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[期刊] 实验技术与管理  [作者] 韩丽辉  林林  李牧明  李根  
高锰钢中的氧含量对钢产品质量有很大的影响,因此准确测定高锰钢中的氧含量十分重要。通过对添加金属和分析功率的实验研究,建立了用惰性熔融红外吸收法测高锰钢中氧的测定方法。最佳分析条件:脱气功率为4.5kW,分析功率3.5kW,采用保持升温模式;最短分析时间为38s,比较器水平为1%;氧氮棒直径3mm,试样量0.2~0.5g;锡片作为浴料加入,锰锡比控制在10以上。通过对实际高锰钢样品的多次平行分析并进行了精密度检验,相对标准偏差均在5%之内,说明该测定方法可以准确测定高锰钢样品中的氧含量。
[期刊] 海洋水产研究  [作者] 翟毓秀  辛福言  
海带及海藻中含有大量的碘 ,其中碘的测定 ,目前主要以溴水氧化法为主 ,样品前处理是制约测定效率的主要因素。本文以海带为研究对象 ,对测定中样品前处理的方法进行了研究 ,简化了操作步骤 ,缩短检测时间 3h以上 ,大大提高了检测效率。经试验验证 ,测定精密度 (RSD)小于 2 % ,与经典方法比较 ,相对偏差≤1 .5%。方法具有简单、快速、准确、适用的特点
[期刊] 渔业科学进展  [作者] 刘芬  孙晓杰  朱文嘉  郭莹莹  何柳  杨祯祯  王媛媛  文艺晓  王联珠  
本研究建立了高效阴离子交换–脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)分析海参(Apostichopus japonicus)多糖的单糖组成及含量测定。通过比较3种蛋白去除法对海参多糖含量的影响,优化海参多糖纯化方法;比较淋洗液浓度对单糖分离效果的影响,优化海参中单糖分离的色谱条件。结果显示,Sevag法去蛋白的效果最好,在淋洗液为20 mmol/L NaOH的条件下分离岩藻糖、氨基半乳糖、氨基葡萄糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖、葡萄糖和乳糖;在淋洗液为160 mmol/L NaOH和200 mmol/L NaA
[期刊] 渔业科学进展  [作者] 刘芬  孙晓杰  朱文嘉  郭莹莹  何柳  杨祯祯  王媛媛  文艺晓  王联珠  
本研究建立了高效阴离子交换–脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)分析海参(Apostichopus japonicus)多糖的单糖组成及含量测定。通过比较3种蛋白去除法对海参多糖含量的影响,优化海参多糖纯化方法;比较淋洗液浓度对单糖分离效果的影响,优化海参中单糖分离的色谱条件。结果显示,Sevag法去蛋白的效果最好,在淋洗液为20 mmol/L NaOH的条件下分离岩藻糖、氨基半乳糖、氨基葡萄糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖、葡萄糖和乳糖;在淋洗液为160 mmol/L NaOH和200 mmol/L NaA
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 杨绒  赵满兴  周建斌  
研究了过硫酸钾试剂质量、氧化条件(温度和时间)及试验用水类型对过硫酸钾氧化法测定溶液全 氮含量的影响。结果表明,不同厂家生产的过硫酸钾产品氧化后,其在220和275 nm波长处的吸收峰存在极显著 差异,空白矫正吸光值(A220-2A275)高达2.5左右,严重影响测定结果的准确性;采用蒸馏水和去离子水对测定结 果无明显影响,均可满足试验要求;120-124 C高压锅氧化30 min的空白吸收值较低,并可定量回收溶液中的尿 素态氮和铵态氮,是较为适宜的氧化方式;采用0.15 mol/L NaOH和30 g/L过硫酸钾氧化剂试配,当样品和氧化 剂的加入体积比为1:1时,可氧化尿素态氮的最大范围为2...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 刘莉  钱均祥  萧凤回  查应洪  段承俐  杨生超  肖丹  吴丽华  李智敏  张庭  潘俊  王翰墨  李晚谊  
