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[期刊] 海洋水产研究
[作者]
邢丽红 冷凯良 翟毓秀 李兆新 马兵 王志杰 谭志军
采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立鲈鱼组织中阿维菌素和伊维菌素残留的检测方法。样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液为衍生化试剂,常温衍生化15 min。荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为475 nm。结果表明,阿维菌素和伊维菌素衍生化产物的浓度与峰面积在0.5～200 ng/ml范围内有很好的线性关系。添加水平为1～10μg/kg,阿维菌素和伊维菌素的平均回收率在80.6%～88.0%和78.8%～82.8%之间,相对标准偏差均小于10%。阿维菌素的检出限为0.1μg/kg,伊维菌素为0.2μg/kg。该方法简便、灵敏、可靠,可用于鲈鱼组...
[期刊] 中国农业科学
[作者]
赵莉 谢显传 占绣萍
【目的】建立同时测定蔬菜中阿维菌素(abamectin,ABA)、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(emamectin benzoate,EMA)和伊维菌素(ivermectin,IVM)多残留量的高效液相色谱-荧光(HPLC-FD)检测方法。【方法】蔬菜样品经乙腈提取后,以三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,采用乙腈/甲醇/水三元梯度洗脱程序在高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FD)上完成ABA、EMA和IVM的多残留分析。【结果】研究结果表明,在12min色谱保留时间内ABA、EMA和IVM能有效地得到分离检测。添加浓度为10-1000μg·L-1...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
张怡 张宗山 王芳 张蓉
采用高效液相色谱法研究了1.8%阿维菌素乳油在枸杞果实内的残留动态和最终残留量。结果表明,阿维菌素在枸杞果实内消解较快,在6和12 m g/L浓度下,施药后7 d枸杞果实内的阿维菌素残留分别为0.008和0.010 m g/kg,7 d后均未检出阿维菌素残留,半衰期为1.34~1.50 d,在使用推荐浓度6 m g/L、施药2次的情况下,最后一次施药7 d后,在枸杞果实内未检出阿维菌素,说明阿维菌素在推荐剂量下使用对枸杞果实的食用是安全的。
关键词：
阿维菌素 枸杞 残留动态 高效液相色谱
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
秦改晓 袁科平 艾晓辉
建立了水产品中阿维菌素残留量的固相萃取-高效液相色谱荧光分析法。样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑(NMIM)和三氟乙酸酐(TFAA)的乙腈溶液衍生化,衍生物用高效液相色谱分析,激发波长为365 nm,发射波长475 nm。该方法下阿维菌素在1.0~100.0μg/L范围内呈线性关系,相关系数为r=0.999 9,加标回收率在80.28%~98.46%之间,变异系数为2.86%~9.68%,检测限为0.1μg/kg。
[期刊] 中国农业科学
[作者]
谢显传 张少华 王冬生 皇甫伟国 杨挺 何新华
建立了快速测定果蔬产品中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。果蔬样品经乙腈提取后,直接采用三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,后以高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。试验结果表明,本方法对果蔬产品中的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg·kg-1,在0.001～0.1mg·kg-1时,阿维菌素的添加回收率在84.2%～110.8%之间,变异系数(C.V.%)在1.9%～12.8%。
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
程林丽 安洪泽 沈建忠 曹斌斌 黄兴华
用乙腈提取牛奶中残留的4种阿维菌素类药物,加水和微量三乙胺稀释,C18固相萃取柱净化,氮气吹干并衍生化后用高效液相色谱-荧光检测法测定,外标法定量。结果表明:在2~5 000μg/L质量浓度范围内,4种药物的浓度与峰面积均呈线性相关,相关系数≥0.99。对不含阿维菌素类药物残留的牛奶进行2~1 000μg/kg药物添加回收实验,结果表明:各药物的回收率为70.2%~110.4%,批内变异系数为3.9%~8.2%,批间变异系数5.1%~8.2%。按3倍信噪比计算,本方法对埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素的检测限依次为0.5、0.5、0.4和0.2μg/kg;按10倍信噪比计算,定量限依...
