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[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
李巧宁 赵婕 刘爱玲 孟小宾 鲍恩东
[目的]为了检测鸡组织中硫酸头孢喹肟的残留,建立了测定鸡组织中硫酸头孢喹肟残留的高效液相色谱法(HPLC)。[方法]取皮脂、肌肉、肝脏、肾脏4种组织匀浆,按照体积比20∶1的比例分别添加硫酸头孢喹肟标准品,制成的生物样品经乙腈-水(体积比为1∶11)提取,正己烷去脂,固相萃取柱富集净化,收集洗脱液在50℃水浴条件下N2吹干后复溶,在C18色谱柱上进行分离,紫外检测器(270 nm)下检测。以甲酸调节的p H3.0左右的乙腈-水溶液(体积比为1∶10)作为流动相。[结果]该方法测得硫酸头孢喹肟在皮脂、肌肉、
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
赵婕 李巧宁 刘爱玲 孟小宾 鲍恩东
[目的]为了解硫酸头孢喹肟在鸡蛋中的残留,以确定蛋鸡用药的合理休药期,建立了硫酸头孢喹肟在鸡蛋内的高效液相色谱(HPLC)残留检测方法。[方法]取空白鸡蛋样品,按质量体积比1∶19的比例添加相应浓度的硫酸头孢喹肟对照品溶液制备生物样品,用酸性乙腈提取药物,正己烷分离脂肪,C18固相萃取小柱净化洗脱后,洗脱液经40℃水浴N2吹干浓缩后复溶,在紫外吸收波长270 nm下进行HPLC检测。[结果]硫酸头孢喹肟在0.022.00μg·m L(-1)浓度范围内线性关系良好,回归方程为:y=164.95x+0.693
关键词：
硫酸头孢喹肟 鸡蛋 HPLC 残留检测
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
艾霞 王大菊
建立鸡蛋、牛奶中甲硝唑残留检测的高效液相色谱法(HPLC)。样品中甲硝唑用乙酸乙酯提取、浓缩后用正己烷-乙酸乙酯(2∶1)溶解,Silica(SiO2)固相萃取柱净化,氮气吹干,流动相溶解,HPLC测定。固定相为C18色谱柱,流动相为pH 4.3醋酸缓冲液∶乙腈(88∶12,V/V),紫外检测波长325 nm。该方法可检出鸡蛋、牛奶中甲硝唑的最低定量限为1μg/kg,在空白样品添加浓度为1μg/kg时,鸡蛋、牛奶中甲硝唑的平均回收率分别为69%和75%,日间变异系数均小于15%。产蛋鸡连续饲喂含甲硝唑(250 mg/kg)饲料1周,用所建方法可检测到停药后14 d内鸡蛋中原药及代谢物残留。结果...
关键词：
甲硝唑 鸡蛋 牛奶 残留 HPLC
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
陈文帮 丁作坤 陶小平 曾明华 许世富 吴丽君
建立了检测鸡肉中阿德呋啉药物残留的高效液相色谱法(HPLC)。样品经氯仿提取,MCX固相萃取柱净化,XBD-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇水溶液(体积分数50%)为流动相,260 nm处检测。方法在100～500 ng.mL-1范围内线性关系良好(R2≥0.999),检出限为25μg.kg-1。阿德呋啉在80、100、150和200μg.kg-14个添加水平时,平均回收率分别为61.4%、70.4%、88.4%和90.2%,相对标准偏差(RSD)小于10%。结论:该方法快速、灵敏、高效,适用于鸡肉中阿德呋啉残留的测定。
关键词：
鸡肉 阿德呋啉 药物残留 高效液相色谱法
[期刊] 中国农业科学
[作者]
汪纪仓 王大菊 高小龙 朱新术
【目的】建立猪肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中羟基地美硝唑、洛硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑和奥硝唑残留的高效液相色谱(HPLC)测定法。【方法】样品中硝基咪唑类药物用二氯甲烷萃取,盐酸反萃取。盐酸溶液用K2HPO4碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用流动相0.5ml溶解,进样分析。色谱柱为Hypersil ODS2,紫外检测器,检测波长320nm。以甲醇﹕水(14﹕86,V﹕V)为流动相,进样量20μl。【结果】6种药物标准液浓度在0.005～2.0μg·ml-1时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均>0.999。羟基地美硝唑、洛硝唑和甲硝唑在肌肉和脂肪组织中检测限为...
