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[期刊] 渔业科学进展
[作者]
冷凯良 孙伟红 王志杰 刘艳萍 翟毓秀 王瑜
建立了水产品中3种硝基咪唑类残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS测定方法。以氘代二甲硝唑(DMZ-D3)作为内标,以乙酸乙酯提取水产品中残留的硝基咪唑类药物,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,可一次对水产品中的MTZ、DMZ和RNZ进行定性和定量。该法简便快捷,适合大批量样品处理。方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便和有机试剂消耗量少等优点。DMZ、MTZ和RNZ的检出低限均为0.5μg/kg,DMZ、MTZ和RNZ的定量下限均为1.0μg/kg。
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
黄何何 郑向华 董健 罗佳 严丽娟 王连珠 徐敦明
建立果蔬21种农药残留的QuEChERS-高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法.样品经QuEChERS方法提取和净化,以Agilent Extend-C18色谱柱(2.1×100 mm,3.5μm)进行分离,采用电喷雾电离、正离子多反应检测模式检测,外标法定量.21种农药的浓度为0.005-0.500 mg·L-1时,相关系数均>0.9956;磺酰唑草酮和炔草酸检出限(S/N≥3)为4μg·kg-1,定量限(S/N≥10)为12.0μg·kg-1,其它待测物的检出限均为2μg·kg-1,定量限为5μg·kg-1;平均回收率为67.7%-105.1%,相对标准偏差为2.8%...
[期刊] 中国农业科学
[作者]
廖兰 饶勇 杨桂香 黄显会 曾忠良 曾振灵
【目的】建立并验证同时检测诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、噁喹酸、萘啶酸和氟甲喹等12种喹诺酮类药物在鸡蛋中残留的高效液相色谱-荧光检测分析方法。【方法】鸡蛋样品以乙腈-三氯乙酸溶液匀浆和超声提取,经反相聚合物SPE净化和浓缩;样品以乙腈-柠檬酸/乙酸铵缓冲液为流动相、经C18柱HPLC梯度洗脱分离,用荧光检测器程序波长检测。【结果】线性范围除达氟沙星为5.0～160.0μg·kg-1外,其余11种药物为12.5～400.0μg·kg-1。添加6个浓度测得的校正曲线的相关系数除氟甲喹为0.982以外,其它11种药物均大于0.995。添加...
关键词：
喹诺酮类 残留 高效液相色谱 鸡蛋
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
程勇翔 夏曦 张鹏春 赵坤霞 李晓薇 丁双阳
为减少有机试剂使用,减轻环境污染,提高检测效率,建立了可同时检测鸡蛋中氧氟沙星(Ofloxacin,OFL)、培氟沙星(Pefloxacin,PEF)、环丙沙星(Ciprofloxacin,CIP)、达氟沙星(Danofloxacin,DAN)、恩诺沙星(Enrofloxacin,ENR)和沙拉沙星(Sarafloxacin,SAR)6种氟喹诺酮类药物残留的环境友好型高效液相色谱荧光检测方法。鸡蛋样品用纯水提取,氯化钠盐析,加热冷冻净化,正己烷脱脂,采用0.5%甲酸水-乙腈体系作为流动相,荧光激发波长28
[期刊] 水产学报
[作者]
王静 沈吴琪 张美琴 孟勇 吴光红
为了开发一种以加速溶剂萃取、全自动凝胶渗透色谱、高效液相色谱联用(ASE-GPC-HPLC)来同时测定水产品中13种磺胺类和甲氧苄啶残留的方法,实验采用凡纳滨对虾等水产品通过加速溶剂萃取仪提取,经全自动凝胶渗透色谱仪净化,收集液经氮吹浓缩后用1 mL流动相定容,HPLC检测,外标法定量。结果显示,13种磺胺类在0.01～1.00 mg/L范围内、甲氧苄啶在0.02～2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.999 9;添加100、200、400μg/kg 3个浓度水平的平均回收率为77.9%～98.6%,RSD为0.4%～13.4%。研究表明,运用ASE的提取优势和GPC的净化效果...
