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[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
崔瑞霞 向孝哲 孙鑫 张小帆 李秀娟
为满足豇豆中极性农药的检测需求，在MCM-41介孔硅表面聚合二乙烯基苯（DVB）、N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）和4-丙烯酰吗啉（ACMO），得到ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41材料；采用扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪、热重分析仪、N2-物理吸附脱附等手段对材料进行了表征；以该材料制得固相微萃取萃取头，采用直接固相微萃取与气相色谱-氮磷检测器联用，建立了豇豆（Vigna unguiculata(L.)Walp.）中灭多威、克百威和灭蝇胺3种极性农药的检测方法。结果显示：在优化的条件下，3种农药的线性关系良好，决定系数均大于0.99，检出限为1.71～18.79μg/kg，定量限为5.71～62.63μg/kg。3种农药的加标回收率为84.4%～116.1%，相对标准偏差为2.2%～7.5%。结果表明，该方法具有较好的灵敏度、准确性和可靠性，可以满足国家规定豇豆中农药的最大残留限量检测。
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
赵丽丽 张雪娜 李秀娟 潘思轶
以聚乙二醇为功能单体,水胺硫磷为模板分子,采用溶胶-凝胶技术,制备水胺硫磷分子印迹固相微萃取涂层,并建立顶空固相微萃取与气相色谱(HS-SPME/GC)联用检测果蔬中水胺硫磷残留量的方法。结果表明,制备的印迹涂层对水胺硫磷具有较高的选择性,且萃取能力大大高于非印迹涂层及常用商用涂层。在最优条件下,建立的检测方法在10～10 000μg/kg范围内线性相关系数为0.999 6,检出限为5.6μg/kg,5次重复实验所得相对标准偏差为2.29%。应用该检测方法测定黄瓜、蕃茄、苹果、梨和大白菜等5种果蔬基质中水胺硫磷含量时,均未有水胺硫磷检出,在5种基质中加标回收率均在89.4%～106.6%之间。
[期刊] 上海水产大学学报
[作者]
王锡昌 陈俊卿
固相微萃取(SolidPhasemicroextraction,SPME)技术是近年来发展起来的一种样品分析预处理的新方法,该技术集采样、萃取、浓缩和进样于一体,简便、快速、经济安全、无溶剂、选择性好、且灵敏度高。文章介绍了固相微萃取的装置、原理、操作及萃取方法,着重论述了其工作条件选择,包括不同涂层的萃取头、萃取时间、萃取温度、搅拌方法、萃取方式、离子强度等因素对固相微萃取的萃取效率的影响,此外文章还指出固相微萃取技术已经广泛的应用于医药、环境、食品等生活领域。
关键词：
固相微萃取 条件优化 萃取分离 样品分析
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
孙鑫 张丹 张小帆 李秀娟
为指导小白菜合理施用农药、降低农药残留水平，采用采样速率法对活体固相微萃取技术进行定量校正，结合气相色谱法对小白菜中3种农药（百菌清、毒死蜱和氟虫腈）进行了活体采样和定量测定，研究小白菜中农药的吸收、富集和消解行为。结果显示：活体检测方法准确、灵敏、快速、便捷；光照和温度均能促进3种农药降解；施药方式会影响农药的吸收，叶面喷洒施药后，小白菜对3种农药的吸收速率更快；培养方式会影响农药降解，土培方式的小白菜中农药消解速率比水培方式更快；采后贮藏对农药的降解也有一定影响，贮藏温度对于百菌清的消解速率影响不大，而低温能够延缓毒死蜱和氟虫腈的消解。结果表明，3种农药中百菌清的稳定性最差，氟虫腈在4℃条件下的稳定性最好，毒死蜱在常温和4℃条件下均比较稳定。
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
任丽萍 田芹 刘丰茂 江树人 王平 刘承兰
建立了环境水体中阿特拉津、马拉硫磷、毒死蜱和丁草胺 4种农药的固相萃取 气相色谱分析方法。实验中采用C18固相萃取小柱提取水样中的农药 ,用GC NPD对农药进行分析检测。该分析方法的检出限 ( 3σ)对阿特拉津、马拉硫磷、毒死蜱和丁草胺分别为 0 11,0 11,0 2 5和 0 0 5 μg·L-1。 4种农药的线性范围均为 0 10～ 10mg·L-1,在河水、地下水、雨水和去离子水中的添加回收率均在 70 %～ 112 %范围。该方法为环境水体中痕量农药提供了检测方法。
