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[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
蔡海林 杜良伟 刘祥英 陈桂华 王彦辉 柏连阳
采用超临界CO2流体萃取中药前胡中总香豆素,以石油醚∶乙酸乙酯为洗脱系统,对提取物进行硅胶柱初步分离,利用高效液相色谱确定石油醚∶乙酸乙酯∶甲醇∶水=5∶5∶5∶4作为高速逆流色谱(HSCCC)分离的溶剂体系,在主机转速为850 r/min、流动相流速为2.0 mL/min、254 nm波长检测条件下,根据色谱图手动收集各色谱峰组分,分离所得化合物通过核磁共振(NMR)检测并确定其结构,得到4个单体化合物,分别是前胡香豆素Ⅱ、北美芹素、白花前胡甲素、补骨脂素。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
张莹 施兆鹏 聂洪勇 黄志强
为了进一步研究儿茶素的作用机理 ,对自制的制备型逆流色谱分离纯化绿茶提取物中多种儿茶素单体的技术进行了研究 .采用两组溶剂系统 ,一组是石油醚 -乙酸乙酯 -水 ( 0 .2∶ 1∶ 2 ) ;另一组是正丁醇 -乙酸乙酯 -水 ( 0 .2∶ 1∶ 2 )系统 .每次实验进样量为 4 g绿茶提取物 .用前一组溶剂系统 ,表儿茶素 ( EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯 ( EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯 ( GCG)和表儿茶素没食子酸酯 ( ECG)得到了很好的分离 ,每一种单体的纯度达到了 98% ,其中 ECGC达到 99% ;用后一组溶剂系统 ,表没食子儿茶素 ( EGC)、儿茶素 (...
关键词：
逆流色谱仪 绿茶提取物 儿茶素 咖啡碱
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
陆英 廖红梅 谭君 吴朝比 刘仲华
以徐薯18型甘薯茎叶为原料,建立了高速逆流色谱法制备分离甘薯茎叶中化合物的方法.以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(0.5%乙酸)(体积比0.5:5:1:5)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2mL/min,转速900r/min,进行2次分离,并结合1次制备高效液相,共分离得到7个高纯度化合物.结合化学显色反应、紫外扫描、高效液相色谱等,初步鉴定4个为黄酮类化合物,其中1个为芦丁,1个为槲皮苷.
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
李芙蓉 施文正 李燕
采用复合蛋白酶酶解南极磷虾得到虾粉多肽,经超滤分离和高速逆流色谱技术进行分离纯化并检验其体外抗氧化活性。结果表明:经超滤分离后的多肽在分子量范围为5～10 ku时多肽抗氧化活性最好,当浓度为10 mg/m L时,其超氧阴离子自由基清除率达到21. 28%,DPPH自由基清除率为86. 52%,对羟基自由基清除率为53. 49%,Fe~(2+)螯合率为85. 35%。对分子量范围在5～10 ku的多肽进行高速逆流色谱分析,采用体积比为氯仿∶丁醇∶甲醇∶水=4∶0. 75∶3∶2作为两相溶剂体系,下相作固定相,上相作流动相;反转,转速900 r/min,恒温水浴温度为25℃,在流动相的流速1. 5 m L/min,进样浓度20 mg/m L的条件下分离得到5个组分。经测定:当浓度为5 mg/m L时,P3组分清除超氧阴离子自由基的能力和Fe~(2+)螯合能力均显著高于其余4个组分,分别为37. 18%和92. 33%,P2组分的DPPH自由基清除率最高,为90. 33%,P5组分的羟基自由基清除率最高,为70. 11%。与未经HSCCC分离的对照组相比,抗氧化活性均得到明显增强。
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
胡晓丹 张德权 孙爱东 王建中 刘玉军
紫苏酮是一种对试验动物肺部具有潜在毒性的物质.该文采用高速逆流色谱分离法从紫苏叶中分离出了紫苏酮.结果表明,以V(正己烷)∶V(乙醇)∶V(水)=6∶5∶1为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为800 r/min,流动相流速为1.2 mL/min,进样1 g粗提物,6 h后分离出28.0 mg紫苏酮,经气相色谱测定,组分纯度达到98.8%,并用核磁共振等方法进行了结构鉴定.
