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[期刊] 西南农业学报
[作者]
高淑霞 姜文学 杨丽萍 张秀玲 孙海涛
本研究建立了家兔组织中灰黄霉素的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。将灰黄霉素标准液按一定量加入到肝、肾、肌肉、皮肤及脑组织的匀浆中,以盐酸普萘洛尔为内标,采用二氯甲烷萃取法进行提取,用LC-MS/MS法进行灰黄霉素的组织浓度测定。结果表明,家兔肌肉、肾及肝中灰黄霉素含量的检测线性范围为1.08～249 ng/mL,皮肤、脑组织中灰黄霉素含量的检测线性范围为1.08～51.87 ng/mL;肌肉、肝、肾、皮肤和脑组织中灰黄霉素的定量检测下限为1.08 ng/mL。本研究建立的LC-MS/MS可用于家兔组织中灰黄霉素的检测。
[期刊] 水产学报
[作者]
黄旭镇 朱军莉 赵二科 梁新乐
为分析水产品源致病菌和腐败菌中群体感应信号分子AHLs的含量和种类,实验建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测细菌群体感应11种AHLs类信号分子的技术,并与生物报告菌法比较。结果显示,报告菌紫色杆菌CV026和根癌农杆菌A136检测发现嗜水气单胞菌和2株铜绿假单胞菌是AHLs产生菌。建立的LC-MS/MS能完全分离和检测11种AHLs,并发现假单胞菌和嗜水气单胞菌产生的AHLs信号分子含量较高,其中ATCC 9027和ATCC 15692产生3-oxo-C12-HSL,嗜水气单胞菌A2产生C4-HSL,而腐败希瓦氏菌XH4分泌的C4-HSL信号分子含量较低,沙门氏菌ATCC 14...
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
李金克 邓文红 陈少良
以胡杨叶片、烟草组培苗及萌发绿豆为材料,研发了利用凝胶渗透色谱(GPC)纯化、液相质谱(LC-MS)定性、高效液相色谱(HPLC)定量测定植物组织中赤霉素(GAS)的方法。植物样品用80%甲醇研磨后4℃浸提过夜,抽滤离心(5 000 r/min,20 min)、滤液加2滴浓氨水浓缩至水相,冻融离心,上清液,调p H 2.5~3.0乙酸乙酯萃取,过Sep-pak C18小柱,用含5%甲醇的CH2Cl2溶解样品,经0.22μm滤膜过滤后,通过GPC纯化、LC-MS定性,利用HPLC外标曲线法定量。经检测:胡杨叶片中GA3含量为1 162.789 8 ng/g鲜质量;烟草中GA3含量为920.906...
[期刊] 中国农业科学
[作者]
李帅鹏 黄显会 杨刚 郭春娜
【目的】建立动物可食性组织中克拉维酸残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。【方法】1 g组织样品用3 mL 0.01 mol·L-1乙酸铵和3 mL乙腈提取后,经二氯甲烷反相提取净化,取水相定容到4 mL,正己烷除脂后上机检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5μC8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。【结果】采用基质匹配法对组织中克拉维酸的含量进行标准校正,克拉维酸质量浓度在5—500μg·L-1范围内与峰面积间呈现良好的线性关系(r>0.999);组织中加标样品的检出限(按信噪比S/N≥3计)为10μg·kg-1,定量限(按信噪比S/...
