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[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
赵婕 李巧宁 刘爱玲 孟小宾 鲍恩东
[目的]为了解硫酸头孢喹肟在鸡蛋中的残留,以确定蛋鸡用药的合理休药期,建立了硫酸头孢喹肟在鸡蛋内的高效液相色谱(HPLC)残留检测方法。[方法]取空白鸡蛋样品,按质量体积比1∶19的比例添加相应浓度的硫酸头孢喹肟对照品溶液制备生物样品,用酸性乙腈提取药物,正己烷分离脂肪,C18固相萃取小柱净化洗脱后,洗脱液经40℃水浴N2吹干浓缩后复溶,在紫外吸收波长270 nm下进行HPLC检测。[结果]硫酸头孢喹肟在0.022.00μg·m L(-1)浓度范围内线性关系良好,回归方程为:y=164.95x+0.693
关键词：
硫酸头孢喹肟 鸡蛋 HPLC 残留检测
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
李巧宁 赵婕 刘爱玲 孟小宾 鲍恩东
[目的]为了检测鸡组织中硫酸头孢喹肟的残留,建立了测定鸡组织中硫酸头孢喹肟残留的高效液相色谱法(HPLC)。[方法]取皮脂、肌肉、肝脏、肾脏4种组织匀浆,按照体积比20∶1的比例分别添加硫酸头孢喹肟标准品,制成的生物样品经乙腈-水(体积比为1∶11)提取,正己烷去脂,固相萃取柱富集净化,收集洗脱液在50℃水浴条件下N2吹干后复溶,在C18色谱柱上进行分离,紫外检测器(270 nm)下检测。以甲酸调节的p H3.0左右的乙腈-水溶液(体积比为1∶10)作为流动相。[结果]该方法测得硫酸头孢喹肟在皮脂、肌肉、
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
艾霞 王大菊
建立鸡蛋、牛奶中甲硝唑残留检测的高效液相色谱法(HPLC)。样品中甲硝唑用乙酸乙酯提取、浓缩后用正己烷-乙酸乙酯(2∶1)溶解,Silica(SiO2)固相萃取柱净化,氮气吹干,流动相溶解,HPLC测定。固定相为C18色谱柱,流动相为pH 4.3醋酸缓冲液∶乙腈(88∶12,V/V),紫外检测波长325 nm。该方法可检出鸡蛋、牛奶中甲硝唑的最低定量限为1μg/kg,在空白样品添加浓度为1μg/kg时,鸡蛋、牛奶中甲硝唑的平均回收率分别为69%和75%,日间变异系数均小于15%。产蛋鸡连续饲喂含甲硝唑(250 mg/kg)饲料1周,用所建方法可检测到停药后14 d内鸡蛋中原药及代谢物残留。结果...
关键词：
甲硝唑 鸡蛋 牛奶 残留 HPLC
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
刘凯丽 赵岳 张素霞 程林丽 王莹
建立检测牛肉、牛奶中氮氨菲啶残留量的高效液相色谱法。用乙腈-甲醇(含0.125 mol/L甲酸铵)溶液(体积比50∶50)提取试样中的氮氨菲啶。提取物经40℃下蒸干、甲醇溶解和正己烷除脂后,采用ODS-3 C18色谱柱,以甲醇-0.1%(体积分数)甲酸水为流动相,梯度洗脱程序分离药物与样品基质,在380 nm的紫外检测波长下进行高效液相色谱检测。试验结果表明,氮氨菲啶在0.005~1.000μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.99)。对空白牛肉、牛奶进行20~500μg/kg的药物添加回收试验,平均回收率范围为80.3%~93.0%,日内变异系数为2.8%~5.3%,日间变异系数...
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
李林霞 崔耀文 沈建忠 冯培生 吴海霞 程林丽 张素霞
为方便检测猪肉中莫西克汀残留量,建立了高效液相色谱-荧光检测方法(HPLC-FLD)。样品采用乙腈提取,加水稀释,用三乙胺调节pH,C18固相萃取柱净化,加三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化。以乙腈/水为流动相,高效液相色谱-荧光检测法测定,选择激发波长为365nm,发射波长为475nm。在0.01～1.00μg/mL质量浓度范围内,莫西克汀的色谱峰面积与浓度呈线性相关,相关系数大于0.99;添加量为5、50和250ng/g时,平均添加回收率为92.16%～99.39%;日内变异系数为2.8%～4.1%(n=5),日间变异系数为6.4%～8.5%(n=3)。本方法的检测限为2ng/g,定量限为5n...