通过取样量、超声时间、浸提剂量、粒径等4个石斛多糖的超声提取影响因素的正交和单因素试验。结果表明,石斛多糖含量超声提取测定的最佳参数为25.0 mg的取样量、80目的粒径、40 min的超声时间、浸提试剂体积与取样量之比为220。该方法具有样品前期处理时间短,测定仪器操作简便,测定速度快、样品用量少的特点,能在较短时间内对大量单株个体进行检测鉴定,为石斛的品质育种提供了有效途径和手段。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 尉芹  王冬梅  马希汉  张康健  
为了解决硝酸铝比色法在测定杜仲总黄酮时含量偏高的问题 ,用外标法和纸层析法对干扰测定的因素和测定方法进行了研究。结果表明 ,绿原酸是硝酸铝比色法测定杜仲黄酮的主要干扰因素 ,干扰程度大于5 0 % ;将纸色谱与硝酸铝比色法结合进行测定 ,可消除干扰 ,准确度提高 ,标准差为 10 .6 mg/ g,测定回收率为99.75 %。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 熊皓平  杨伟丽  张友胜  刘爱玲  
分别用水和几种有机溶剂浸提显齿蛇葡萄幼叶中有效成分 ,以没食子酸和单宁酸为标样 ,并用酒石酸亚铁分光光度法、Folin- Dennis法、Folin- Ciocalteu法、普鲁士蓝法法测定其中多酚的含量 ,以筛选显齿蛇葡萄多酚测定的较佳方法 .结果表明 ,以丙酮和水 (体积比为 1∶ 1)为溶剂浸提 ,以没食子酸为标样 ,酒石酸亚铁比色法测定显齿蛇葡萄多酚含量为最佳方法
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 郑丽行  樊小林  刘刚  杨一  
【目的】建立简便、快速、准确、可靠的尿素含量测定方法。【方法】参照折光率仪的工作原理,建立测定溶液中尿素含量的折光率法,并将其与2种标准方法(对二甲氨基苯甲醛(PDAB)比色法和H2SO4消化比色法)的测定结果进行比较,通过对比分析、相关分析和校验研究,评价25℃恒温条件下折光率法测定溶液中尿素含量的准确性和可靠性。【结果】折光率与溶液中尿素含量呈极显著线性正相关,相关系数达0.9999以上。折光率法与PD-AB比色法、H2SO4消化比色法测定结果均呈极显著线性正相关(r值均在0.9999以上,标准误分别为0.2193和0.2487),测定结果无统计学差异(t值分别为1.7486和1.3231...
[期刊] 中国农业大学学报  [作者] 侯彩云  崔改泵  周小丰  尚艳芬  贾贵儒  
提出了一种基于计算机色度学原理的稻米直链淀粉含量检测方法。探讨了利用扫描仪代替传统的分光光度计 ,通过一次性采集样液的色度值 ,同时测定多个稻米样品的直链淀粉含量 ,并自动确定其所属等级的可能性。研究结果表明 ,显色液的色度值与直链淀粉质量浓度具有良好的线性相关性 (相关系数为 0 980 ) ,所提出的新型直链淀粉含量简化测定方法具有成本低、效率高、对环境条件的要求相对宽松等特点 ,为GB/T 17891— 1999 《优质稻谷》在粮食收购中的应用提供了依据
[期刊] 西南农业学报  [作者] 吕翔  杨子祥  李杨  刘平  
采用皮粉法、紫外分光光度法、高效液相色谱法(HPLC)测定了14个产地的角倍单宁酸含量。结果表明,3种方法的测定结果遵从正态分布,方差检验分析表明3种方法的测定结果差异不显著,即3种方法都可用于五倍子单宁酸含量的测定。其中皮粉法测定结果稳定,对实验设备要求不高,但测定时间长,手续繁琐,需要较多的样品量;紫外分光光度法设备要求及测定成本中等,需要的样品量少,但测定结果易受环境条件和杂质的干扰;HPLC法方便快捷,需要的样品量极少,灵敏度高,是较为理想的测定方法,缺点是测定设备昂贵,需要较高的分析技能和高纯度的标准品,测定成本高。