关键词：
高速逆流色谱 紫苏 紫苏酮 分离
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
陈田 商婷婷 何珍 崔亚丽 陆英
以干辣椒为材料,正己烷为溶剂,提取辣椒中的生物碱,采用高速逆流色谱法进行分离、纯化,利用质谱和核磁共振鉴定化合物的结构,测定其抗炎活性。结果表明:采用正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水、冰乙酸的体积比15∶15∶20∶20∶7.5为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2 m L/min,主机转速850 r/min,分离温度25℃,检测波长为270 nm,300 min内连续2次进样,每次进样300 mg,获得22 mg、纯度为98.2%的化合物1,16 mg、纯度为98.0%的化合物2;经质谱及核磁共振鉴定
关键词：
辣椒 高速逆流色谱 辣椒碱 抗炎活性
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
宋鲁彬 黄建安 刘仲华 陈金华 王坤波
采用HPTLC以及HPLC分析测定茶多酚在HSCCC两相溶剂中的分配系数,应用16组Oka两相溶剂体系并采用配方试验设计进行改进.结果表明,利用HSCCC分离茶多酚的较优条件为:环境温度20℃,转速750 r/min,固定相正己烷:乙酸乙酯(体积比)=1:5,流动相速率2 mL/min,初始流动相水,120 min时转换为甲醇:水=1:5进行梯度洗脱.
[期刊] 西南农业学报
[作者]
付成平 欧阳华学 刘瑜
样品经提取、过滤、离心后通过免疫亲和柱净化、衍生,荧光检测器检测。该方法灵敏度高,达到了国际上对食品中黄曲霉毒素B1的要求,外标法定量。黄曲霉毒素B1的检测限为0.1μg/kg,线性范围为1.0~45μg/kg,加标回收率为80%~110%,结果准确可靠。
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
林绍艳 张芳 徐颖洁
［目的］植物体内的多胺对植物生长具有明显的促进作用，对体内抗逆能力的提高也具有重要意义。本试验基于高效液相色谱方法（ＨＰＬＣ），探讨了超高效液相色谱法（ＵＰＬＣ）测定植物中内源多胺，如腐胺（ＰＵｔ）、亚精胺（ＳＰｄ）、精胺（ＳＰｍ）的含量。［方法］以小麦叶片、草坪草叶片作为试验材料，用液氮将其磨成粉末，加入冰预冷的５％（体积分数）高氯酸，涡旋混匀，置于冰浴中浸提１ Ｈ，然后４℃、１５ ０００ ｇ离心３０ ｍｉｎ，吸出上清液放入新的离心管中，经过衍生以后，选用色谱柱ＡＣＱＵｉｔＹ ＵＰＬＣ ＨＳＳ ｔ３（１００ ｍｍ×２．１ ｍｍ×１．８μｍ），进行多胺含量的测定，流动相为乙腈和水（体积比为４４．．．
关键词：
多胺 超高效液相色谱 小麦 草坪草
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
江洁 林洪 付晓婷 卢伟丽 王冬梅
类固醇激素在水产养殖中的使用会导致水产食品中的残留,具有一定危害。本文对罗非鱼肌肉组织中的加标激素己烯雌酚、雌二醇、睾酮、甲基睾酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮进行提取后,经过液液萃取法纯化浓缩,用高效液相色谱法检测。该方法能同时定量检测6种激素。在0.1～10μg/ml范围内,这6种激素呈现良好线性关系。通过回收率、相对标准偏差的评价,该方法对雌二醇、睾酮、甲基睾酮及孕酮的测定准确性可靠,回收率大于70%,可以应用于实际检测。
关键词：
水产品 激素残留 液相色谱 测定
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
姚洪军 石玉杰 徐秉玖 高荣孚
为进一步探讨脂类物质在类囊体膜及其蛋白复合物中的分布及作用,该研究提取了经DOC--PAGE分离的豌豆光系统Ⅰ中的脂类物质,采用RP--HPLC--UV梯度洗脱分析方法,以乙腈与水为流动相组成,在25 min内进行了较好的分离.所得的色谱图基线平稳、分离度高.RP--HPLC--UV分析图上有6个主要色谱峰,通过所对应的紫外吸收光谱图,确认它们均属于脂类化合物.
