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[期刊] 西南农业学报
[作者]
黄丽 邓毅书 浦恩堂 代雪芳 李文希 王静 刘朝敏 张雪燕
【目的】建立烟草和土壤中氯虫苯甲酰胺残留分析方法,探究氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留动态,为其合理使用及其安全性评价提供科学依据。【方法】采用田间小区试验进行氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的消解动态和最终残留量研究。田间试验采集的样品用乙腈提取、硅胶柱和氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱测定。【结果】干烟叶、烟草植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺0.05～10 mg/kg,其平均回收率为80.8%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～7.6%,氯虫苯甲酰胺在烟草中的定量限(LOQ)为0.1 mg/kg,在土壤中的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在烟草植株和土壤中的消解动态符合一级动力学反应模型,在烟草植株中的半衰期为12～13.3 d,在土壤中的半衰期为24.8～27.7 d。云南和山东最终残留试验表明,距最后一次施药14 d,干烟叶中氯虫苯甲酰胺平均残留量在2.1～7.7 mg/kg。【结论】该分析方法操作简便,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于烟草和土壤中的氯虫苯甲酰胺残留测定;建议5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂防治烟草害虫,按推荐剂量41.25 g a.i./hm~2最多施药2次,安全间隔期为14 d。
关键词：
氯虫苯甲酰胺 烟草 土壤 残留 消解
[期刊] 中国农业科学
[作者]
陈小军 王萌 范淑琴 崔海荣 杨益众
【目的】研究氯虫苯甲酰胺在蔬菜上和土壤中的残留降解动态,制定氯虫苯甲酰胺制剂防治蔬菜害虫的最佳施用量和安全间隔期。【方法】采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂中氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的残留降解动态和最终残留量。【结果】氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的添加回收率分别为81.25%—92.05%和82.92%—93.38%;HPLC-MS/MS定性分析表明甘蓝和土壤中的残留物质为氯虫苯甲酰胺。氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中降解动态符合一级动力学指数模型,在甘蓝上和土壤中的半衰期分别为7.66和6.86 d。20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂...
[期刊] 西南农业学报
[作者]
杨玉霞 莫仁甫 周其峰 王天顺 劳水兵
建立氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留的气相色谱检测方法。样品经乙腈提取后，转化为ＩＮ－ＥＱＷ７８，经萃取ＦｌｏｒＩｓＩｌ固相萃取柱净化，ＧＣ－μＥＣＤ检测。结果表明：氯虫苯甲酰胺在０．０１～１．００μＧ／ｍ ｌ浓度范围内与峰面积有良好的线性关系，相关系数为０．９９９９。在添加浓度为０．０２～２．００ ｍＧ／ｋＧ时，蔗茎氯虫苯甲酰胺回收率为８３．３６％～１１１．６３％，相对标准偏差为６．５７％～８．７７％；蔗叶回收率为８８．３３％～１１３．１０％，相对标准偏差为５．３８％～７．８３％；土壤回收率为９１．０４％～９７．８４％，相对标准偏差为３．６７％～７．７５％。氯虫苯甲酰胺在３种基质中的最小检出．．．
[期刊] 西南农业学报
[作者]
代雪芳 毛佳 宋爽 张雪燕
为了评价高效氯氰菊酯在苜蓿和土壤中的残留动态情况,2008-2009年在云南和北京进行了4.5%高效氯氰菊酯乳油在苜蓿和土壤中的消解动态及最终残留试验,样品经乙腈提取,浓缩净化后,用气相色谱仪带电子捕获检测器检测,外标法定量。结果表明,高效氯氰菊酯在苜蓿和土壤中的平均回收率分别为88.8%~100.7%和90.4%~96.6%;相对标准偏差分别为2.5%~5.2%和3.0%~3.7%,符合残留分析要求。消解动态结果表明,高效氯氰菊酯在苜蓿中比在土壤中消解快,其消解半衰期在苜蓿和土壤中分别为4.2~6.0和8.4~11.2 d。最终残留试验结果表明,4.5%高效氯氰菊酯乳油按最高推荐施药剂量27...