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
艾霞 王大菊
建立鸡蛋、牛奶中甲硝唑残留检测的高效液相色谱法(HPLC)。样品中甲硝唑用乙酸乙酯提取、浓缩后用正己烷-乙酸乙酯(2∶1)溶解,Silica(SiO2)固相萃取柱净化,氮气吹干,流动相溶解,HPLC测定。固定相为C18色谱柱,流动相为pH 4.3醋酸缓冲液∶乙腈(88∶12,V/V),紫外检测波长325 nm。该方法可检出鸡蛋、牛奶中甲硝唑的最低定量限为1μg/kg,在空白样品添加浓度为1μg/kg时,鸡蛋、牛奶中甲硝唑的平均回收率分别为69%和75%,日间变异系数均小于15%。产蛋鸡连续饲喂含甲硝唑(250 mg/kg)饲料1周,用所建方法可检测到停药后14 d内鸡蛋中原药及代谢物残留。结果...
关键词：
甲硝唑 鸡蛋 牛奶 残留 HPLC
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
徐曹燕 李琳 汤春莲 阮祥春 曾明华
【目的】建立鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素残留的高效液相色谱－串联质谱（ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）检测方法。【方法】制备鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏泰拉霉素加标样品，经乙腈提取，ＳＣＸ固相萃取小柱净化后，４０℃氮气吹干，用乙腈－１ＭＬ／Ｌ甲酸水溶液（体积比为１∶１）定容，Ｌｕｎａ Ｃ１８（２）色谱柱分离，以乙腈－１ＭＬ／Ｌ甲酸水溶液（体积比为９０∶１０）为流动相进行梯度洗脱，通过质谱分析进行外标法定量，再通过试验确定ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ的检出限和定量限，并对血浆和肌肉、肝脏、肾脏分别进行１０，２０，５０μｇ／Ｌ和１０，２０，５０μｇ／ｋｇ ３个水平的泰拉霉素添加回收试验。【结果】在５～２００μｇ／．．．
[期刊] 水产学报
[作者]
彭章晓 江敏 吴昊 何琳 杨李
采用反相高效液相色谱分离、紫外检测器检测,建立了鲫血液、肌肉、肝胰脏、肾脏及性腺组织中伊维菌素(IVM)残留的检测方法。将匀浆后的鲫组织用乙酸乙酯提取,离心后取上清液于45℃下氮气吹干,用甲醇-水(4∶1,V/V)混合液溶解残渣,加正己烷,漩涡振荡后离心,取下清液经0.22μm的滤膜过滤后,进样20μL进行分析,检测波长为245nm,外标法定量。结果表明:伊维菌素在血浆和肌肉中的检出限分别为7.5μg/L和7.0μg/kg;肌肉、肝胰脏、肾脏及性腺中IVM为0.025～1.00mg/kg,血液中为0.025～1.00mg/L时,色谱峰峰高与浓度呈良好的线性相关。各组织中IVM的平均回收率为(9...
关键词：
鲫 伊维菌素 检测 高效液相色谱
[期刊] 中国农业科学
[作者]
金芬 王静 魏闪闪 杜欣蔚 邵华 金茂俊 王珊珊 佘永新
【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍(5.62 g·m-2)为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤穴施方式施药1次。分别测定施药后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d和45 d的阿维菌素残留量的变化。阿维菌素的最终残留试验设置高低两个不同施药剂量:低剂量按推荐剂量3.75 g·m-2,高剂量按推荐剂量的1.5倍(5.62 g·m-2),分别于黄瓜移栽时土壤穴施1次,于黄瓜成熟期采样测定阿维菌素的最终残留量。样品中阿维菌素残留...