[期刊] 上海水产大学学报
[作者]
徐维海 林黎明 朱校斌 王新亭 张干
采取高效液相色谱(HPLC)与质谱(MS)连用技术研究呋喃唑酮[3 (5 硝基糠醛缩氨基) 2 唑烷酮]及其主要代谢产物3 氨基 2 唑酮(AOZ)在罗非鱼体内的残留规律。该方法对呋喃唑酮及其代谢物AOZ的检出限分别为10μg/kg、1μg/kg。给罗非鱼投喂剂量为30mg/(kg·d)的呋喃唑酮药饵7d.结果表明,罗非鱼肌肉中呋喃唑酮和AOZ的含量分别在停药6h后和停药"零时"达到最高,分别为413.00±91.68μg/kg、31.15±9.68μg/kg,24h后呋喃唑酮含量就低于检出限,而肌肉中AOZ的含量在528h后才低于1μg/kg。鱼肌肉中呋喃唑酮和AOZ的消除半衰期分别为9.3...
关键词：
罗非鱼 呋喃唑酮 3氨基2唑酮 残留
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
孔莉 陈杰 韩正康
用ＨＰＬＣ测定猪腓肠肌Ｃｉｍａｔｅｒｏｌ残留量孔莉，陈杰，韩正康（南京农业大学动物医学院，南京２１００９５）ＲＥＳＩＤＵＥＳＣＲＥＥＮＩＮＧＦＯＲＴＨＥβ－ＡＧＯＮＩＳＴ－ＣＩＭＡＴＥＲＯＬＩＮＧＡＳＴＲＯＣＮＥＭＩＵＳＭＵＳＣＬＥＯＦＳＷＩＮＥＳＵ...
[期刊] 中国农业科学
[作者]
李帅鹏 黄显会 杨刚 郭春娜
【目的】建立动物可食性组织中克拉维酸残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。【方法】1 g组织样品用3 mL 0.01 mol·L-1乙酸铵和3 mL乙腈提取后,经二氯甲烷反相提取净化,取水相定容到4 mL,正己烷除脂后上机检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5μC8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。【结果】采用基质匹配法对组织中克拉维酸的含量进行标准校正,克拉维酸质量浓度在5—500μg·L-1范围内与峰面积间呈现良好的线性关系(r>0.999);组织中加标样品的检出限(按信噪比S/N≥3计)为10μg·kg-1,定量限(按信噪比S/...
[期刊] 中国农业科学
[作者]
陈小军 王萌 范淑琴 崔海荣 杨益众
【目的】研究氯虫苯甲酰胺在蔬菜上和土壤中的残留降解动态,制定氯虫苯甲酰胺制剂防治蔬菜害虫的最佳施用量和安全间隔期。【方法】采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂中氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的残留降解动态和最终残留量。【结果】氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的添加回收率分别为81.25%—92.05%和82.92%—93.38%;HPLC-MS/MS定性分析表明甘蓝和土壤中的残留物质为氯虫苯甲酰胺。氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中降解动态符合一级动力学指数模型,在甘蓝上和土壤中的半衰期分别为7.66和6.86 d。20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂...
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
李金克 邓文红 陈少良
以胡杨叶片、烟草组培苗及萌发绿豆为材料,研发了利用凝胶渗透色谱(GPC)纯化、液相质谱(LC-MS)定性、高效液相色谱(HPLC)定量测定植物组织中赤霉素(GAS)的方法。植物样品用80%甲醇研磨后4℃浸提过夜,抽滤离心(5 000 r/min,20 min)、滤液加2滴浓氨水浓缩至水相,冻融离心,上清液,调p H 2.5~3.0乙酸乙酯萃取,过Sep-pak C18小柱,用含5%甲醇的CH2Cl2溶解样品,经0.22μm滤膜过滤后,通过GPC纯化、LC-MS定性,利用HPLC外标曲线法定量。经检测:胡杨叶片中GA3含量为1 162.789 8 ng/g鲜质量;烟草中GA3含量为920.906...
[期刊] 西南农业学报
[作者]
鄂伟 张启迪 王君玮 曲志娜 赵思俊 邹明
建立癸氧喹酯壳聚糖-海藻酸钠微囊中癸氧喹酯的HPLC含量测定方法。采用破囊液(0.2 mol/L NaHCO3和0.06 mol/L Na3C6H5O7·2H2O,pH=7.8~8.2)对癸氧喹酯壳聚糖-海藻酸钠微囊进行破囊,破囊后用甲醇和三氯甲烷混合溶液(4∶1)超声提取癸氧喹酯。HPLC检测方法采用Agilent ZORBAX 80A Extend-C18色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液(75∶25)为流动相;检测波长为267 nm;流速为1 mL/min。结果表明,所采取的破囊方法破解效率高,微囊破解完全。方法精密度与准确度表明,癸氧喹酯浓度在0.05~10μg/mL的范围内线性关系良...
