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[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
吴鸿琳 王跃龙 陈九星 王国平 廖晓兰
为进一步开发应用新型非酯肟醚类拟除虫菊酯杀虫剂 HNPC- A990 8,建立了 HNPC- A990 8在白菜和土壤中的残留分析方法 .该方法最小检出量为 6 .5× 10 - 1 0 g,最低检出质量浓度为 0 .0 16 2 m g/ kg.HNPC- A990 8的质量浓度在 0 .12 94~ 6 .4 70 mg/ L ,线性关系良好 .以 0 .0 6 4 7,0 .6 4 70 ,1.2 94 0 mg/ kg进行空白样品添加试验 ,白菜的平均回收率为 88.15 %~ 99.86 % ,变异系数为 0 .84 %~ 10 .15 % ;土壤的平均回收率为 83.4 5 %~ ...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
欧晓明 雷满香 张俐 黄路 王晓光 樊德方
采用高效液相色谱建立了一种土壤和水中HNPC-A9908残留的检测方法。即土壤样品用甲醇提取,二氯甲烷、氯化钠水溶液液-液分配,酸性氧化铝+硅胶混合柱净化,而水样直接用二氯甲烷萃取,当HNPC-A9908添加水平为0.1,1和5mg/L时,土壤和水样中HNPC-A9908的平均回收率分别为94.68%~103.7%和96.5%~100.03%,变异系数分别为2.02%~4.59%和2.71%~3.13%,最小检测含量分别为0.025mg/kg和0.0125mg/L,符合农药残留检测的要求。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
刘明洋 龚道新 任竞 孙毓临
为了评价霜脲氰的环境安全性,指导含霜脲氰类农药的科学合理使用,建立了霜脲氰在葡萄及其土壤中的残留分析方法.葡萄和土壤样品分别用丙酮和乙酸乙酯提取,经弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱(HPLC)测定,霜脲氰的最小检测量为3.0×10-10 g,在葡萄和土壤中的最低检出限为1.5×10-3和3.0×10-3 mg/kg.当添加水平为0.05~1.0 mg/kg时,霜脲氰在土壤中的平均回收率为83.32%~104.22%,变异系数为5.34%~6.11%;在葡萄样品中的平均回收率为80.85%~98.84%,变异系数为3.30%~7.69%.
关键词:
霜脲氰 葡萄 土壤 残留分析
[期刊] 西南农业学报
[作者]
杨玉霞 莫仁甫 周其峰 王天顺 劳水兵
建立氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留的气相色谱检测方法。样品经乙腈提取后,转化为IN-EQW78,经萃取FlorIsIl固相萃取柱净化,GC-μECD检测。结果表明:氯虫苯甲酰胺在0.01~1.00μG/m l浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9999。在添加浓度为0.02~2.00 mG/kG时,蔗茎氯虫苯甲酰胺回收率为83.36%~111.63%,相对标准偏差为6.57%~8.77%;蔗叶回收率为88.33%~113.10%,相对标准偏差为5.38%~7.83%;土壤回收率为91.04%~97.84%,相对标准偏差为3.67%~7.75%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出...
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
王馨蔷 张文圣 陈兆杰 朱椿元 熊伟宏 杨红
[目的]本文旨在建立■线硫醚在水、土壤、黄瓜和辣椒中的残留检测方法。[方法]水样中■线硫醚用LC-18固相萃取小柱提取、富集;土壤样品采用丙酮和水(体积比为3∶1)超声提取,LC-18固相萃取小柱净化;辣椒样品匀浆后用丙酮超声提取,石油醚萃取净化;黄瓜样品匀浆后用丙酮超声提取时加微量甲酸,石油醚萃取,50 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化。经前处理的所有样品均采用高效液相色谱-紫外检测器进行定量检测。[结果]高效液相色谱法检测■线硫醚,在0.01~10.00 mg·L~(-1)内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.999 8,仪器最低检出限为0.01 mg·L~(-1)。在试验添加浓度范围内,水中■线硫醚的平均添加回收率为97.38%~100.25%,相对标准偏差(RSD)为1.22%~2.40%;土壤中■线硫醚的加标平均回收率为92.73%~103.87%,RSD为2.21%~5.63%;黄瓜中■线硫醚的加标平均回收率为91.83%~103.91%,RSD为1.11%~6.24%;辣椒中■线硫醚的加标平均回收率为91.06%~106.29%,RSD为0.72%~6.76%。[结论]建立的环境介质和2种蔬菜中■线硫醚的残留检测方法,其准确度和精密度均能满足环境中农药残留分析的要求。
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
赵维佳 高巍 陈如东 徐春祥 武中平 李洁莉 杨红
采用固相萃取、液液分配的提取净化方法 ,用配有石英毛细管柱及电子捕获检测器的气相色谱仪 ,一次测定小青菜中 8种类型有机磷、有机氯和拟除虫菊酯农药 (敌敌畏 ,α 六六六 ,β 六六六 ,γ 六六六 ,δ 六六六 ,五氯硝基苯 ,甲基对硫磷 ,三唑酮 ,op′ 滴滴滴 (op′ DDD) ,pp′ 滴滴滴 (pp′ DDD) ,op′ 滴滴涕 (op′ DDT) ,pp′ 滴滴涕 (pp′ DDT) ,氰戊菊酯 ,溴氰菊酯 )的残留量。结果表明 :8种类型农药在 4 0min内可得到很好的分离。检测方法的线性相关系数r≥0 992 0 ,回收率为 70 87%~ 85 85 % ,最低检...
