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[期刊] 中国农业科学
[作者]
汪纪仓 王大菊 高小龙 朱新术
【目的】建立猪肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中羟基地美硝唑、洛硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑和奥硝唑残留的高效液相色谱(HPLC)测定法。【方法】样品中硝基咪唑类药物用二氯甲烷萃取,盐酸反萃取。盐酸溶液用K2HPO4碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用流动相0.5ml溶解,进样分析。色谱柱为Hypersil ODS2,紫外检测器,检测波长320nm。以甲醇﹕水(14﹕86,V﹕V)为流动相,进样量20μl。【结果】6种药物标准液浓度在0.005～2.0μg·ml-1时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均>0.999。羟基地美硝唑、洛硝唑和甲硝唑在肌肉和脂肪组织中检测限为...
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
杨守国 李兆新 王清印 郭萌萌 谭志军 邢丽红 姚建华
建立了一种养殖海水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素残留量的高效液相色谱-荧光测定方法。水样经稀盐酸调pH后经HLB固相萃取柱富集、净化,用外标法定量。结果表明,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星检出限分别是2、1和1μg/L,定量限分别是6.6、3.3和3.3μg/L,添加浓度为10、20和50μg/L时,3种物质的回收率为71.9%～85.3%,批内变异系数≤10%,批间变异系数≤7%。利用该方法对黄海沿岸部分养殖场及近岸海水(北起36°40.303′N,121°8.939′E;南至35°39.36′N,119°52.433′E)进行分析,诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的检出质量浓度...
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
周明莹 马健 高湘萍 陈碧鹃 乔向英 谭志军 郭萌萌
研究建立了海水中5种磺胺类药物残留检测方法。样品经OasisHLB固相柱萃取,磺胺类药物与干扰物分离,利用高效液相色谱法,采用紫外检测器检测。以乙腈(pH≈3)∶水(pH≈3)=20∶80作为流动相,于270nm波长处对5种磺胺类药物进行同时检测。结果表明,5种药物在0.05～5.00mg/L范围内均呈良好线性关系,两个添加浓度的平均回收率范围为75%～92%,相对标准偏差皆小于10%。该方法海水中最低检出浓度为:磺胺嘧啶(SD)20ng/L、磺胺甲基嘧啶(SM1)20ng/L、磺胺二甲基嘧啶(SM2)20ng/L、磺胺甲基异恶唑(SMZ)30ng/L、磺胺喹恶啉(SQ)40ng/L。
关键词：
高效液相色谱 海水 磺胺类药物 残留
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
艾霞 王大菊
建立鸡蛋、牛奶中甲硝唑残留检测的高效液相色谱法(HPLC)。样品中甲硝唑用乙酸乙酯提取、浓缩后用正己烷-乙酸乙酯(2∶1)溶解,Silica(SiO2)固相萃取柱净化,氮气吹干,流动相溶解,HPLC测定。固定相为C18色谱柱,流动相为pH 4.3醋酸缓冲液∶乙腈(88∶12,V/V),紫外检测波长325 nm。该方法可检出鸡蛋、牛奶中甲硝唑的最低定量限为1μg/kg,在空白样品添加浓度为1μg/kg时,鸡蛋、牛奶中甲硝唑的平均回收率分别为69%和75%,日间变异系数均小于15%。产蛋鸡连续饲喂含甲硝唑(250 mg/kg)饲料1周,用所建方法可检测到停药后14 d内鸡蛋中原药及代谢物残留。结果...
