为进一步探讨成熟过程中酚类物质在枣果皮中的组成及分布情况,以冬枣为实验材料,利用高效液相色谱法分别对全绿、绿白、半红和全红4个成熟期的果皮中游离态、酯化态和结合态多酚进行了定性定量检测分析。色谱分析条件:色谱柱为Waters C18柱,流动相A泵为1%醋酸水、B泵为1%醋酸甲醇,总流速为0.8mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长280nm。结果表明:4个成熟期的冬枣果皮多酚都含有儿茶素、表儿茶素和香豆酸,并且儿茶素和表儿茶素主要以游离态和酯化态形式存在,而香豆酸在4个成熟期主要以酯化态和结合态形式存在。

对超声波提取烟草中多酚的提取条件及高效液相色谱检测烟草中多酚类物质的色谱条件进行了优化,并利用内标法对多酚中的绿原酸、莨菪亭和芸香苷进行了定量研究。结果表明,最佳提取条件为:烟草样品于50%甲醇(甲醇∶水)溶液中超声波萃取20 min。最佳色谱条件为:SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流速1 mL/min,进样体积10μl,甲醇/乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长340 nm。

【目的】建立超高效液相色谱快速、同时测定柑橘中主要酚酸和类黄酮组成及含量的方法,为柑橘中酚类物质的开发提供技术支撑。【方法】首先对上机条件优化,检测波长选择基于全扫描(190—400 nm),选择所有物质都有最大吸收光谱的波长;柱温、流动相类型和流速优化参考相关文献,为了能使基线分离,采用梯度洗脱方式;再从提取剂类型、提取次数和时间进行单因素比较试验,对柑橘样品处理方法进行优化;柑橘样品经乙酸乙酯振荡提取30 min,果皮和果肉分别提取4次和3次,蒸发浓缩,甲醇定容上机进行测定。【结果】以ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,柱温...

【目的】建立超高效液相色谱快速、同时测定柑橘中主要酚酸和类黄酮组成及含量的方法，为柑橘中酚类物质的开发提供技术支撑。【方法】首先对上机条件优化，检测波长选择基于全扫描（190—400 nm），选择所有物质都有最大吸收光谱的波长；柱温、流动相类型和流速优化参考相关文献，为了能使基线分离，采用梯度洗脱方式；再从提取剂类型、提取次数和时间进行单因素比较试验，对柑橘样品处理方法进行优化；柑橘样品经乙酸乙酯振荡提取30 min，果皮和果肉分别提取4次和 3次，蒸发浓缩，甲醇定容上机进行测定。【结果】以ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）为分离柱，...

对RP-HPLC分离银杏酚酸的各影响因素进行研究,分析了流动相组成、pH值和温度对银杏酚酸各组分色谱保留行为的影响,得到优化分析条件为色谱柱:SUPELCOSILTMLC-18,5 cm×4.6 mm,5 μm;流动相:90％甲醇,乙酸pH值为3.15;紫外检测波长λ=310 nm;流速0.7 ml/min;AUFS=0.02;柱温30℃。在确定的分离条件下,银杏酚酸各组分能很好的分离。

建立了同时检测海产品中4种烷基酚包括4-壬基酚(4-NP)、4-辛基酚(4-OP)、4-n-壬基酚(4-n-NP)、4-t-辛基酚(4-t-OP)及双酚A(BPA)2类药物的高效液相色谱串联质谱的分析方法。样品经过乙腈超声提取和PSA固相萃取小柱净化后,使用高效液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。方法的检出限(信噪比S/N=3)及定量限(信噪比S/N=10)分别为0.07~0.30μg/kg和0.2~1.0μg/kg,4种烷基酚及双酚A在0.5~300.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 8~0.999 9,在5~100μg/kg范围内回收率试验通过空白样品加标来实现,平均加标...

为进一步探讨脂类物质在类囊体膜及其蛋白复合物中的分布及作用,该研究提取了经DOC--PAGE分离的豌豆光系统Ⅰ中的脂类物质,采用RP--HPLC--UV梯度洗脱分析方法,以乙腈与水为流动相组成,在25 min内进行了较好的分离.所得的色谱图基线平稳、分离度高.RP--HPLC--UV分析图上有6个主要色谱峰,通过所对应的紫外吸收光谱图,确认它们均属于脂类化合物.