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
杨守国 李兆新 王清印 郭萌萌 谭志军 邢丽红 姚建华
建立了一种养殖海水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素残留量的高效液相色谱-荧光测定方法。水样经稀盐酸调pH后经HLB固相萃取柱富集、净化,用外标法定量。结果表明,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星检出限分别是2、1和1μg/L,定量限分别是6.6、3.3和3.3μg/L,添加浓度为10、20和50μg/L时,3种物质的回收率为71.9%～85.3%,批内变异系数≤10%,批间变异系数≤7%。利用该方法对黄海沿岸部分养殖场及近岸海水(北起36°40.303′N,121°8.939′E;南至35°39.36′N,119°52.433′E)进行分析,诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的检出质量浓度...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
吴亮 龚道新 张小东 聂红英 杨丽华
建立一种高效液相色谱法同时检测稻田土壤、稻田水和糙米中二甲四氯、２，４，５–Ｔ、高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵和精喹禾灵５种除草剂残留的方法。土壤样品用０．０５％磷酸溶液和乙腈混合液（体积比为１∶２）提取，水样品用乙酸乙酯萃取，糙米样品用０．０４ ｍｏｌ／ｌ Ｎａ ｏＨ提取，用弗罗里硅土柱净化。采用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定，以乙腈与水为流动相梯度洗脱，在紫外波长２２９ Ｎｍ下检测，用外标法定量。结果表明，５种除草剂在质量浓度０．０５～５．００ ｍｇ／ｌ的线性关系良好，相关系数（Ｒ）达０．９９９ ７～０．９９９ ９；土壤和糙米中添加水平为０．０５～１．００ ｍｇ／ｋｇ时，５种除草剂的平均回．．．
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
刘艳萍 冷凯良 王清印 王志杰 孙伟红 谭志军 郭萌萌
建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和噁喹酸残留量的方法。用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和噁喹酸残留物。色谱柱采用C8Luna,柱温为35℃,激发波长和发射波长分别为312 nm和369nm,流动相为0.01 mol/L草酸∶乙腈=65∶35(V/V)。氟甲喹和噁喹酸标准曲线在线性范围1~100 ng/mL时呈良好线性关系。对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定。实验结果表明,回收率80%~110%,变异系数≤10%。氟甲喹的检测限为2.5μg/kg,定量下限为5μg/kg;喹酸的检测限为1μg/kg,定量下限为2μg/kg。整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水...
关键词：
氟甲喹 噁喹酸 鳗鱼 高效液相色谱
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
黄梅 刘志娟 蔡志敏
为快速准确检测稻田水体中苄嘧磺隆、甲磺隆、乙草胺的残留量,样本采用液—液分配提取,用高效液相色谱法在同一色谱柱上分离后进入紫外检测器检测,苄嘧磺隆、甲磺隆、乙草胺平均回收率分别为90.1%~96.5%,89.3%~92.3%和89.1%~95.4%,标准偏差分别为8.3%,9.9%,5.1%,线性相关系数分别为0.986,0.993,0.996.