关键词：
高效氯氰菊酯 苜蓿 残留 消解动态
[期刊] 西南农业学报
[作者]
陈发元 赵铭钦 尤方芳 孙翠红 李慧 许跃奇 金洪石 金江华 李天鹏
采用液相色谱－串联质谱检测方法，分析测定了３％啶虫脒微乳剂和７０％啶虫脒水分散粒剂在露地和大棚条件下烟叶和土壤中的残留和消解动态。结果表明，３％啶虫脒微乳剂烟叶中半衰期为３．２６（露地）、５．５２ ｄ（大棚），土壤中半衰期为４．７１（露地）、６．６２ ｄ（大棚）；７０％水分散粒剂半衰期相对较长，烟叶中为４．６１（露地）、６．２７ ｄ（大棚），土壤中为５．７２（露地）、７．７０ ｄ（大棚）。２种剂型露地条件下啶虫脒的原始沉积量及残留量均低于大棚条件，但是露地条件下其消解速率高于大棚条件。最终残留试验表明，两种剂型在末次施药后１４ ｄ烟叶中啶虫脒的残留量最高为０．５４ ｍｇ／ｋｇ，以推荐剂量和次数．．．
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
张治科 李少南 张蓉 南宁丽 钱锋利 杨彩霞
【目的】研究吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态,为甘草规范化种植中吡虫啉安全使用标准的制定提供科学依据。【方法】采用灌根法,将10%吡虫啉可湿性粉剂依推荐剂量设1次和2次施药处理,于施药后不同时间采样,样品经盐酸溶液和甲醇提取及氯化钠溶液和二氯甲烷净化后,采用AgilentHPLC-1100高效液相色谱仪进行检测,对吡虫啉在甘草根部及其根际土壤中的添加回收率、残留动态进行分析。【结果】在设定的色谱条件下,样品的最低检出量为7.49×10-10g,最低检出浓度为3.75μg/kg。标准品不同进样量的测定结果表明,进样量为0.1～10μg/mL时,吡虫啉峰面积与进样量之间有良好的线性...
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
杨红 章维华 黄丽琴 杨春龙 邵苏宁 陈道文
１９９７年在江苏省灌云县烟草中进行了吡虫啉的残留试验。烟草中残留的微量吡虫啉经过溶剂提取， 柱层析纯化， 进行高效液相色谱分析。色谱柱为 Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ Ｃ１８ （１０ μｍ ） ２５０ ｍ ｍ ×４６ ｍ ｍ （ Ｉ Ｄ）； 甲醇、乙腈、水的混合液为流动相 （１ｍ Ｌ／ｍ ｉｎ）； 紫外检测波长为２４５ ｎｍ 。样品的添加回收率为８７３４％ ～９２７５％ ； 最低检测浓度为００１ ｍ ｇ／ｋｇ。试验结果表明，吡虫啉在烟草中的消解半衰期为３～４ ｄ 左右， 喷药一个月后， 最终残留量均低于００１ ｍ ｇ／ｋｇ。
关键词：
吡虫啉 烟草 残留测定 高效液相色谱
[期刊] 中国农业科学
[作者]
陈小军 费春 樊丽萍 杨益众
【目的】明确新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺在植株内的内吸传导特性,为合理使用氯虫苯甲酰胺防治蔬菜、水稻等害虫策略的制定提供科学依据。【方法】采用水培法和涂药法分别研究氯虫苯甲酰胺在大豆植株中是否具有内吸传导特性。以乙腈为溶剂,超声波处理提取大豆植株中的氯虫苯甲酰胺,经预净化,由高效液相色谱(带二极管阵列检测器)检测分析氯虫苯甲酰胺在大豆植株中各部位的分布状况。【结果】采用水培法处理,培养液中氯虫苯甲酰胺的浓度为50μg.mL-1时,24 h后大豆茎杆和叶片中的含量分别为15.22和4.73μg.g-1,48 h后大豆茎杆和叶片中的含量分别为8.71和7.96μg.g-1;当培养液中氯虫苯甲酰胺的浓度为...