[期刊] 华北农学报
[作者]
贺敏 戴荣彩 余平中 陈莉 夏福利
研究了小麦茎叶、籽粒和土壤中辛硫磷残留物的液相色谱分析方法。该方法仪器最小检出量为0.5 ng;当小麦籽粒和土壤中辛硫磷的添加浓度为0.02,0.2,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.8%~98.9%,变异系数为0.8%~5.7%,最低检测浓度为0.02 mg/kg;当茎叶中辛硫磷的添加浓度为0.04,0.4,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.7%~95.8%,变异系数为0.5%~5.9%,最低检测浓度为0.04 mg/kg。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求。
关键词:
辛硫磷 高效液相色谱法 残留 小麦 土壤
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
赵方方 谢德芳 吕岱竹
【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样,分别采用Strata/NH2和Carbon/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化,对2种SPE柱进行对比,并优化其色谱条件,采用高效液相色谱紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中,2种SPE柱均可与杂质较好分离;Carbon/NH2柱净化后杂质峰较少,但是目标物响应值明显降低,回收率仅为35.5%,而Strata/NH2柱净化后,回收率达到95%以上,因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01~0.1 mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为...
[期刊] 西南农业学报
[作者]
李洪 周游 李伟声 王昆 张宁 张志祥 吴忠验
为了解戊唑醇在黄瓜和土壤中的残留状况及消解动态,建立了戊唑醇在黄瓜和土壤中的高效液相色谱分析方法,并在广东、湖北和陕西3地进行了田间试验。结果表明,采用乙腈提取黄瓜和土壤中的戊唑醇,使用Florisil小柱净化,UVD-HPLC检测,外标法定量,在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内,戊唑醇在黄瓜中的添加回收率为87.32%~95.11%,相对标准偏差为2.79%~5.90%;在土壤中平均回收率为86.15%~92.45%,相对标准偏差为2.64%~5.17%;黄瓜和土壤中戊唑醇的最小检出量均为2.6×10-2ng,最低检测浓度均为0.01 mg/kg。田间试验结果表明,戊唑醇在黄瓜和...
