为建立能同时检测饲料中甲硝唑、地美硝唑和异丙硝唑的简便、准确的高效液相色谱方法,样品用乙酸乙酯提取、MCX固相萃取柱净化、ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,320 nm紫外检测,外标法定量。结果表明:此条件下,3种药物分离良好,标准曲线回归系数为0.999 7~0.999 8,线性范围0.02~10μg·mL-1;平均回收率75.3%~106.3%,批内变异系数1.3%~12.4%,批间变异系数2.4%~9.7%,甲硝唑、地美硝唑和异丙硝唑检测限均为0.01 mg·kg-1,定量限为0.02 mg·kg-1。结论:该法操作简单...

建立鸡蛋、牛奶中甲硝唑残留检测的高效液相色谱法(HPLC)。样品中甲硝唑用乙酸乙酯提取、浓缩后用正己烷-乙酸乙酯(2∶1)溶解,Silica(SiO2)固相萃取柱净化,氮气吹干,流动相溶解,HPLC测定。固定相为C18色谱柱,流动相为pH 4.3醋酸缓冲液∶乙腈(88∶12,V/V),紫外检测波长325 nm。该方法可检出鸡蛋、牛奶中甲硝唑的最低定量限为1μg/kg,在空白样品添加浓度为1μg/kg时,鸡蛋、牛奶中甲硝唑的平均回收率分别为69%和75%,日间变异系数均小于15%。产蛋鸡连续饲喂含甲硝唑(250 mg/kg)饲料1周,用所建方法可检测到停药后14 d内鸡蛋中原药及代谢物残留。结果...

在筛选最佳pH (pH =12 )的基础上 ,建立了改良HPLC法 ,使酪青霉毒素 (Roquefortin)的回收率从 2 2 9%上升到77 7% ,显著提高了检出率。用此方法检测了来自德国和中国的猪场、牛场以及鸡场的饲料样品共 111份 ,包括玉米、玉米青贮、牧草青贮以及混合饲料和牧草。结果表明 ,2 5份样品中含有该毒素 ,其含量为 4 8～ 2 815 0 μg·kg-1,玉米青贮饲料和牧草青贮饲料中的检出率最高 ,达 30 %以上 ,其次为玉米。在 2 5份国内饲料样品中 ,5份呈酪青霉毒素阳性。其中 ,青贮饲料中的含量最高 ,平均为 7135 μg·kg-1,检出率达 33%。...

【目的】二氢吡啶是一种新型的饲料添加剂,具有促进动物生长、提高饲料利用率、改善肉质等功效,目前已在畜牧生产中得到广泛应用。然而,二氢吡啶并不是允许使用的药物饲料添加剂,其在饲料中高水平添加所带来的畜产品中二氢吡啶残留可引起敏感人群严重的低血压反应。央视3.15晚会曝光了部分饲料企业违规使用二氢吡啶、硫酸黏杆菌素、喹乙醇等兽药,引起社会的广泛关注和政府的高度重视,因而亟需建立饲料中二氢吡啶的检测方法,为饲料企业合理用药和政府监管提供必要的技术支撑。【方法】采用UPLC上常用的BEH C18色谱柱,分别使用甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%甲酸、乙腈-0.1%甲酸作为流动相,优化了不同组成和比例流动相对色谱分离和质谱电离的影响。在正离子模式下进行母离子扫描,确定准分子离子,优化仪器毛细管电压、锥孔电压、雾化气流速等参数;然后进行子离子扫描,优化碰撞能量、驻留时间等参数,以确定丰度较高的两个子离子作为定性离子,并选择其中丰度最高的作为定量离子。比较甲醇、乙腈等不同溶剂对提取效率的影响,以及C18、HLB、MCX和碱性氧化铝等固相萃取柱(SPE)对净化效果的影响,确定较优的样品前处理方法。【结果】优化确定了较佳的前处理方法:采用乙腈超声提取,提取液在60℃下氮气吹干,残余物用乙腈﹕水(1﹕9,v/v)复溶,过HLB固相萃取柱净化,用乙腈﹕水(9﹕1,v/v)洗脱,洗脱液过0.22μm有机滤膜后上超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定。采用电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下,二氢吡啶的[M+H]+为m/z 254,失去乙氧基(CH3-CH2-O+,46 Da)后产生主要的碎片离子m/z 208,m/z 208脱掉羰基(C=O,28 Da)产生碎片离子m/z 180,m/z 180进一步脱去乙酯基(CO-O-CH2-CH3,73 Da)后得到碎片离子m/z 108,因此本研究以离子对m/z 254>208为定量离子,m/z 254>180为定性离子。以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内完成了二氢吡啶的分离,且峰形尖锐,灵敏度高。二氢吡啶在0—500μg·L~(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系(R2≥0.9992),根据20个空白样品的基线噪音,取其平均值,以信噪比(S/N)=3为检出限(LOD),S/N=10为定量限(LOQ),二氢吡啶的LOD、LOQ分别为10和50μg·kg-1。在10、50和100μg·kg-1三个添加水平下,二氢吡啶的平均回收率为82.6%—101.0%,日内变异系数为0.8%—6.7%,日间变异系数为4.7%—9.2%。【结论】该方法操作简便、快速、稳定,适用于饲料中二氢吡啶的日常监测。

本试验研究建立了饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺残留量的反相高效液相色谱测定方法。样品均质后经20%氨水乙腈溶液提取、离心和氮吹富集浓缩等处理,在214 nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为NH2柱,以乙腈∶水溶液(97∶3,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min。环丙氨嗪和三聚氰胺在0.025~5.0μg/mL浓度范围内与峰面积呈线性相关。在1.0、3.0、5.0和8.0mg/kg添加浓度范围内,平均回收率为74.04%~86.94%,相对标准偏差(RSD)为0.51%~2.21%,最低检测限为0.01μg/mL。本方法简便、快速,适用于饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺多残留的检测。