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
罗小清 张珍瑞 郭凡溪 郭洋洋 吴峰 余祖功
[目的]建立一种可靠、快速、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)用于猪可食性组织中氟尼辛残留量的检测。[方法]猪可食性组织(肌肉、皮脂、肝脏、肾脏)经绞碎、均质后,用乙酸乙酯-乙腈(体积比1∶1)提取,MCX固相萃取柱净化,Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)下选用多反应监测(MRM)模式进行待测物的分析,外标法定量。[结果]该方法的检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.5μg·kg-1和1.0μg·kg(-1);待测物氟尼辛含
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
孙晓娟 梁雪燕 郝祖慧 李建成
为探索鸡组织中氢溴酸常山酮残留量及其消除规律,选取25～30日龄AA肉鸡100只,体重约1.0kg,按氢溴酸常山酮推荐剂量3mg/kg给药。于最后一次给药后第0d、6h、1d、2d、3d、5d和8d等每个时间点处死10只鸡,并采集每只鸡的胸肌、皮肤+脂肪、全肝和双肾,分别装入密封袋,做好标记-20℃保存。鸡组织试样经胰蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,固相萃取净化,采用超高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量,并采用WT1.4软件处理,从而推算其休药期。结果表明:该方法检测限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg;4种组织的添加回收率为74.8%～91.1%,批内、批间变异系数均<11.5%;残留检测结果表明肌肉和皮肤+脂肪组织的休药期为0d,肾脏组织的休药期为4d,肝脏组织的休药期为5d。因此,本研究中检测方法操作简单,灵敏度较高,可用于鸡组织中氢溴酸常山酮残留的检测和分析。考虑到饲养环境和个体差异等因素的影响,建议氢溴酸常山酮的休药期暂定为5d。
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
李冉 齐芪 李赟 陈雪梅 盖颖
杜仲作为一种传统的中药材，其活性成分主要包括绿原酸、桃叶珊瑚苷、京尼平苷和京尼平苷酸等。本研究建立了一种ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ（高效液相色谱质谱联用仪）检测的方法，可同时检测杜仲中桃叶珊瑚苷、京尼平苷、京尼平苷酸和绿原酸的含量。建立的色谱条件：色谱柱ＸＤ－Ｃ１８，流动相为０．１％甲酸水溶液和甲醇，流速０．１５ Ｍ Ｌ／Ｍｉｎ，柱温３０℃。质谱条件：ＥＳｉ离子源作为裂解源，裂解温度２８０℃，源内电压４ ｋ Ｖ，鞘气辅助气为氮气，流速３０ ＰＳｉ，雾化气为氦气，流速１０ ＰＳｉ。结果表明：４种目标化合物的色谱峰分离情况良好，质谱鉴定为目标物；绿原酸、桃叶珊瑚苷、京尼平苷和京尼平苷酸标准曲线的相关性系．．．
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
何璋超 高知枭 毕凯 赵莹 程家森 谢甲涛 付艳苹 姜道宏 陈桃
为探寻根肿菌侵染拟南芥后期寄主代谢的生物标志物,将罹患根肿病的油菜根切块进行组织培养,获得较为纯化的、单一的根肿菌接种体,与拟南芥种子在1/2MS培养基上共培养,利用液相色谱-质谱联用(LCMS)技术的非靶向代谢组学方法分析根肿菌侵染后期拟南芥根部代谢物差异。组织培养结果表明,根肿菌可以在愈伤组织中生长和繁殖;共培养结果显示45d后拟南芥侧根尖端肿大,显微观察显示根肿菌能完成侵染循环;代谢组数据PCA和PLS-DA分析结果显示试验组(接种根肿菌)和对照组(未接种根肿菌)明显分离;OPLSDA分析和t检验结
[期刊] 草业科学
[作者]
李怡彤 胡春霞 陈希婷 祁兆奔 谢菲 刘权
脂肪酸是细胞的营养和能源物质，在植物生长发育和生殖繁衍等过程均有重要的生理功能。白沙蒿（Artemisia sphaerocephala）是流动或半流动沙丘上的先锋固沙植物，种子含油量高。气相色谱-三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）利用子离子和母离子相结合的多反应检测（MRM）进行比对，较气相色谱质谱法（GC-MS）定性更为准确，定量精度更高，被广泛应用于农产品等的微量农药残留检测中，然而在种子脂肪酸的检测应用研究还较少。本研究以白沙蒿种子为例，建立基于GC-MS/MS的6种脂肪酸化合物棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、山俞酸的精准定性和定量分析方法。该方法精确度和回收率分别为0.60%～3.22%和91.84%～100.14%，最低检出限可达到0.4 ppb，精密度及回收率良好，具有更精确的定性定量功能，可以作为植物种子中的脂肪酸分析检测方法。利用本方法对常见油料作物油菜籽进行检测，结果发现白沙蒿种子与油菜籽含油量相当，且不饱和程度更高，多不饱和脂肪酸含量是油菜籽的1.76倍。本文研究结果将为植物脂类代谢的深入研究提供新的检测方法，为植物资源进一步开发利用提供科学依据，为荒漠生态治理和经济发展提供新思路。
[期刊] 水产学报
[作者]
杨锡洪 解万翠 章超桦 冯小敏 吉宏武
以南美白对虾虾头为原料,经过酶解和Maillard增香工艺,得到风味良好的虾风味料,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析法(SPME-GC-MS)进行分析、鉴定它们特征的挥发性风味成分,探讨工艺条件对风味的影响,经NIST质谱数据库检索和文献对照,各检出57和63种成分,主要有烃类、醇类、醛类、酮类,和含氮化合物如吡嗪及含硫化合物等,它们的协同作用构成了虾风味料的特殊气味。将虾头酶解产物和Maillard增香型调味料的风味成分进行对照,比较发现吡嗪类化合物对于虾风味料的香气贡献最大,在两种风味料中分别检出了17和21种,归一化含量高达40.58%和47.83%。经Maillard反应处理...