关键词:
戊唑醇 黄瓜 土壤 残留 高效液相色谱
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
李鸣凤 彭文勇 刘新伟 赵竹青
为了解油菜对不同外源硒吸收利用的差异,以华油杂9号为材料,通过盆栽试验,研究不同硒源(硒矿、硒粉、硒酸盐、亚硒酸盐)对油菜生长及硒吸收累积规律的影响,分析土壤中残留硒的形态。结果表明:相比对照(不施用硒肥),不同外源硒对成熟期油菜籽粒、果荚、茎叶和根的生物量无显著影响;施用硒矿、硒酸盐和亚硒酸盐后,油菜籽粒、果荚、茎叶和根的硒含量均显著增加;施用不同形态硒后,油菜在不同生育期对硒累积曲线接近“S”形;施用硒矿后,油菜硒最大累积速率出现在花期,施用其他3种形态的硒肥,油菜硒最大累积速率出现在蕾薹期;施用硒酸盐后,油菜各器官的硒含量显著高于其他处理,其中油菜籽粒硒含量高达44.56 mg/kg,硒酸盐、亚硒酸盐、硒矿、硒粉、对照处理的油菜各器官的硒含量依次降低;施用硒矿后,油菜籽粒硒累积分配比例最高,达23.20%;油菜收获后,硒酸盐、亚硒酸盐、硒矿、硒粉、对照处理中土壤残留有效态硒含量依次降低。综合分析,硒酸盐对油菜富硒的效果最强,亚硒酸盐次之,而硒矿也能显著的促进油菜籽粒富硒,硒粉则无显著的富硒效果。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
李鸣凤 彭文勇 刘新伟 赵竹青
为了解油菜对不同外源硒吸收利用的差异,以华油杂9号为材料,通过盆栽试验,研究不同硒源(硒矿、硒粉、硒酸盐、亚硒酸盐)对油菜生长及硒吸收累积规律的影响,分析土壤中残留硒的形态。结果表明:相比对照(不施用硒肥),不同外源硒对成熟期油菜籽粒、果荚、茎叶和根的生物量无显著影响;施用硒矿、硒酸盐和亚硒酸盐后,油菜籽粒、果荚、茎叶和根的硒含量均显著增加;施用不同形态硒后,油菜在不同生育期对硒累积曲线接近“S”形;施用硒矿后,油菜硒最大累积速率出现在花期,施用其他3种形态的硒肥,油菜硒最大累积速率出现在蕾薹期;施用硒酸盐后,油菜各器官的硒含量显著高于其他处理,其中油菜籽粒硒含量高达44.56 mg/kg,硒酸盐、亚硒酸盐、硒矿、硒粉、对照处理的油菜各器官的硒含量依次降低;施用硒矿后,油菜籽粒硒累积分配比例最高,达23.20%;油菜收获后,硒酸盐、亚硒酸盐、硒矿、硒粉、对照处理中土壤残留有效态硒含量依次降低。综合分析,硒酸盐对油菜富硒的效果最强,亚硒酸盐次之,而硒矿也能显著的促进油菜籽粒富硒,硒粉则无显著的富硒效果。
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
季玉玲 孙美玲 陈齐斌 刘传斌 金蕾
应用气相色谱法测定油菜、油菜籽和土壤中的甲基立枯磷农药残留量。丙酮提取甲基立枯磷,液-液分配法去除提取液中的水分和水溶性杂质,酸洗活性碳去除叶绿素等杂质,得到纯净的甲基立枯磷提取液,供气相色谱测试。选用OV-1固定相及FPD检测器分离和测定甲基立枯磷残留量。添加回收率为90.5%~106.0%,变异系数1.10%~5.83%;最小检测量7.0×10-14g;最小检测浓度(3×10-5)~(2×10-4)mg/kg。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
赵方方 谢德芳 吕岱竹
【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样,分别采用Strata/NH2和CarboN/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化,对2种SPE柱进行对比,并优化其色谱条件,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中,2种SPE柱均可与杂质较好分离;CarboN/NH2柱净化后杂质峰较少,但是目标物响应值明显降低,回收率仅为35.5%,而Strata/NH2柱净化后,回收率达到95%以上,因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01~0.1 mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为...
[期刊] 中国农业科学
[作者]
陈小军 王萌 范淑琴 崔海荣 杨益众
【目的】研究氯虫苯甲酰胺在蔬菜上和土壤中的残留降解动态,制定氯虫苯甲酰胺制剂防治蔬菜害虫的最佳施用量和安全间隔期。【方法】采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂中氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的残留降解动态和最终残留量。【结果】氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的添加回收率分别为81.25%—92.05%和82.92%—93.38%;HPLC-MS/MS定性分析表明甘蓝和土壤中的残留物质为氯虫苯甲酰胺。氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中降解动态符合一级动力学指数模型,在甘蓝上和土壤中的半衰期分别为7.66和6.86 d。20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂...
[期刊] 西南农业学报
[作者]
褚能明 杨俊英 柴勇 徐利均 熊英 康月琼
采用气相色谱法测定了蔬菜中的农药残留量,研究比较了Florisil柱和GCB氨基柱对供试样品基质的净化效果。结果表明,GCB氨基柱净化的样品添加回收率要略低于Florisil柱,平均回收率为76.2%~112.6%,RSD为3.6%~8.3%;Florisil柱的平均回收率为82.5%~100.8%,RSD为0.9%~4.1%;此外,本试验中Florisil柱在去除背景干扰方面要优于GCB氨基柱,而且经济实惠。
关键词:
净化 SPE 农药残留 比较
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