关键词：
固相萃取 环境水 农药 GC-NPD
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
吴能 李晓庆 李秀娟 潘思轶
为了开发新的可利用的基质相容性固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)涂层,促进活体SPME采样技术的发展。本研究评价了溶胶-凝胶聚二甲基硅氧烷萃取头在柑橘基质中的基质相容性,建立了直接SPME-气相色谱法检测柑橘果浆中有机磷农药的方法。结果表明:在柑橘果肉匀浆并添加同样质量的水,调节pH至1.84、50℃萃取60 min、搅拌速度为1 200 r/min条件下,5种有机磷农药在线性范围内具有良好的线性关系,R~2≥0.999,检测限为0.002～0.046μg/kg,加标回收率为71.0%～125.3%,相对标准偏差为0.5%～15.6%。该萃取头在柑橘活体基质中可以连续使用50次以上。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
梅文泉 陈兴连 汪禄祥 邵金良 耿慧春 王丽
建立了固相萃取－气相色谱－质谱联用法同时测定葱姜蒜中１２种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后，采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化，然后用气相色谱－质谱联用法对１２种农药进行定量分析。结果表明，采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化，能有效去除葱姜蒜样品中的色素、油脂等杂质，净化后得到的样液清亮、透明。１２种农药在０．００５～０．２２ ｍｇ／ｋｇ添加水平下的回收率为８１．０％～１２０％，相对标准偏差为２．３３％～１６．２％，１２种农药检出限为０．００３～０．０５ ｍｇ／ｋｇ。
关键词：
葱 姜 蒜 农药 残留 测定
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
李建科 胡秋辉 乌日娜 张海彬 吴静静
建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取气相色谱(MSPDGC)多残留分析方法。经检测,0.1mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏差分别为1.4%～9.9%,2.8%～8.5%;最低检出限为0.007～0.025mg·kg-1。该方法比液液萃取快速、经济、省时、省力。
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
韩文涛 胡克娇 赵婉凝 李松卿 陆鹏飞
【目的】由于森林病虫害频发,大量化学农药用于病害虫防治。而农药残留进入水体造成了水资源的污染,因此,拟建立一种新颖的实现现场处理的样品前处理方法,对环境水体中的农药进行检测。【方法】称量0.499 2 g柠檬酸、0.405 6 g磷酸二氢钠、0.218 4 g碳酸氢钠和0.180 0 g己酸钠,研磨混合均匀,使用压片机压制成泡腾片待用。将吸油棉裁卷为2 cm高度和60 mg/cm密度的圆柱体,填装入过滤柱,手动制成聚丙烯吸油棉过滤柱。将10 mL样品盛于注射器中,加入泡腾片,待完全反应后,经自制过滤柱过滤,200μL乙腈洗脱,气相色谱-电子捕获检测器检测。最佳条件下,该方法在5～500μg/L范围内,相关系数均大于0.999 0,具有良好的线性。按照3倍信噪比和10倍信噪比计算检出限和定量限,检测限为0.22～1.88μg/L,定量限为0.75～6.25μg/L。加标回收率在88.2%～113.0%之间,相对标准偏差为4.5%～11.8%,富集倍数在65～108之间。【结论】本研究建立了一种基于可转换亲水性溶剂的泡腾片辅助现场分散液液微萃取-气相色谱法,检测了环境水样中的5种拟除虫菊酯类农药。该方法不需要使用用电设备,能够实现样品现场预处理,减少了人力物力的消耗,具有广阔的应用前景。
[期刊] 实验技术与管理
[作者]
丁明珍 汤昱 彭璟 王鼎成
