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[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 张怡  张宗山  王芳  张蓉  
采用高效液相色谱法研究了1.8%阿维菌素乳油在枸杞果实内的残留动态和最终残留量。结果表明,阿维菌素在枸杞果实内消解较快,在6和12 m g/L浓度下,施药后7 d枸杞果实内的阿维菌素残留分别为0.008和0.010 m g/kg,7 d后均未检出阿维菌素残留,半衰期为1.34~1.50 d,在使用推荐浓度6 m g/L、施药2次的情况下,最后一次施药7 d后,在枸杞果实内未检出阿维菌素,说明阿维菌素在推荐剂量下使用对枸杞果实的食用是安全的。
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 秦改晓  袁科平  艾晓辉  
建立了水产品中阿维菌素残留量的固相萃取-高效液相色谱荧光分析法。样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑(NMIM)和三氟乙酸酐(TFAA)的乙腈溶液衍生化,衍生物用高效液相色谱分析,激发波长为365 nm,发射波长475 nm。该方法下阿维菌素在1.0~100.0μg/L范围内呈线性关系,相关系数为r=0.999 9,加标回收率在80.28%~98.46%之间,变异系数为2.86%~9.68%,检测限为0.1μg/kg。
[期刊] 中国农业科学  [作者] 谢显传  张少华  王冬生  皇甫伟国  杨挺  何新华  
建立了快速测定果蔬产品中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。果蔬样品经乙腈提取后,直接采用三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,后以高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。试验结果表明,本方法对果蔬产品中的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg·kg-1,在0.001~0.1mg·kg-1时,阿维菌素的添加回收率在84.2%~110.8%之间,变异系数(C.V.%)在1.9%~12.8%。
[期刊] 海洋水产研究  [作者] 邢丽红  冷凯良  翟毓秀  李兆新  马兵  王志杰  谭志军  
采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立鲈鱼组织中阿维菌素和伊维菌素残留的检测方法。样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液为衍生化试剂,常温衍生化15 min。荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为475 nm。结果表明,阿维菌素和伊维菌素衍生化产物的浓度与峰面积在0.5~200 ng/ml范围内有很好的线性关系。添加水平为1~10μg/kg,阿维菌素和伊维菌素的平均回收率在80.6%~88.0%和78.8%~82.8%之间,相对标准偏差均小于10%。阿维菌素的检出限为0.1μg/kg,伊维菌素为0.2μg/kg。该方法简便、灵敏、可靠,可用于鲈鱼组...
[期刊] 海洋水产研究  [作者] 江洁  林洪  付晓婷  卢伟丽  王冬梅  
类固醇激素在水产养殖中的使用会导致水产食品中的残留,具有一定危害。本文对罗非鱼肌肉组织中的加标激素己烯雌酚、雌二醇、睾酮、甲基睾酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮进行提取后,经过液液萃取法纯化浓缩,用高效液相色谱法检测。该方法能同时定量检测6种激素。在0.1~10μg/ml范围内,这6种激素呈现良好线性关系。通过回收率、相对标准偏差的评价,该方法对雌二醇、睾酮、甲基睾酮及孕酮的测定准确性可靠,回收率大于70%,可以应用于实际检测。
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 杨愿愿  杨晓云  黄其亮  洪海  苗雪雪  徐汉虹  
建立了高效液相色谱法快速检测柑橘中四螨嗪残留量的方法。试样经乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂净化,在C18柱上以乙腈-水(V∶V=70∶30)为流动相进行分离,在268 nm波长下检测。四螨嗪在0.05~5.00 mg/L时线性关系良好(R2=0.999 3);柑橘果肉和果皮中四螨嗪的最低检测限(LOD)均为0.05 mg/kg;在0.05~1.00 mg/kg添加水平时,果肉和果皮中四螨嗪的回收率分别为77.6%~91.6%、79.3%~105.6%,相对标准偏差(RSD)均低于8.1%。
[期刊] 海洋渔业  [作者] 惠芸华  张晓玲  金高娃  于慧娟  
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法,同时分析了测定水产品种中9种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取,正己烷去脂,C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱法分离,荧光检测器检测,外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、二氟沙星和恩诺沙星检出限为1.0μg/kg,单诺沙星为0.2μg/kg,沙拉沙星为2.0μg/kg,氧氟沙星为5.0μg/kg,麻保沙星为50.0μg/kg。各组分平均回收率在75%~98%之间,相对标准偏差为0.5%~9.0%。本方法灵敏度高,成本低,通用性强。
[期刊] 上海海洋大学学报  [作者] 刘艳萍  冷凯良  王清印  王志杰  孙伟红  谭志军  郭萌萌  
建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和噁喹酸残留量的方法。用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和噁喹酸残留物。色谱柱采用C8Luna,柱温为35℃,激发波长和发射波长分别为312 nm和369nm,流动相为0.01 mol/L草酸∶乙腈=65∶35(V/V)。氟甲喹和噁喹酸标准曲线在线性范围1~100 ng/mL时呈良好线性关系。对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定。实验结果表明,回收率80%~110%,变异系数≤10%。氟甲喹的检测限为2.5μg/kg,定量下限为5μg/kg;喹酸的检测限为1μg/kg,定量下限为2μg/kg。整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 龚久平  李燕  洪云菊  易志坚  高静  贺红周  
本文在现有标准基础上,改变定容溶液和流动相溶剂梯度的时间和比例,优化了高效液相色谱仪(HPLC)测定蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、涕灭威、克百威5种氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法。用外标法定量分析,标准曲线的相关系数为0.9985~0.9994,平均回收率为93.6%~100.9%,保留时间提前8.5 m in。这说明优化后方法分析快速、分离效果好、回收率与灵敏度高。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 包媛媛  张新永  邵金良  
建立了番茄和土壤样品中多效唑残留的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)检测方法。样品用乙腈提取,再用甲醇-二氯甲烷(5∶95,v/v)混合溶剂经LC-NH2固相萃取柱净化,以乙腈-水(55∶45,v/v)作流动相,Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)于222 nm波长检测,外标法定量。在0.1~5.0 mg/L内,多效唑峰面积与其质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数为0.9995。在番茄果实、植株和土壤中进行0.05、0.1和0.5 mg/kg多效唑加标回收试验,果实中的回收率为92.4%~95.2%,RSD为3.5%~5.6%,植株中的回收率为94.64%...