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
陈文帮 丁作坤 陶小平 曾明华 许世富 吴丽君
建立了检测鸡肉中阿德呋啉药物残留的高效液相色谱法(HPLC)。样品经氯仿提取,MCX固相萃取柱净化,XBD-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇水溶液(体积分数50%)为流动相,260 nm处检测。方法在100～500 ng.mL-1范围内线性关系良好(R2≥0.999),检出限为25μg.kg-1。阿德呋啉在80、100、150和200μg.kg-14个添加水平时,平均回收率分别为61.4%、70.4%、88.4%和90.2%,相对标准偏差(RSD)小于10%。结论:该方法快速、灵敏、高效,适用于鸡肉中阿德呋啉残留的测定。
关键词：
鸡肉 阿德呋啉 药物残留 高效液相色谱法
[期刊] 中国农业科学
[作者]
刘茂林 刘义明 徐飞 张道康 黄慧丽 李浛 李秀波
【目的】参考硫酸头孢喹肟注射液兽药质量标准，建立了硫酸头孢喹肟乳房注入剂有关物质的检测方法，建立专属性强、灵敏度高、快速简便的方法，可有效的分析硫酸头孢喹肟乳房注入剂的有关物质，为制剂的质量控制和工艺优化提供依据。【方法】仪器方法按照硫酸头孢喹肟注射液兽药质量标准要求，色谱条件：流动相为高氯酸钠缓冲溶液（精密称取ＮａＣｌＯ＿４·Ｈ＿２Ｏ＿３．４５ｇ于１ ０００ ｍ ｌ水溶解，加入磷酸１２ ｍ ｌ，乙腈１１５ ｍ ｌ，三乙胺调ｐＨ３．６），流速为１ ｍ ｌ·ｍｉＮ～（－１），检测波长为２７０ Ｎｍ，进样量为２０μｌ。采用高效液相色谱法（ＨｐｌＣ）峰面积归一化法计算硫酸头孢喹肟乳房注入剂（干乳期）．．．
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
郭霞 孙振中 戚隽渊 孙建华 黄雪玲 刘琴 丁义
以南美白对虾为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)及3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)多残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证检测法。组织样品经2 mol/L盐酸提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,采用HPLC-MS/MS仪进行测定。质谱检测采用正离子选择反应监测模式,外标法定量。样品中OLA和MQCA质量分数分别为2~200和4~200μg/kg时,线性关系良好;当质量分数分别为2~50和4~50μg/kg时,平均回收率为93.9%~103.2%,变异系数为6.3%~11.5%。OLA及MQCA的检测限分别为0.5和1.0μg/kg,定量限分别为2.0和4.0g/kg。...
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
杨守国 李兆新 王清印 郭萌萌 谭志军 邢丽红 姚建华
建立了一种养殖海水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素残留量的高效液相色谱-荧光测定方法。水样经稀盐酸调pH后经HLB固相萃取柱富集、净化,用外标法定量。结果表明,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星检出限分别是2、1和1μg/L,定量限分别是6.6、3.3和3.3μg/L,添加浓度为10、20和50μg/L时,3种物质的回收率为71.9%～85.3%,批内变异系数≤10%,批间变异系数≤7%。利用该方法对黄海沿岸部分养殖场及近岸海水(北起36°40.303′N,121°8.939′E;南至35°39.36′N,119°52.433′E)进行分析,诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的检出质量浓度...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
徐曹燕 李琳 汤春莲 阮祥春 曾明华
【目的】建立鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素残留的高效液相色谱－串联质谱（ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）检测方法。【方法】制备鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏泰拉霉素加标样品，经乙腈提取，ＳＣＸ固相萃取小柱净化后，４０℃氮气吹干，用乙腈－１ＭＬ／Ｌ甲酸水溶液（体积比为１∶１）定容，Ｌｕｎａ Ｃ１８（２）色谱柱分离，以乙腈－１ＭＬ／Ｌ甲酸水溶液（体积比为９０∶１０）为流动相进行梯度洗脱，通过质谱分析进行外标法定量，再通过试验确定ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ的检出限和定量限，并对血浆和肌肉、肝脏、肾脏分别进行１０，２０，５０μｇ／Ｌ和１０，２０，５０μｇ／ｋｇ ３个水平的泰拉霉素添加回收试验。【结果】在５～２００μｇ／．．．
[期刊] 中国农业科学
[作者]
廖兰 饶勇 杨桂香 黄显会 曾忠良 曾振灵
【目的】建立并验证同时检测诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、噁喹酸、萘啶酸和氟甲喹等12种喹诺酮类药物在鸡蛋中残留的高效液相色谱-荧光检测分析方法。【方法】鸡蛋样品以乙腈-三氯乙酸溶液匀浆和超声提取,经反相聚合物SPE净化和浓缩;样品以乙腈-柠檬酸/乙酸铵缓冲液为流动相、经C18柱HPLC梯度洗脱分离,用荧光检测器程序波长检测。【结果】线性范围除达氟沙星为5.0～160.0μg·kg-1外,其余11种药物为12.5～400.0μg·kg-1。添加6个浓度测得的校正曲线的相关系数除氟甲喹为0.982以外,其它11种药物均大于0.995。添加...