将中空纤维液相微萃取技术应用到仪器分析实验教学中,并结合气相色谱-质谱仪对酱油中4种尼泊金酯(尼泊金甲酯、乙酯、丙酯和丁酯)的含量进行了测定,同时对影响因素进行了优化。该方法操作简便、成本低,有机溶剂使用量少,有利于提高学生的环保意识、探索精神和逻辑思维能力。
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
刘敬科 赵思明 熊善柏 张声华
分别采用PA、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS 3种萃取头的固相微萃取(SPME)提取熟鲢鱼肉挥发性成分,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)对挥发性成分进行鉴定,分析比较3种萃取头提取的挥发性成分差别,确定适宜的萃取头,3种萃取头的固相微萃取共检测出77种挥发性成分。其中PA提取熟鲢鱼肉链长为C14~C23高沸点的物质较多;CAR/PDMS提取链长为C2~C8低沸点的物质较多;DVB/CAR/PDMS提取链长为C2~C23的物质较多。采用不同萃取头的固相微萃取可以全面提取熟鲢鱼肉挥发性成分。
关键词：
固相微萃取 鲢 挥发性成分
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
余冰 周红丽 李宗军
为开发新型肉制品,运用SPME-GC-MS对传统侗族发酵肉制品中的挥发性风味组分进行了分析.结果表明,在鉴定出的48种风味物质中,酯、醛、醇、烷烃分别为13,11,6,5种,其他杂环化合物13种.主体风味成分是己酸乙酯、苯乙醇、辛酸和辛酸乙酯.
关键词：
固相微萃取 发酵肉 挥发性风味
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
张敏 黄其亮 殷帅 杨愿愿 杨晓云
应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立水体中三唑醇(Triadimenol)、腈菌唑(Myclobutanil)、氟硅唑(Flusilazole)、戊唑醇(Tebuconazole)、己唑醇(Hexaconazole)、烯唑醇(Diniconazole)等6种三唑类农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法,观察了萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、涡旋速度、盐浓度和溶液pH值对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件:以100μL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methylimidazoliumhexafluorophosphate,[BMIM]PF6)离子液体为萃取剂,在涡旋...
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
黄继光 周利娟 徐汉虹 杨晓云
在不同压力(22 MPa2、4 MPa2、6 MPa2、8 MPa)和不同温度(30℃、45℃、60℃)条件下,用CO2超临界流体对非洲山毛豆进行萃取。结果表明:提取物中鱼藤酮的含量最高是在30℃和24 MPa的条件下为7.41%;每克干粉中提取出来的鱼藤酮质量最高的是在60℃和22 MPa的条件下,为4.49 mg。加入夹带剂后,提取物中鱼藤酮含量和每克干粉中提取出来的鱼藤酮质量最高的均在60℃和22 MPa时,加入10%(V/M)乙酸乙酯作夹带剂,结果分别为7.96%和5.99 mg。
关键词：
CO2超临界流体 非洲山毛豆 鱼藤酮
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
鲁玉杰 张孝羲 翟保平
简要介绍了固相微量萃取法在棉铃虫性信息素研究中的技术要点。初步比较了单个腺体提取法与固相微量萃取法在分析棉铃虫性信息素时的差异。气相色谱分析表明 ,固相微量萃取法收集的性信息素各组分的含量明显低于单个腺体提取法提取的性信息素各组分的含量 ,而且出现了一个保留时间较迟的含量较大的一个组分。各组分间的相对比例较高。统计分析表明 ,两种方法收集的性信息素各组分的相对含量和比例差异极显著 (P
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