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[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
宋鲁彬 黄建安 刘仲华 陈金华 王坤波
采用HPTLC以及HPLC分析测定茶多酚在HSCCC两相溶剂中的分配系数,应用16组Oka两相溶剂体系并采用配方试验设计进行改进.结果表明,利用HSCCC分离茶多酚的较优条件为:环境温度20℃,转速750 r/min,固定相正己烷:乙酸乙酯(体积比)=1:5,流动相速率2 mL/min,初始流动相水,120 min时转换为甲醇:水=1:5进行梯度洗脱.
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
王丽丽 王坤波 黄建安 徐仲溪
室温条件下,以硅胶板为固定相,用5种展开剂(体积比9:9:2的甲苯-丙酮-甲酸、5.0:10.0:1.0:0.5的甲苯-甲酸乙酯-甲醇-甲酸、8.0:5.0:15.0:0.3的甲苯-三氯钾烷-丙酮-甲酸、12.5:7.5:1.8:0.6的三氯钾烷-丙酮-甲醇-水、12.5:7.5:1.8:0.6的三氯钾烷-丙酮-甲酸-水)对茶叶中的儿茶素进行薄层色谱分离,筛选出其中较优的展开剂后,进一步优化其配比,并用其分离绿茶和白茶提取物中的儿茶素以进行验证。结果表明,以体积比12.5:7.5:2.2的三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂,茶叶内主要的4种儿茶素单体(EGCg、EGC、ECg、EC)可得到良好分离,...
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
胡晓丹 张德权 孙爱东 王建中 刘玉军
紫苏酮是一种对试验动物肺部具有潜在毒性的物质.该文采用高速逆流色谱分离法从紫苏叶中分离出了紫苏酮.结果表明,以V(正己烷)∶V(乙醇)∶V(水)=6∶5∶1为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为800 r/min,流动相流速为1.2 mL/min,进样1 g粗提物,6 h后分离出28.0 mg紫苏酮,经气相色谱测定,组分纯度达到98.8%,并用核磁共振等方法进行了结构鉴定.
关键词：
高速逆流色谱 紫苏 紫苏酮 分离
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
陆英 廖红梅 谭君 吴朝比 刘仲华
以徐薯18型甘薯茎叶为原料,建立了高速逆流色谱法制备分离甘薯茎叶中化合物的方法.以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(0.5%乙酸)(体积比0.5:5:1:5)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2mL/min,转速900r/min,进行2次分离,并结合1次制备高效液相,共分离得到7个高纯度化合物.结合化学显色反应、紫外扫描、高效液相色谱等,初步鉴定4个为黄酮类化合物,其中1个为芦丁,1个为槲皮苷.
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
蔡红革
采取色谱优化中的三因素优化分离法 ,对气相色谱中载气流速、柱温及柱组成三因素进行了优化 ,成功地分离出 10种有机物的混合物 .经计算机搜索得到最优化条件为 :柱组成 x1 =9.2 5 % ,柱温 x2=10 5 .75℃ ,流速 x3=30 .0 0 m L/ min,Rs=1.0 9.
关键词：
计算机辅助 色谱优化分离 TOS法
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
蔡海林 杜良伟 刘祥英 陈桂华 王彦辉 柏连阳
采用超临界CO2流体萃取中药前胡中总香豆素,以石油醚∶乙酸乙酯为洗脱系统,对提取物进行硅胶柱初步分离,利用高效液相色谱确定石油醚∶乙酸乙酯∶甲醇∶水=5∶5∶5∶4作为高速逆流色谱(HSCCC)分离的溶剂体系,在主机转速为850 r/min、流动相流速为2.0 mL/min、254 nm波长检测条件下,根据色谱图手动收集各色谱峰组分,分离所得化合物通过核磁共振(NMR)检测并确定其结构,得到4个单体化合物,分别是前胡香豆素Ⅱ、北美芹素、白花前胡甲素、补骨脂素。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
陈田 商婷婷 何珍 崔亚丽 陆英
以干辣椒为材料,正己烷为溶剂,提取辣椒中的生物碱,采用高速逆流色谱法进行分离、纯化,利用质谱和核磁共振鉴定化合物的结构,测定其抗炎活性。结果表明:采用正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水、冰乙酸的体积比15∶15∶20∶20∶7.5为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2 m L/min,主机转速850 r/min,分离温度25℃,检测波长为270 nm,300 min内连续2次进样,每次进样300 mg,获得22 mg、纯度为98.2%的化合物1,16 mg、纯度为98.0%的化合物2;经质谱及核磁共振鉴定
关键词：
辣椒 高速逆流色谱 辣椒碱 抗炎活性
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
张莹 施兆鹏 聂洪勇 黄志强
为了进一步研究儿茶素的作用机理 ,对自制的制备型逆流色谱分离纯化绿茶提取物中多种儿茶素单体的技术进行了研究 .采用两组溶剂系统 ,一组是石油醚 -乙酸乙酯 -水 ( 0 .2∶ 1∶ 2 ) ;另一组是正丁醇 -乙酸乙酯 -水 ( 0 .2∶ 1∶ 2 )系统 .每次实验进样量为 4 g绿茶提取物 .用前一组溶剂系统 ,表儿茶素 ( EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯 ( EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯 ( GCG)和表儿茶素没食子酸酯 ( ECG)得到了很好的分离 ,每一种单体的纯度达到了 98% ,其中 ECGC达到 99% ;用后一组溶剂系统 ,表没食子儿茶素 ( EGC)、儿茶素 (...