关键词：
喹诺酮类 残留 高效液相色谱 鸡蛋
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
程勇翔 夏曦 张鹏春 赵坤霞 李晓薇 丁双阳
为减少有机试剂使用,减轻环境污染,提高检测效率,建立了可同时检测鸡蛋中氧氟沙星(Ofloxacin,OFL)、培氟沙星(Pefloxacin,PEF)、环丙沙星(Ciprofloxacin,CIP)、达氟沙星(Danofloxacin,DAN)、恩诺沙星(Enrofloxacin,ENR)和沙拉沙星(Sarafloxacin,SAR)6种氟喹诺酮类药物残留的环境友好型高效液相色谱荧光检测方法。鸡蛋样品用纯水提取,氯化钠盐析,加热冷冻净化,正己烷脱脂,采用0.5%甲酸水-乙腈体系作为流动相,荧光激发波长28
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
刘艳萍 冷凯良 王清印 王志杰 孙伟红 谭志军 郭萌萌
建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和噁喹酸残留量的方法。用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和噁喹酸残留物。色谱柱采用C8Luna,柱温为35℃,激发波长和发射波长分别为312 nm和369nm,流动相为0.01 mol/L草酸∶乙腈=65∶35(V/V)。氟甲喹和噁喹酸标准曲线在线性范围1~100 ng/mL时呈良好线性关系。对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定。实验结果表明,回收率80%~110%,变异系数≤10%。氟甲喹的检测限为2.5μg/kg,定量下限为5μg/kg;喹酸的检测限为1μg/kg,定量下限为2μg/kg。整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水...
关键词：
氟甲喹 噁喹酸 鳗鱼 高效液相色谱
[期刊] 中国农业科学
[作者]
饶勇 曾振灵 杨桂香 陈杖榴
【目的】建立牛奶中诺氟沙星、氧氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星等10种氟喹诺酮类药物残留检测的液相色谱-大气压化学电离-离子阱质谱确证方法。【方法】牛奶经三氯乙酸和乙腈沉淀蛋白、聚合物反相Strata-X固相萃取柱净化、ODS2分离后,用大气压化学电离-离子阱质谱测定。【结果】对诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星等5种药物进行了定量方法学验证:在1.0～100.0ng·ml-1范围内线性良好(r>0.99);以1.0、10.0、100.0ng·ml-1浓度水平的添加回收率为60.6%～101.0%,日内变异系数≤17.5%,日...
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
陈瑞清 黄小红 俞道进 陈锋 黄一帆
采用高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量.样品经乙腈提取、HLB固相萃取小柱净化,采用ESI+电离模式和多反应监测模式(MRM),以内标法进行定量.结果表明:该法的线性范围为1-200 ng.mL-1,r2大于0.99;选取5、10、100μg.kg-1 3个含量进行空白鸡粪添加癸氧喹酯的回收率试验,回收率为84.4%-100.1%,批内、批间RSD均小于15%,方法检出限为2.5μg.kg-1,定量限为5.0μg.kg-1.可见,高效液相色谱—串联质谱法简单快速、灵敏度高、选择性强,适用于鸡粪中癸氧喹酯药物残留量的确证检测.
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