[期刊] 西南农业学报
[作者]
黄丽 邓毅书 浦恩堂 代雪芳 李文希 王静 刘朝敏 张雪燕
【目的】建立烟草和土壤中氯虫苯甲酰胺残留分析方法,探究氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留动态,为其合理使用及其安全性评价提供科学依据。【方法】采用田间小区试验进行氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的消解动态和最终残留量研究。田间试验采集的样品用乙腈提取、硅胶柱和氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱测定。【结果】干烟叶、烟草植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺0.05～10 mg/kg,其平均回收率为80.8%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～7.6%,氯虫苯甲酰胺在烟草中的定量限(LOQ)为0.1 mg/kg,在土壤中的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在烟草植株和土壤中的消解动态符合一级动力学反应模型,在烟草植株中的半衰期为12～13.3 d,在土壤中的半衰期为24.8～27.7 d。云南和山东最终残留试验表明,距最后一次施药14 d,干烟叶中氯虫苯甲酰胺平均残留量在2.1～7.7 mg/kg。【结论】该分析方法操作简便,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于烟草和土壤中的氯虫苯甲酰胺残留测定;建议5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂防治烟草害虫,按推荐剂量41.25 g a.i./hm~2最多施药2次,安全间隔期为14 d。
关键词：
氯虫苯甲酰胺 烟草 土壤 残留 消解
[期刊] 中南林业科技大学学报
[作者]
王丽美 王平 孙吉康 程鹏 费明亮
本文成功地建立了一种测定单面针药材中白鲜碱含量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品采用超声波辅助提取,色谱柱为SinoChrom ODS-BP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(50:50)为流动相,流速0.8 mL/min,在波长236 nm处进行白鲜碱含量检测。实验结果表明,白鲜碱在进样量为0.001 5～0.200 0μg范围内,峰面积和质量浓度呈良好的线性关系(R2=0.9995);平均回收率为98.8%;相对标准偏差(RSD)为3.06%(n=6)。该法准确可靠、重现性好,可用于对不同产地、不同药用部位单面针中白鲜碱含量...
关键词：
单面针 白鲜碱 HPLC 含量测定
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
李冉 齐芪 李赟 陈雪梅 盖颖
杜仲作为一种传统的中药材，其活性成分主要包括绿原酸、桃叶珊瑚苷、京尼平苷和京尼平苷酸等。本研究建立了一种ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ（高效液相色谱质谱联用仪）检测的方法，可同时检测杜仲中桃叶珊瑚苷、京尼平苷、京尼平苷酸和绿原酸的含量。建立的色谱条件：色谱柱ＸＤ－Ｃ１８，流动相为０．１％甲酸水溶液和甲醇，流速０．１５ Ｍ Ｌ／Ｍｉｎ，柱温３０℃。质谱条件：ＥＳｉ离子源作为裂解源，裂解温度２８０℃，源内电压４ ｋ Ｖ，鞘气辅助气为氮气，流速３０ ＰＳｉ，雾化气为氦气，流速１０ ＰＳｉ。结果表明：４种目标化合物的色谱峰分离情况良好，质谱鉴定为目标物；绿原酸、桃叶珊瑚苷、京尼平苷和京尼平苷酸标准曲线的相关性系．．．
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
江超 陈小军 张建超 刘伟 王慧 孙志良
采用紫外分光光度法(UV)测定地锦草不同部位中总黄酮的含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定地锦草不同部位中槲皮素的含量.结果表明,总黄酮在2.0～16.0μg(R=0.999)时线性关系良好,平均回收率为102.2%;HPLC法测槲皮素在0.584～29.190μg(R=0.999)时线性关系良好,平均回收率为99.6%.地锦草不同部位中总黄酮和槲皮素含量由高到低依次为叶、全草、种子、茎、根,其中叶的总黄酮和槲皮素含量分别为43.25mg/g和17.86mg/g.
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