的饲料样品共 111份 ,包括玉米、玉米青贮、牧草青贮以及混合饲料和牧草。结果表明 ,2 5份样品中含有该毒素 ,其含量为 4 8~ 2 815 0 μg·kg-1,玉米青贮饲料和牧草青贮饲料中的检出率最高 ,达 30 %以上 ,其次为玉米。在 2 5份国内饲料样品中 ,5份呈酪青霉毒素阳性。其中 ,青贮饲料中的含量最高 ,平均为 7135 μg·kg-1,检出率达 33%。...
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 艾霞  王大菊  
建立鸡蛋、牛奶中甲硝唑残留检测的高效液相色谱法(HPLC)。样品中甲硝唑用乙酸乙酯提取、浓缩后用正己烷-乙酸乙酯(2∶1)溶解,Silica(SiO2)固相萃取柱净化,氮气吹干,流动相溶解,HPLC测定。固定相为C18色谱柱,流动相为pH 4.3醋酸缓冲液∶乙腈(88∶12,V/V),紫外检测波长325 nm。该方法可检出鸡蛋、牛奶中甲硝唑的最低定量限为1μg/kg,在空白样品添加浓度为1μg/kg时,鸡蛋、牛奶中甲硝唑的平均回收率分别为69%和75%,日间变异系数均小于15%。产蛋鸡连续饲喂含甲硝唑(250 mg/kg)饲料1周,用所建方法可检测到停药后14 d内鸡蛋中原药及代谢物残留。结果...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 孙秀兰  张银志  汤坚  朱瑜  
为了扩大金标免疫层析试条(GICA)检测食品和饲料中黄曲霉毒素B1的应用范围,研究了样品基质对试剂条信号强度的影响,探讨了GICA测定饲料和各种发酵类食品样品时,提取液中NaCl、金属离子(Fe3+,Cu2+,Pb2+,As3+)和脂肪含量对检测结果的影响,并研究了消除影响的方法。结果表明,3种阴性样品(大米、玉米和小麦粉)均存在不同程度的非特异性干扰,大米的影响最小,其次为玉米和小麦粉,大米的最佳稀释倍数为10倍,玉米和小麦粉为30倍;随NaCl质量浓度增加,检测结果有偏向假阳性的趋势;4种金属离子对检测结果的影响程度依次为Fe3+>Cu2+>Pb2+>As3+;随着样品中油脂含量的增高,用...
[期刊] 水产学报  [作者] 刘海新  张农  董黎明  李庐峰  
采用柱后衍生高效液相色谱法检测水产品中的河豚毒素含量,选用河豚(Takifugu)和织纹螺(Nassarius)为主要研究对象,样品先由0.1%乙酸提取,经过C18固相萃取柱净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,应用反相离子对液相色谱分离河豚毒素,采用在线柱后衍生系统,在110℃高温和4mol.L-1NaOH强碱条件下,将河豚毒素衍生化成具有荧光特性的C9碱,荧光检测器定量检测。河豚毒素在5~1 600ng范围内呈良好的线性相关,相关系数r=0.999 7;1、2、8μg.g-1,3个浓度水平添加样,日内和日间的回收率为80.9%~91.2%、相对标准偏差为1.93%~5.57%;方法定量限为1μg...