[期刊] 中国水产科学
[作者]
马奎 康现江 穆淑梅 张亮 温秀荣
采用反相高效液相色谱层析法(RP-HPLC)分离中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)眼柄视上神经节中的性腺抑制激素,收集在高血糖激素家族区域内出峰的洗脱液组分,得到7组单一的样品组分。通过活体注射的方法,观察和统计每一组分对去眼柄中华绒螯蟹卵母细胞直径大小的影响,以检验每个分离组分的性腺抑制活性。结果发现,其中的第7组分对中华绒螯蟹的卵巢发育具有最强的抑制作用,推测这一组分为中华绒螯蟹的性腺抑制激素。
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
况成尘 吴谋成
本文报道用DEAE Sephadex A-25作固定相、硫酸钾溶液作流动相的离子交换色谱法,从菜籽中分离4-羟基-3-甲基吲哚硫代葡萄糖苷的方法。
[期刊] 林业科学
[作者]
王德才 禹萍 田国华 王金波 张燕
To establish a simple and accurate method for delecting resin aromatic matter in virgin forests, resin aromatic matters in virgin forests was enriched by Tenax-TA,injected by thermal desorption separated with capillary chromatographic column,determined by GC-FID. Results showed that adsorption rate ...
关键词：
树脂芳香物 森林空气 植物挥发油
[期刊] 林业科学
[作者]
陈媛 吴德淮 晏婷婷 赵莹 刘宝元 李改云
【目的】沉香提取物是其主要应用方式之一。针对不同应用领域对沉香成分需求存在显著差异的问题，在提取过程中对沉香主要成分进行粗犷分离，明确不同提取物的释香行为，为实现沉香在特定领域的定向、高效利用提供参考。【方法】以传统沉香和奇楠沉香为研究对象，通过水蒸气-溶剂多级提取，获得精油、浸膏、醇沉等沉香多级提取物；利用气相色谱质谱联用（GC-MS）和高效液相色谱（HPLC）技术，分析不同品种沉香多级提取物的化学成分差异；采用顶空-气相色谱联用（HS-GC-MS）技术，分析传统沉香和奇楠沉香多级提取物在40～160 ℃的香气释放规律。【结果】水蒸气-溶剂多级提取可实现传统沉香和奇楠沉香中倍半萜、色酮类成分的粗犷分离；水中蒸馏和隔水蒸馏对精油成分影响较小，均主要含有倍半萜和芳香族小分子物质，相对峰面积≥99%；蒸馏后再进行溶剂提取，获得的浸膏主要含有色酮类成分，相对峰面积≥90%；醇沉可实现对传统沉香浸膏中杂质的有效分离。2种沉香多级提取物的主要化学成分和释香成分存在显著差异：传统沉香、奇楠沉香精油中，分别主要含有榄香醇、α-檀香醇，40 ℃时主要释香物质分别为匙叶桉油烯醇、(1R，3aR，5aR，9aS)-1，4，4，7-Tetramethyl-1，2，3，3a，4，5a，8，9-octahydrocyclopenta[c]benzofuran；传统沉香浸膏中色酮种类更为丰富，160 ℃后色酮裂解形成大量小分子挥发性物质，出峰数量和强度明显高于奇楠沉香。【结论】通过多级提取方式，可获得富含倍半萜类化合物的沉香精油以及富含色酮类成分的沉香浸膏、杂质较高的醇沉。精油在低温时具有较好的香气释放能力，适合开发香水、日化等常温释香产品；浸膏适用于高温释香，可开发熏香、燃香等产品；奇楠沉香浸膏中主要成分为2-(2-苯乙基)色酮、2-[2-(4-甲氧基苯基)乙基]色酮，可用于该色酮的单体分离；醇沉中沉香有效物质明显降低，可开发低值化产品。
关键词：
沉香 奇楠 多级提取 化学成分 释香
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