[期刊] 淡水渔业
[作者]
刘春华 李春丽 阳辛凤 吴南村 李萍萍 乐渊
研究了淡水养殖用水中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,D4-AOZ、D5-AMOZ、13C15N-SEM、13C-AHD作内标,用水解衍生的方法对样品进行处理。以乙腈和0.1%甲酸(含有0.5 mmol/mL乙酸铵)水溶液为流动相,采用梯度洗脱,4.5 min可将4种代谢物完全分离,进行定性和定量分析。加标回收率为75.1%～102%;本方法的检出限(LOD)为0.50μg/L。
[期刊] 中国农业科学
[作者]
刘静 潘映红 徐琴 罗继 徐世昌 赵奎军
【目的】二维液相色谱(2D-LC)与双向电泳(2-DE)技术具有互补性,本文旨在探讨利用2D-LC和纳升级液相色谱串联质谱(Nano LC-MS/MS)技术分离鉴定小麦叶片蛋白质组的新方法。【方法】小麦叶片蛋白经提取、脱盐后,进行第一维阴离子交换分离;收集洗脱组分进行SDS-PAGE分析,并对非高丰度蛋白组分进行第二维反相液相色谱分离;随机选择含较低吸收峰的部分组分经胰蛋白酶水解后进行Nano LC-MS/MS分析;将串联质谱数据通过MASCOT搜索NCBInr和EST数据库,并对二级质谱获得的蛋白序列进行MSBLAST分析。【结果】经第一维阴离子交换色谱分离,收集得到15个组分,其中第15组...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
许建平 孙志良 谭超 袁慧
为探明桔青霉素对动物机体小肠运动的影响 ,以健康家兔为试材 ,研究了桔青霉素对其小肠平滑肌活动的影响效果 .结果表明 ,0 .1mg/ m L桔青霉素能使小肠运动的张力增加 ,收缩幅度增大 ,与对照药物乙酰胆碱相比差异不显著 ;与小肠运动的正常情况相比差异极显著 ;桔青霉素对小肠运动的频率影响不大 .
关键词：
桔青霉素 药效 小肠 家兔
[期刊] 中国农业科学
[作者]
马素英 袁霞 王玉莲 陶燕飞 陈冬梅 袁宗辉
【目的】为检测猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素残留,建立了同时检测这两种残留药物的气相色谱方法。【方法】样品用乙酸乙酯提取、离心、蒸发、氯化钠溶液溶解,然后用预先活化的C18固相萃取小柱净化。用水淋洗、乙腈洗脱固相萃取柱。收集洗脱液,洗脱液吹干后和SylonBFT(99+1)于70℃反应30min。反应物用氮气吹干,重新溶解在正己烷和环己烷的混合溶液(6+4)中,终产物用气相色谱法分析。【结果】本法对猪肝脏和肌肉中氯霉素的检测限为0.5μg·kg-1,定量限为1.0μg·kg-1;对甲砜霉素的检测限为1.0μg·kg-1,定量限为2.0μg·kg-1。氯霉素在1.0～4.0μg·kg-1和甲砜霉...
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
胡文锋 荣俊冬 郑郁善 陈礼光
选取未出土、露土5 cm、生长期3个时期的毛竹笋，取同节笋肉采用液相色谱-质谱联用仪(liquid chromatography-mass spectrometry, LC-MS)检测并作代谢组学分析，共鉴定到428种代谢物，其中，152种代谢物存在标志性差异，包括有机酸、氨基酸及其衍生物、糖苷类、核苷酸、酚类、黄酮类、胺类、生物碱等；在毛竹笋生长过程中大部分代谢物含量逐渐降低，仅3-吲哚乙腈、磷酸二乙酯含量呈上升趋势。利用KEGG Pathway数据库富集分析差异代谢物，得到225条代谢通路，其中，78条差异显著，41条差异极显著；差异极显著且差异代谢产物富集数量多的代谢通路包含ABC转运蛋白、植物次生代谢产物和氨基酸的生物合成，以及苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸的代谢途径。通过分析差异代谢物与代谢通路筛选到8种代谢物，包括苯丙氨酸、赖氨酸、莽草酸、酪胺、谷氨酸、鸟氨酸、L-哌甲酸酯、柠檬酸，其中，苯丙氨酸的上调表达最为显著。而苯丙氨酸参与的氨基酸代谢和苯丙烷类代谢是造成毛竹笋适口性变差、品质下降的主要因素。
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