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 严守雷  王清章  彭光华  
采用福林法测定了藕节中总酚的含量 ,确定了以没食子酸为标准品福林法测定藕节中总酚的适宜方法。结果表明 ,没食子酸在福林试剂与 10 %Na2 CO3 之比为 1∶1(v∶v) ,体积为 3ml,反应温度为 2 5℃ ,反应时间为 30min ,浓度为 2~ 10 μg/ml时与其吸光值呈良好的线性关系。测定方法的回收率为 89.5 %~ 96 .5 % ,变异系数为 2 .14 % ,有较好的精确度和准确度。
[期刊] 华北农学报  [作者] 唐玉霞  王慧敏  刘巧玲  吕英华  王凌  孙世友  
以国家标准法GB/T5009.93-2003为基础,以小麦标准物质(GSB-2)、石麦12和冀丰733为试验材料,应用AFS-230E型原子荧光光度计,研究了原子荧光法测定小麦硒的各种影响因素,并对国家标准法测定农产品硒存在的一些缺点进行了改进。结果表明:盐酸浓度、硼氢化钾浓度对测定小麦硒均有一定影响,但改良剂铁氰化钾对测定结果基本没有影响。将国家标准法中硒的预还原方式改进为煮沸20 min,在盐酸浓度20%、硼氢化钾浓度1.5%的条件下,可不加改良剂铁氰化钾测定小麦硒。该法测定小麦硒,准确度和精密度高,可满足实际测试工作的要求。
[期刊] 中国农业大学学报  [作者] 刘莹  傅泽田  侯彩云  邱元亨  路勇  
用GB/T5413.1《婴幼儿配方食品和乳粉蛋白质的测定》、GB/T 21704—2008《乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定》和ISO8968-5:2001/IDF 20-5:2001《Milk-Determination of nitrogen content-Part 4:Determination ofprotein nitrogen content》3种国内外现行标准方法,对液态乳中添加三聚氰胺后的蛋白质、非蛋白氮和蛋白氮含量进行了测定,并与双缩脲比色法和三氯乙酸-双缩脲比色法测定的蛋白质含量进行了比较。结果表明:利用前3种标准方法分别测定液态乳添加三聚氰胺后的蛋白质、非蛋白氮和蛋白氮含...
[期刊] 中国科学技术大学学报  [作者] 牛凡超  谢卫  黄朝章  蓝洪桥  黄延俊  高淼  杨俊  
通过固态~(13)C CP/MAS NMR技术,成功地建立一种新方法用于烟草果胶的定量分析研究。首先,将二甲基硅橡胶设计成5.5 mm外径的硅胶管用作强度参考,再装填到5.5 mm内径的二氧化锆转子内以制成NMR样品管。然后,对样品管中的果胶样品进行检测以获得相应的~(13)C CP/MAS NMR光谱,再利用波谱去卷积技术分别对171 ppm处的C-6峰进行处理,以此消除重叠峰的干扰。最后,用指定的C-6峰与强度参考峰的面积比为纵坐标,聚半乳糖醛酸(PGA)标准样品的质量为横坐标以此来建立工作曲线。获得工作曲线方程为I=0.0082m-0.2470,r~(2)=0.9981,检出限和定量限分别为1.81 mg·g~(-1)、6.04 mg·g~(-1)。方法的加标回收率在94.33%~102.77%范围内,平均回收率为98.11%,RSD (n = 5) 小于2.32%。该方法用于测定六种不同烟草样品中的果胶含量,结果发现:与标准方法测量的结果相比,其相对误差在-4.94%~3.84%之间。研究表明,通过固态~(13)C CP/MAS NMR光谱和硅橡胶管建立的新方法准确、快速、简单,适用于烟草及其制品中果胶含量的定量分析。
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