关键词：
逆流色谱仪 绿茶提取物 儿茶素 咖啡碱
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
宋传奎 肖斌 王艳丽 李瑞 宋红霞
【目的】探索超声波辅助提取茶多酚的最佳工艺条件,为茶多酚的提取和综合利用奠定基础。【方法】以紫阳群体种绿茶为材料,采用二次回归正交旋转组合设计对茶多酚超声波辅助提取工艺进行优化。【结果】建立了料(g)液(mL)比、乙醇体积分数、超声时间、超声温度、超声波功率5因素与茶多酚提取率之间的回归优化模型,模型拟合检验P0.05不显著,模型达到极显著水平,无失拟因素存在,回归模型与实测值能够较好拟合。5因素对茶多酚提取率的影响大小依次为:料液比>乙醇体积分数>超声温度>超声时间>超声波功率。从模型得出的最佳提取工艺为:料(g)...
关键词：
茶多酚 提取率 超声波辅助提取 工艺优化
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
李芙蓉 施文正 李燕
采用复合蛋白酶酶解南极磷虾得到虾粉多肽,经超滤分离和高速逆流色谱技术进行分离纯化并检验其体外抗氧化活性。结果表明:经超滤分离后的多肽在分子量范围为5～10 ku时多肽抗氧化活性最好,当浓度为10 mg/m L时,其超氧阴离子自由基清除率达到21. 28%,DPPH自由基清除率为86. 52%,对羟基自由基清除率为53. 49%,Fe~(2+)螯合率为85. 35%。对分子量范围在5～10 ku的多肽进行高速逆流色谱分析,采用体积比为氯仿∶丁醇∶甲醇∶水=4∶0. 75∶3∶2作为两相溶剂体系,下相作固定相,上相作流动相;反转,转速900 r/min,恒温水浴温度为25℃,在流动相的流速1. 5 m L/min,进样浓度20 mg/m L的条件下分离得到5个组分。经测定:当浓度为5 mg/m L时,P3组分清除超氧阴离子自由基的能力和Fe~(2+)螯合能力均显著高于其余4个组分,分别为37. 18%和92. 33%,P2组分的DPPH自由基清除率最高,为90. 33%,P5组分的羟基自由基清除率最高,为70. 11%。与未经HSCCC分离的对照组相比,抗氧化活性均得到明显增强。
[期刊] 中南林业科技大学学报
[作者]
刘付建 沈宏林 李衍春 陈纪文 陈侣平 廖诗敏 彭莺 陈满英 冯艳 黎军
建立了气相色谱内标法测定溶剂型木器涂料中13种有机溶剂含量的方法。以丙酮稀释样品,正庚烷为内标物,同时检测样品中13种有机溶剂含量。方法加标回收率在90.74%~101.5%之间,相对标准偏差在0.32%~1.22%之间。方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测溶剂型木器涂料产品中有机溶剂含量的有效方法。
关键词：
木器涂料 有机溶剂 气相色谱
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
李秉定 汤逢 汤坚 何其傥
由绿茶碎片制得茶叶抗氧化剂,产率13.7%.采用 Rancimat 法测定了茶叶抗氧化剂在猪油、大豆油和菜籽色拉油中的抗氧化效果,其抗氧性极其优异,远高于 BHT.采用高效液相色谱进行茶叶抗氧化剂的快速测定,其主要抗氧成分均可检测.茶叶抗氧化剂经三甲基硅烷化反应后可用气相色谱进行定量测定,4种主要抗氧成分的含量如下:1—(—)—表儿茶素(4.49%),(—)—表棓儿茶素(16.1%),(一)—表儿茶素没食子酸酯(9.32%),(—)—表棓儿茶素没食子酸酯(39.3%).
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
祝本琼 陈浩 李胜清
将萃取剂和分散剂的混合液快速注入水样,获得雾化体系,向雾化体系中直接注入乙腈作为去乳化剂促使混合液分相,避免了离心步骤。以三氯乙烯为萃取剂,考察了分散剂体积、萃取剂体积、去乳化剂体积等因素对萃取率的影响。在优化条件下,建立的方法在1～40μg/L质量浓度范围内呈现出良好的线性(R2=0.999 8);对甲基对硫磷的检出限(S/N=3)为0.03ng/mL。建立的方法平行测定5份质量浓度为10ng/mL的甲基对硫磷水样,相对标准偏差为3.3%。本方法已成功用于实际水样分析,平均回收率为73.9%～84.8%。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
阳会兵 周清明 杨虹琦 周冀衡
以红花大金元,云烟85,K326,K346,NC89,NC82,G80等7个烤烟品种为试验材料,以硅胶G板为固定相,甲苯—乙酸乙酯—甲醇—水为流动相,脲—磷酸—水饱和正丁醇为显色剂进行薄层层析分离蔗糖酯,在610 nm波长条件下,采用单波长反射法锯齿扫描测定烟叶表面蔗糖酯的含量.结果表明,在75℃下显色10 min,蔗糖酯斑点呈现蓝色,扫描峰面积在4 h内稳定,线性范围为80～400μg,相关系数为0.992 9,相对偏差小于3.5%,平均回收率为96.63%.
关键词：
蔗糖酯 薄层层析 色谱扫描法 烟叶表面
[期刊] 西南农业学报
[作者]
余小芬 谢燕 郑波 彭荣珍 付斌 邱学礼
对超声波提取烟草中多酚的提取条件及高效液相色谱检测烟草中多酚类物质的色谱条件进行了优化,并利用内标法对多酚中的绿原酸、莨菪亭和芸香苷进行了定量研究。结果表明,最佳提取条件为:烟草样品于50%甲醇(甲醇∶水)溶液中超声波萃取20 min。最佳色谱条件为:SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流速1 mL/min,进样体积10μl,甲醇/乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长340 nm。
关键词：
烟草 多酚 高效液相色谱
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