[期刊] 中国农业科学  [作者] 张兆威  李培武  张奇  丁小霞  
【目的】黄曲霉毒素严重污染农产品,威胁人畜生命健康,是政府重视、社会关注的一大焦点问题,因此亟需研究建立黄曲霉毒素高灵敏高快速检测方法。目前已研制出高特异性高灵敏度黄曲霉毒素单克隆抗体,本研究旨在应用该抗体,建立黄曲霉毒素时间分辨荧光免疫层析快速检测技术,为农产品质量监管、风险评估提供技术支持。【方法】本研究通过将黄曲霉毒素抗体与乳胶铕进行偶联标记,利用自主研制的黄曲霉毒素时间分辨荧光免疫层析试纸条进行黄曲霉毒素检测,通过检测线T信号值与质控线C信号值的比值和标准溶液浓度的自然对数值实现定量。针对花生、稻米、植物油等不同农产品,研究建立样品粉碎均质提取一体化技术。对铕标记时间分辨荧光免疫层析检...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 史春云  袁凯龙  肖卫强  卢昕博  戴路  
本文建立了超高效液相色谱法同时对测定烟叶中8种多酚物质进行快速分析,考察不同的色谱柱、流动相的p H值和甲醇溶剂对多酚物质分离度的影响。该方法的相对标准偏差为0.1%~1.4%,回收率在93.0%~102.1%,检测限为0.57~7.83ng/m L。8种酚类物质在6 min内得到了完全分离,实现了简单、高效、快速的分离效果。应用该方法对不同产地的上部烟叶中8种多酚物质进行测定。结果表明,烟叶中含量较高的多酚化合物为绿原酸和芸香苷,不同产地的多酚差异也较大,其中以河南襄县的绿原酸含量最高,其次为江西信丰。莰菲醇、儿茶酚含量较少,大部分地区烟叶中都未检出。
[期刊] 沈阳农业大学学报  [作者] 李志文  周宝利  刘翔  丁昱文  常琳琳  白丽萍  
为建立一种快速、准确检测茄子果实中α-茄碱的方法,采用高效液相色谱法(HPLC),探索不同色谱条件下α-茄碱的分离效果和保留时间,确定较优色谱条件。结果表明:采用Waters Nova-pak C18色谱柱(150mm×3.9mm,4μm),以乙腈-0.05mol·L-1K2HPO4(70:30,V/V,H3PO4调pH值4.5)为流动相,流速0.7mL·min-1,柱温25℃,检测波长205nm的条件下,检测效果较好。α-茄碱在0.15~3.00g.L-1浓度范围内与峰高呈良好线性关系,r=0.9992;平均回收率为97.97%,RSD=1.17%(n=5)。本研究建立的茄子果实中α-茄碱的...
[期刊] 中国农业大学学报  [作者] 朱宏  邢志恩  戴蕴青  陈敏  
建立一种快速、简便鉴定和定量检测乳清蛋白中牛乳铁蛋白(bLf)、转基因人乳铁蛋白(rLf)、α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)的方法。对样品进行离心脱脂和酸法去除酪蛋白,水洗乳脂和酪蛋白以提高α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白(Lf)的回收率。乳清通过高效液相色谱检测,采用Proteonavi反相C4色谱柱,以体积分数为0.1%的三氟乙酸水溶液和乙腈水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5mL/min,柱温35℃,检测波长280nm。结果显示:此方法可以有效分离牛α-乳白蛋白、牛β-乳球蛋白、牛乳铁蛋白和转基因人乳铁蛋白。标准品线性关系良好,平均回收率在正常范围内。
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 刘德金  刘爱玲  刘桂兰  鲍恩东  
为了解决现有高效液相色谱法(HPLC)检测替米考星的准确度和精密度问题,本试验拟通过优化流动相的比例、稀释液的pH值等,以改进替米考星的HPLC测定法。结果显示:当替米考星流动相乙腈、四氢呋喃、磷酸盐缓冲液、水的体积比为10:5:5:80,以100 g·L-1 NaOH溶液调节流动相pH为2.50时检测结果最佳。基于此流动相,稀释液pH值对检测原料和药物中替米考星的各项参数影响不明显,但顺式替米考星和反式替米考星的回收率随着光照时间的延长而降低。
[期刊] 草业科学  [作者] 高晶  袁建振  侯扶江  常生华  王召锋  傅华  王静  
黄曲霉毒素是严重威胁动物与人类健康的一类真菌毒素。牧草在收割、运输与贮存过程中极易发霉,易被黄曲霉毒素侵染。反刍动物采食感染有黄曲霉毒素的饲料后,其乳汁中也会分泌出黄曲霉毒素,即使微量的黄曲霉毒素也可对动物和人体造成危害。因此,本文对饲料及乳制品中黄曲霉毒素的来源、危害、检测技术以及预防措施进行了综述,并对其检测技术进行重点阐述,以期为在生产实践中能够准确、快速、实时地检测饲料及乳制品中的黄曲霉素提供理论依据与指导。
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