[期刊] 中国农业科学
[作者]
汪纪仓 王大菊 高小龙 朱新术
【目的】建立猪肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中羟基地美硝唑、洛硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑和奥硝唑残留的高效液相色谱(HPLC)测定法。【方法】样品中硝基咪唑类药物用二氯甲烷萃取,盐酸反萃取。盐酸溶液用K2HPO4碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用流动相0.5ml溶解,进样分析。色谱柱为Hypersil ODS2,紫外检测器,检测波长320nm。以甲醇﹕水(14﹕86,V﹕V)为流动相,进样量20μl。【结果】6种药物标准液浓度在0.005～2.0μg·ml-1时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均>0.999。羟基地美硝唑、洛硝唑和甲硝唑在肌肉和脂肪组织中检测限为...
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
李巧宁 赵婕 刘爱玲 孟小宾 鲍恩东
[目的]为了检测鸡组织中硫酸头孢喹肟的残留,建立了测定鸡组织中硫酸头孢喹肟残留的高效液相色谱法(HPLC)。[方法]取皮脂、肌肉、肝脏、肾脏4种组织匀浆,按照体积比20∶1的比例分别添加硫酸头孢喹肟标准品,制成的生物样品经乙腈-水(体积比为1∶11)提取,正己烷去脂,固相萃取柱富集净化,收集洗脱液在50℃水浴条件下N2吹干后复溶,在C18色谱柱上进行分离,紫外检测器(270 nm)下检测。以甲酸调节的p H3.0左右的乙腈-水溶液(体积比为1∶10)作为流动相。[结果]该方法测得硫酸头孢喹肟在皮脂、肌肉、
[期刊] 中国水产科学
[作者]
郑斌 赵红萍 冷凯良 于慧娟 汪云泉 陈雪昌 钟志
本研究建立了高效液相色谱-荧光检测法测定鳗鲡(Anguilla japonica)中孔雀石绿和结晶紫残留量的新方法。样品中残留的孔雀石绿或结晶紫用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿或隐色结晶紫,用乙腈、乙酸铵缓冲溶液提取,二氯甲烷液液萃取,PRS固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。孔雀石绿和结晶紫混合标准工作溶液质量浓度范围为1~600μg/L时,该方法的线性关系极好,相关系数均为0.9999。该方法定量检出限为0.4μg/kg。当空白样品中孔雀石绿和结晶紫添加水平为0.4~100μg/kg时,孔雀石绿回收率为70.0%~90.6%,结晶紫回收率为73.0%~8...
关键词：
荧光检测 孔雀石绿 结晶紫 鳗鲡
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
李林霞 崔耀文 沈建忠 冯培生 吴海霞 程林丽 张素霞
为方便检测猪肉中莫西克汀残留量,建立了高效液相色谱-荧光检测方法(HPLC-FLD)。样品采用乙腈提取,加水稀释,用三乙胺调节pH,C18固相萃取柱净化,加三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化。以乙腈/水为流动相,高效液相色谱-荧光检测法测定,选择激发波长为365nm,发射波长为475nm。在0.01～1.00μg/mL质量浓度范围内,莫西克汀的色谱峰面积与浓度呈线性相关,相关系数大于0.99;添加量为5、50和250ng/g时,平均添加回收率为92.16%～99.39%;日内变异系数为2.8%～4.1%(n=5),日间变异系数为6.4%～8.5%(n=3)。本方法的检测限为2ng/g,定量限为5n...
[期刊] 中国水产科学
[作者]
阮记明 胡鲲 杨先乐 章海鑫 王祎 周爱玲 赵依妮
采用脑组织匀浆法和高效液相色谱法(HPLC),检测异育银鲫(Carassius auratus gibelio)体内不同浓度下阿维菌素(Avermectin,AVM)血脑屏障渗透性及其组织残留情况。结果显示,AVM在其3个半数致死浓度(24 h LC50:0.127 mg/L、48 h LC50:0.071 mg/L、96 h LC50:0.039 mg/L)及其安全用药浓度(0.003 9 mg/L)下,均能从异育银鲫脑组织中检测出AVM;其中24 h LC50浓度下脑中AVM含量最高,为(0.292±0.005)μg/g;并且各半数致死浓度之间脑中AVM含量差异均极显著(P<0.05)。结...
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