本文采用程序进样在线柱前稀释技术优化了常规高效液相色谱仪壳核填料色谱柱快速测定α-生育酚。结果表明,在常规液相色谱仪上使用壳核填料色谱柱比传统全多孔填料色谱柱更加快速有效。使用程序进样在线柱前稀释方法,在相同仪器条件下,与直接常规进样相比,峰方差降低了19.5%,理论塔板数提高了24.0%,峰高提高了8.2%。与常规5和3μm填料色谱柱相比,使用壳核填料色谱柱获得的峰型更加对称并且分离时间分别减少了87.1%和20.5%,峰高分别增加了172.2%和11.0%。因此,常规HPLC上结合程序进样在线柱前稀释技术使用壳核填料色谱柱可以在大幅减少分析时间和成本的同时增加检测的灵敏度和准确性。

建立了HPLC法测定帕米尔高原玛咖中槲皮素含量的方法。测定试样中槲皮素含量时,用Inertsil ODS-SP色谱柱进行反相色谱分离,在含量分析中采用二极管阵列检测器和外标法定量。结果表明,槲皮素在0.2~1.0μg/mL内呈良好的线性关系,r=0.9995。该方法柱效高、灵敏、准确,可用于帕米尔高原玛咖中槲皮素含量的测定。

本文在现有标准基础上,改变定容溶液和流动相溶剂梯度的时间和比例,优化了高效液相色谱仪(HPLC)测定蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、涕灭威、克百威5种氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法。用外标法定量分析,标准曲线的相关系数为0.9985~0.9994,平均回收率为93.6%~100.9%,保留时间提前8.5 m in。这说明优化后方法分析快速、分离效果好、回收率与灵敏度高。

用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法测定了３１个南瓜品种果肉中β－胡萝卜素的含量。取干粉样品用石油醚提取，旋转蒸干，正已烷定容，然后进行ＨＰＬＣ测定。分析柱为Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ１８柱，流动相为９０％甲醇与乙酸乙酯洗脱梯度，在４５０ｎｍ处检测。测得品种间β－胡萝卜素的含量有显著差异，西班牙南瓜中β－胡萝卜素的含量８．７３５ｍｇ／１００ｇ（鲜重），远远高于其它南瓜品种，甚至高于胡萝卜中β－胡萝卜素的含量，为富含β－胡萝卜素的高保健南瓜。

通过对超声提取法中提取剂、固相萃取中淋洗液和洗脱剂、高效液相色谱中流动相的筛选,建立固相萃取–高效液相色谱定量检测水稻中洛克沙胂的方法。所建方法为:样品先经0.05 mol/L NaOH+20 g/L K_2HPO_4超声提取;再利用活化后的固相萃取小柱,依次采用1.5 mL 0.05 mol/L乙酸钠–甲醇溶液(pH=7)和1.5 mL甲醇淋洗及体积分数为13%的甲酸–甲醇溶液洗脱;最后利用以含0.3%甲酸的0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和甲醇(体积比80∶20)为流动相的高效液相色谱进行定量分析;该方法在洛克沙胂质量浓度为0.01～10.00mg/m L时线性关系良好,相关系数大于0.999,检测限和定量限分别为20、67 ng/kg;洛克沙胂在水稻根、茎、叶、壳、米中的加标回收率分别为80.0%～87.2%、74.0%～80.6%、80.0%～83.7%、81.0%～90.0%和83.2%～92.7%,相对标准偏差分别为2.2%～5.9%、2.4%～4.6%、2.0%～2.6%、3.6%～5.7%和3.2%～5.5%。