关键词：
氯虫苯甲酰胺 大豆 内吸 传导
[期刊] 草业科学
[作者]
闫车太 赵桂琴 柴继宽 苟智强 许兴泽
为了研究二氯喹啉酸、苄嘧磺隆2种除草剂在燕麦(Avena sativa)田土壤中的残留降解特性,2016年4月分别以二氯喹啉酸推荐剂量225 g a.i.·hm~(-2)、1.5倍推荐剂量337.5 g a.i.·hm~(-2),苄嘧磺隆推荐剂量34 g a.i.·hm~(-2)、1.5倍推荐剂量51 g a.i.·hm~(-2)于燕麦3–4叶期喷施,探究2种除草剂在燕麦田土壤中0～60 d的自然降解情况。残留量用高效液相色谱法定量测定,结果表明,两种除草剂的降解均符合一级动力学模型,二氯喹啉酸在燕麦田土壤中的半衰期为23.6～26.7 d,苄嘧磺隆半衰期为17.9～20.1 d,均为易降解农药。该方法下,土壤添加水平为0.05、0.5和1.0 mg·kg~(-1)时,二氯喹啉酸和苄嘧磺隆的回收率分别为85.63%～89.27%和80.26%～91.61%,相对标准偏差分别为2.17%～6.33%和3.28%～6.52%。
[期刊] 中国农业科学
[作者]
董丰收 杨爽 刘新刚 孙建鹏 郑永权 姚建仁
【目的】建立辣椒和土壤中氟啶胺残留的分析方法,探明氟啶胺在辣椒田中使用后的残留行为,为安全施药提供依据。【方法】采用田间试验法研究氟啶胺在辣椒和土壤中的残留消解动态。【结果】氟啶胺在辣椒中半衰期为2.5～3.7d,土壤中为1.2～4.2d。使用氟啶胺50%悬浮剂,制剂用量为495g·ha-1(。有效成分247.5g·ha-1),施药4次,距末次施药后7d收获的辣椒中氟啶胺残留量小于0.06mg·kg-1,低于韩国规定的最大残留限量值(0.3mg·kg-1)。【结论】该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于辣椒和土壤中的氟啶胺残留测定;建议氟啶胺50%悬浮剂在辣椒...
关键词：
辣椒 氟啶胺 残留 土壤
[期刊] 中国农业科学
[作者]
金芬 王静 魏闪闪 杜欣蔚 邵华 金茂俊 王珊珊 佘永新
【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍(5.62 g·m-2)为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤穴施方式施药1次。分别测定施药后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d和45 d的阿维菌素残留量的变化。阿维菌素的最终残留试验设置高低两个不同施药剂量:低剂量按推荐剂量3.75 g·m-2,高剂量按推荐剂量的1.5倍(5.62 g·m-2),分别于黄瓜移栽时土壤穴施1次,于黄瓜成熟期采样测定阿维菌素的最终残留量。样品中阿维菌素残留...
[期刊] 西南农业学报
[作者]
梅文泉 邵金良 黎其万 陈兴连
建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定烟草中敌草胺、乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺4种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小柱净化,然后用GC/MS-SIM法对4种农药进行定量分析。结果表明,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小柱净化,能有效去除烟草样品中的色素、油脂等杂质,净化后得到的样液清亮、透明。4种农药在0.025~0.5mg/kg添加水平下的回收率为81.8%~108%,相对标准偏差为1.38%~8.95%,乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺的检出限为0.005mg/kg,敌草胺检出限为0.01 mg/kg。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
王军 温家钧 边侠玲 花日茂
通过田间试验,研究了10%苯醚甲环唑水分散粒剂在柑橘及土壤中的残留动态状况。结果表明,柑橘中苯醚甲环唑消解速度较快,橘皮中半衰期为7.95~12.65 d、橘肉中7.95~12.65 d、全果中7.95~12.65 d;土壤中苯醚甲环唑消解相对缓慢,半衰期为12.33~17.95 d。2年试验结果中,10%苯醚甲环唑水分散粒剂按照施药浓度1000和2000 mg/kg,施药3、4次,末次施药距收获间隔21 d,柑橘全果中苯醚甲环唑残留量均低于0.5 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
赵方方 林靖凌 谢德芳 吕岱竹
【目的】建立土壤和水中烯啶虫胺残留量的气相色谱检测方法。【方法】分别用2种方法对土壤和水中烯啶虫胺进行提取,从中选择操作性强的方法,并对实际土壤和水样品中烯啶虫胺残留的气相色谱测定条件进行优化。【结果】水体中乙腈和二氯甲烷提取的添加回收率分别为76.5%~87.6%,80.6%~92.7%,相差不大,但后者操作繁琐、耗时耗力,因此选择乙腈作提取剂;用丙酮-水(体积比2∶1)提取土壤样品,回收率远高于乙腈,其在土壤样品中的平均回收率为78.9%~81.0%,相对标准偏差为1.34%~2.65%。烯啶虫胺在水解过程中产生了新的物质,而在土壤降解中未出现影响农药定量的新物质,所以水样品中残留测定以优...
关键词：
烯啶虫胺 土壤 水 气相色谱法
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