利用高效液相色谱邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法测定瘤背石磺(Onchidium struma)(上海崇明)、里氏拟石磺(Paraoncidium reevesii)和平疣桑椹石磺(Platevindex mortoni)(福建厦门)、紫色疣石磺(Peronia verruculata)(广东湛江)肌肉组织中牛磺酸的含量。结果表明,瘤背石磺、紫色疣石磺、里氏拟石磺、平疣桑椹石磺的肌肉组织中牛磺酸平均质量浓度分别为6 740.42、7 168.96、5 545.42、5 263.33 mg·kg-1。紫色疣石磺和瘤背石磺的牛磺酸含量均较高,两者无明显差异。

对超声波提取烟草中多酚的提取条件及高效液相色谱检测烟草中多酚类物质的色谱条件进行了优化,并利用内标法对多酚中的绿原酸、莨菪亭和芸香苷进行了定量研究。结果表明,最佳提取条件为:烟草样品于50%甲醇(甲醇∶水)溶液中超声波萃取20 min。最佳色谱条件为:SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流速1 mL/min,进样体积10μl,甲醇/乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长340 nm。

建立高效液相色谱测定不同产地叶下珠中叶下珠素含量的方法.采用色谱柱SinoChrom ODS柱,通过考察HPLC的检测波长和流动相,确定检测波长为230 nm,流动相MeOH-H2O(体积比80∶20),等梯度洗脱,流速0.8 mL/min.结果表明,叶下珠素在2.72~136μg/mL时,叶下珠素质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=27.284x+19.804(r=0.999 1),平均回收率可达98.26%.

以五角枫叶片为实验材料,经预处理后用反相高效液相色谱测定了植物组织中水杨酸的含量.该方法摸索出了使水杨酸与其他酸性(或杂质)组分很好分离的液相色谱条件,建立了植物组织中水杨酸的定性定量方法.用该方法测定水杨酸标样的回收率高于95%,精密度和重现性均较好(相对标准偏差为0.42%).用该方法对实际植物样品的分析也取得了较理想的结果.

建立了测定龙眼果实腺苷含量的高效液相色谱(HPLC)法,并用此方法测定了5个龙眼品种果实不同部位的腺苷含量.色谱柱采用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和0.001 mol.L-1KH2PO4,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长285 nm,柱温40℃.结果表明,腺苷含量为5-80μg.mL-1时,腺苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为98.01%,相对标准误为1.19%,最低检出限为0.013μg.mL-1.不同品种龙眼果实及果实不同部位的腺苷含量存在差异,假种皮含量最高,果皮次之,种子最低.所建立的...

本文建立了紫甘薯中花青素的高效液相色谱-紫外定量检测方法。使用盐酸水溶液超声提取紫甘薯花色苷,沸水浴将多种花色苷水解为花青素单体。采用高效液相色谱-紫外可见检测器对紫甘薯中主要花青素矢车菊和芍药素进行定量检测。结果表明:矢车菊素线性范围0.0454～90.8μg/mL,仪器定量限26.7 ng/mL,仪器检出限8.0 ng/mL,方法检出限0.80 mg/kg,日内RSD 1.8%,回收率97.8%～100.7%;芍药素线性范围0.0420～80.4μg/mL,仪器定量限24.7 ng/mL,仪器检出限7.4 ng/mL,方法检出限0.74 mg/kg,日内RSD 2.4%回收率93.7%～9...

研究了影响多胺测定的苯甲酰化反应的时间和温度,以及用反相高效液相色谱法测定柑橘愈伤组织多胺的条件.结果表明,苯甲酰化反应的最佳条件为 37 ℃,反应 30 min.采用 Waters C18反向柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),G1314A 紫外检测器,以甲醇-水溶液(体积比为 64∶36)为流动相,流速 0.7 mL/min,柱温 30 ℃,检测波长 230 nm,外标法定量.该法灵敏、准确.

对 4种类胡萝卜素的高效液相色谱 (HPLC)测定方法进行比较 ,选出了适合本实验室的测定方法 :分析柱为Nova pakC18(3 9mm× 30 0mm) ,以乙腈和三氯甲烷 (92∶8)为流动相 ,检测波长为 4 70nm和 4 5 0nm双波长 ,并采用该方法对胡萝卜、南瓜、羽衣甘蓝 3种蔬菜的数百份样品进行了α 胡萝卜素、β 胡萝卜素及茄红素含量的测定

建立了水产品中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、次黄嘌呤核苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)6种ATP关联化合物的高效液相色谱检测方法。样品中的ATP关联物经高氯酸提取并用氢氧化钠调节pH值至6.0-6.4后,以AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,0.02 mol/L KH2PO41-0.02 mol/L K2HPO4(V/V=1/1)的缓冲液为流动相进行洗脱,在254 nm波长下用高效液相色谱进行检测,外标法定量。研究表明,ATP、ADP、AMP、IMP和HxR线性范围为0.2-40.0μg/ml,Hx线性范围为0.1-20...

为了建立一种快速、准确测定烤烟叶中类胡萝卜素含量的方法,探索了反相高效液相色谱法分离类胡萝卜素的试验条件.结果表明,采用90%丙酮提取和0.1%二丁基羟基甲苯抗氧化剂保护,用乙酸乙酯和90%含水乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,可以快速、准确地分离测定烤烟叶中β-胡萝卜素和叶黄素的含量.该法具有良好的线性(相关系数为0.999 1～0.999 8)和重复性(相对平均偏差小于2.21%),平均回收率可达到94.25%,并可有效防止类胡萝卜素氧化,适用于大批量样品的分析检测.