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
周明莹 马健 高湘萍 陈碧鹃 乔向英 谭志军 郭萌萌
研究建立了海水中5种磺胺类药物残留检测方法。样品经OasisHLB固相柱萃取,磺胺类药物与干扰物分离,利用高效液相色谱法,采用紫外检测器检测。以乙腈(pH≈3)∶水(pH≈3)=20∶80作为流动相,于270nm波长处对5种磺胺类药物进行同时检测。结果表明,5种药物在0.05～5.00mg/L范围内均呈良好线性关系,两个添加浓度的平均回收率范围为75%～92%,相对标准偏差皆小于10%。该方法海水中最低检出浓度为:磺胺嘧啶(SD)20ng/L、磺胺甲基嘧啶(SM1)20ng/L、磺胺二甲基嘧啶(SM2)20ng/L、磺胺甲基异恶唑(SMZ)30ng/L、磺胺喹恶啉(SQ)40ng/L。
关键词：
高效液相色谱 海水 磺胺类药物 残留
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
徐曹燕 李琳 汤春莲 阮祥春 曾明华
【目的】建立鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素残留的高效液相色谱－串联质谱（ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）检测方法。【方法】制备鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏泰拉霉素加标样品，经乙腈提取，ＳＣＸ固相萃取小柱净化后，４０℃氮气吹干，用乙腈－１ＭＬ／Ｌ甲酸水溶液（体积比为１∶１）定容，Ｌｕｎａ Ｃ１８（２）色谱柱分离，以乙腈－１ＭＬ／Ｌ甲酸水溶液（体积比为９０∶１０）为流动相进行梯度洗脱，通过质谱分析进行外标法定量，再通过试验确定ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ的检出限和定量限，并对血浆和肌肉、肝脏、肾脏分别进行１０，２０，５０μｇ／Ｌ和１０，２０，５０μｇ／ｋｇ ３个水平的泰拉霉素添加回收试验。【结果】在５～２００μｇ／．．．
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
江洁 林洪 付晓婷 卢伟丽 王冬梅
类固醇激素在水产养殖中的使用会导致水产食品中的残留,具有一定危害。本文对罗非鱼肌肉组织中的加标激素己烯雌酚、雌二醇、睾酮、甲基睾酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮进行提取后,经过液液萃取法纯化浓缩,用高效液相色谱法检测。该方法能同时定量检测6种激素。在0.1～10μg/ml范围内,这6种激素呈现良好线性关系。通过回收率、相对标准偏差的评价,该方法对雌二醇、睾酮、甲基睾酮及孕酮的测定准确性可靠,回收率大于70%,可以应用于实际检测。
关键词：
水产品 激素残留 液相色谱 测定
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
胡鲲 黄宣运 姜有声 方伟 朱泽闻 杨先乐
为了快速、灵敏地检测禁用药物环丙沙星在水产品中的残留,建立了基于单克隆抗体的间接竞争酶联免疫法(competitive indirect ELISA,ci-ELISA),并比较了其与高效液相色谱法(High Performance LiquidChromatography,HPLC)在灵敏度、准确性和重现性等方法学参数上的差异。实验结果显示,经过浓缩、净化等前处理过程,ci-ELISA与HPLC的检测灵敏度分别可以达到10μg/kg和1μg/kg,回收率分别为79.28%～92.92%和86.27%～97.32%,相对标准偏差分别在3.21%～8.88%和2.66%～5.52%。前者经济、高效...
[期刊] 海洋渔业
[作者]
惠芸华 张晓玲 金高娃 于慧娟
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法,同时分析了测定水产品种中9种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取,正己烷去脂,C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱法分离,荧光检测器检测,外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、二氟沙星和恩诺沙星检出限为1.0μg/kg,单诺沙星为0.2μg/kg,沙拉沙星为2.0μg/kg,氧氟沙星为5.0μg/kg,麻保沙星为50.0μg/kg。各组分平均回收率在75%~98%之间,相对标准偏差为0.5%~9.0%。本方法灵敏度高,成本低,通用性强。
关键词：
高效液相色谱法 水产品 氟喹诺酮
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
邢丽红 冷凯良 翟毓秀 李兆新 马兵 王志杰 谭志军
采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立鲈鱼组织中阿维菌素和伊维菌素残留的检测方法。样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液为衍生化试剂,常温衍生化15 min。荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为475 nm。结果表明,阿维菌素和伊维菌素衍生化产物的浓度与峰面积在0.5～200 ng/ml范围内有很好的线性关系。添加水平为1～10μg/kg,阿维菌素和伊维菌素的平均回收率在80.6%～88.0%和78.8%～82.8%之间,相对标准偏差均小于10%。阿维菌素的检出限为0.1μg/kg,伊维菌素为0.2μg/kg。该方法简便、灵敏、可靠,可用于鲈鱼组...
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