通过对超声提取法中提取剂、固相萃取中淋洗液和洗脱剂、高效液相色谱中流动相的筛选,建立固相萃取–高效液相色谱定量检测水稻中洛克沙胂的方法。所建方法为:样品先经0.05 mol/L NaOH+20 g/L K_2HPO_4超声提取;再利用活化后的固相萃取小柱,依次采用1.5 mL 0.05 mol/L乙酸钠–甲醇溶液(pH=7)和1.5 mL甲醇淋洗及体积分数为13%的甲酸–甲醇溶液洗脱;最后利用以含0.3%甲酸的0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和甲醇(体积比80∶20)为流动相的高效液相色谱进行定量分析;该方法在洛克沙胂质量浓度为0.01～10.00mg/m L时线性关系良好,相关系数大于0.999,检测限和定量限分别为20、67 ng/kg;洛克沙胂在水稻根、茎、叶、壳、米中的加标回收率分别为80.0%～87.2%、74.0%～80.6%、80.0%～83.7%、81.0%～90.0%和83.2%～92.7%,相对标准偏差分别为2.2%～5.9%、2.4%～4.6%、2.0%～2.6%、3.6%～5.7%和3.2%～5.5%。

应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立水体中三唑醇(Triadimenol)、腈菌唑(Myclobutanil)、氟硅唑(Flusilazole)、戊唑醇(Tebuconazole)、己唑醇(Hexaconazole)、烯唑醇(Diniconazole)等6种三唑类农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法,观察了萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、涡旋速度、盐浓度和溶液pH值对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件:以100μL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methylimidazoliumhexafluorophosphate,[BMIM]PF6)离子液体为萃取剂,在涡旋...

【目的】二氢吡啶是一种新型的饲料添加剂,具有促进动物生长、提高饲料利用率、改善肉质等功效,目前已在畜牧生产中得到广泛应用。然而,二氢吡啶并不是允许使用的药物饲料添加剂,其在饲料中高水平添加所带来的畜产品中二氢吡啶残留可引起敏感人群严重的低血压反应。央视3.15晚会曝光了部分饲料企业违规使用二氢吡啶、硫酸黏杆菌素、喹乙醇等兽药,引起社会的广泛关注和政府的高度重视,因而亟需建立饲料中二氢吡啶的检测方法,为饲料企业合理用药和政府监管提供必要的技术支撑。【方法】采用UPLC上常用的BEH C18色谱柱,分别使用甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%甲酸、乙腈-0.1%甲酸作为流动相,优化了不同组成和比例流动相对色谱分离和质谱电离的影响。在正离子模式下进行母离子扫描,确定准分子离子,优化仪器毛细管电压、锥孔电压、雾化气流速等参数;然后进行子离子扫描,优化碰撞能量、驻留时间等参数,以确定丰度较高的两个子离子作为定性离子,并选择其中丰度最高的作为定量离子。比较甲醇、乙腈等不同溶剂对提取效率的影响,以及C18、HLB、MCX和碱性氧化铝等固相萃取柱(SPE)对净化效果的影响,确定较优的样品前处理方法。【结果】优化确定了较佳的前处理方法:采用乙腈超声提取,提取液在60℃下氮气吹干,残余物用乙腈﹕水(1﹕9,v/v)复溶,过HLB固相萃取柱净化,用乙腈﹕水(9﹕1,v/v)洗脱,洗脱液过0.22μm有机滤膜后上超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定。采用电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下,二氢吡啶的[M+H]+为m/z 254,失去乙氧基(CH3-CH2-O+,46 Da)后产生主要的碎片离子m/z 208,m/z 208脱掉羰基(C=O,28 Da)产生碎片离子m/z 180,m/z 180进一步脱去乙酯基(CO-O-CH2-CH3,73 Da)后得到碎片离子m/z 108,因此本研究以离子对m/z 254>208为定量离子,m/z 254>180为定性离子。以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内完成了二氢吡啶的分离,且峰形尖锐,灵敏度高。二氢吡啶在0—500μg·L~(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系(R2≥0.9992),根据20个空白样品的基线噪音,取其平均值,以信噪比(S/N)=3为检出限(LOD),S/N=10为定量限(LOQ),二氢吡啶的LOD、LOQ分别为10和50μg·kg-1。在10、50和100μg·kg-1三个添加水平下,二氢吡啶的平均回收率为82.6%—101.0%,日内变异系数为0.8%—6.7%,日间变异系数为4.7%—9.2%。【结论】该方法操作简便、快速、稳定,适用于饲料中二氢吡啶的日常监测。