[期刊] 中国农业科学  [作者] 赵莉  谢显传  占绣萍  
【目的】建立同时测定蔬菜中阿维菌素(abamectin,ABA)、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(emamectin benzoate,EMA)和伊维菌素(ivermectin,IVM)多残留量的高效液相色谱-荧光(HPLC-FD)检测方法。【方法】蔬菜样品经乙腈提取后,以三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,采用乙腈/甲醇/水三元梯度洗脱程序在高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FD)上完成ABA、EMA和IVM的多残留分析。【结果】研究结果表明,在12min色谱保留时间内ABA、EMA和IVM能有效地得到分离检测。添加浓度为10-1000μg·L-1...
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 陈建伟  姚志云  毛健伟  莫小荣  赵道远  杨明敏  
利用浊点萃取方法富集孔雀石绿和结晶紫,建立了用高效液相色谱(二极管阵列检测器)同时测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的方法,并研究了表面活性剂、盐、平衡时间及平衡温度对浊点萃取效率的影响。该分析方法应用于虾中两种物质的残留分析,结果表明:在虾肉中分别添加3个不同浓度的孔雀石绿和结晶紫,添加回收率范围分别为75.5%~80.2%(孔雀石绿)和81.4%~89.6%(结晶紫),相对标准偏差(RSD)分别为2.3%~3.1%(孔雀石绿)和1.5%~3.3%(结晶紫)。该方法的检测限分别为孔雀石绿2.0μg·kg~(-1)、结晶紫1.0μg·kg~(-1),可满足我国和欧盟对虾中孔雀石绿和结晶紫的检测要求...
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 艾霞  王大菊  
建立鸡蛋、牛奶中甲硝唑残留检测的高效液相色谱法(HPLC)。样品中甲硝唑用乙酸乙酯提取、浓缩后用正己烷-乙酸乙酯(2∶1)溶解,Silica(SiO2)固相萃取柱净化,氮气吹干,流动相溶解,HPLC测定。固定相为C18色谱柱,流动相为pH 4.3醋酸缓冲液∶乙腈(88∶12,V/V),紫外检测波长325 nm。该方法可检出鸡蛋、牛奶中甲硝唑的最低定量限为1μg/kg,在空白样品添加浓度为1μg/kg时,鸡蛋、牛奶中甲硝唑的平均回收率分别为69%和75%,日间变异系数均小于15%。产蛋鸡连续饲喂含甲硝唑(250 mg/kg)饲料1周,用所建方法可检测到停药后14 d内鸡蛋中原药及代谢物残留。结果...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 傅强  杨仁斌  徐浩然  廖海玉  杨周宁  
建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定甘蔗和土壤中二甲四氯残留量。样品采用0.04 mol/L NaOH提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,HPLC-UV检测。二甲四氯在0.05~10 mg/L线性关系良好(R2=0.999 3);最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加水平为0.05、0.1、1.0 mg/kg时,甘蔗和土壤中回收率为82.2%~89.1%,变异系数小于10%。在甘蔗植株中,二甲四氯的消解半衰期为1.78~2.69 d;土壤样品中,二甲四氯的消解半衰期为2.40~3.64 d。
[期刊] 华北农学报  [作者] 宋曙辉  薛颖  
对 4种类胡萝卜素的高效液相色谱 (HPLC)测定方法进行比较 ,选出了适合本实验室的测定方法 :分析柱为Nova pakC18(3 9mm× 30 0mm) ,以乙腈和三氯甲烷 (92∶8)为流动相 ,检测波长为 4 70nm和 4 5 0nm双波长 ,并采用该方法对胡萝卜、南瓜、羽衣甘蓝 3种蔬菜的数百份样品进行了α 胡萝卜素、β 胡萝卜素及茄红素含量的测定
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