关键词：
甲硝唑 鸡蛋 牛奶 残留 HPLC
[期刊] 海洋渔业
[作者]
惠芸华 张晓玲 金高娃 于慧娟
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法,同时分析了测定水产品种中9种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取,正己烷去脂,C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱法分离,荧光检测器检测,外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、二氟沙星和恩诺沙星检出限为1.0μg/kg,单诺沙星为0.2μg/kg,沙拉沙星为2.0μg/kg,氧氟沙星为5.0μg/kg,麻保沙星为50.0μg/kg。各组分平均回收率在75%~98%之间,相对标准偏差为0.5%~9.0%。本方法灵敏度高,成本低,通用性强。
关键词：
高效液相色谱法 水产品 氟喹诺酮
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
李巧宁 赵婕 刘爱玲 孟小宾 鲍恩东
[目的]为了检测鸡组织中硫酸头孢喹肟的残留,建立了测定鸡组织中硫酸头孢喹肟残留的高效液相色谱法(HPLC)。[方法]取皮脂、肌肉、肝脏、肾脏4种组织匀浆,按照体积比20∶1的比例分别添加硫酸头孢喹肟标准品,制成的生物样品经乙腈-水(体积比为1∶11)提取,正己烷去脂,固相萃取柱富集净化,收集洗脱液在50℃水浴条件下N2吹干后复溶,在C18色谱柱上进行分离,紫外检测器(270 nm)下检测。以甲酸调节的p H3.0左右的乙腈-水溶液(体积比为1∶10)作为流动相。[结果]该方法测得硫酸头孢喹肟在皮脂、肌肉、
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
吴亮 龚道新 张小东 聂红英 杨丽华
建立一种高效液相色谱法同时检测稻田土壤、稻田水和糙米中二甲四氯、２，４，５–Ｔ、高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵和精喹禾灵５种除草剂残留的方法。土壤样品用０．０５％磷酸溶液和乙腈混合液（体积比为１∶２）提取，水样品用乙酸乙酯萃取，糙米样品用０．０４ ｍｏｌ／ｌ Ｎａ ｏＨ提取，用弗罗里硅土柱净化。采用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定，以乙腈与水为流动相梯度洗脱，在紫外波长２２９ Ｎｍ下检测，用外标法定量。结果表明，５种除草剂在质量浓度０．０５～５．００ ｍｇ／ｌ的线性关系良好，相关系数（Ｒ）达０．９９９ ７～０．９９９ ９；土壤和糙米中添加水平为０．０５～１．００ ｍｇ／ｋｇ时，５种除草剂的平均回．．．
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
陈文帮 丁作坤 陶小平 曾明华 许世富 吴丽君
建立了检测鸡肉中阿德呋啉药物残留的高效液相色谱法(HPLC)。样品经氯仿提取,MCX固相萃取柱净化,XBD-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇水溶液(体积分数50%)为流动相,260 nm处检测。方法在100～500 ng.mL-1范围内线性关系良好(R2≥0.999),检出限为25μg.kg-1。阿德呋啉在80、100、150和200μg.kg-14个添加水平时,平均回收率分别为61.4%、70.4%、88.4%和90.2%,相对标准偏差(RSD)小于10%。结论:该方法快速、灵敏、高效,适用于鸡肉中阿德呋啉残留的测定。
关键词：
鸡肉 阿德呋啉 药物残留 高效液相色谱法
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
王蕾 鲍恩东
为检测饲料中硝基呋喃类药物,建立呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃他酮4种硝基呋喃类药物检测的高效液相色谱法。采用乙腈提取饲料中4种呋喃类药物,将提取液浓缩后用上样液溶解残渣,经过HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,反相色谱柱分离,在Waters Sunfire C18色谱柱上,紫外检测器365 nm波长下分离检测,外标法定量。结果表明:4种硝基呋喃类药物的标准曲线回归系数均在0.999 7以上,线性范围在0.2~30.0μg/mL;不同添加浓度的加标回收率≥70%~98%,回收率标准偏差≤10%;呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃它酮的检测限依次为0.020、0.020、0....
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
冷凯良 孙伟红 王志杰 刘艳萍 翟毓秀 王瑜
建立了水产品中3种硝基咪唑类残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS测定方法。以氘代二甲硝唑(DMZ-D3)作为内标,以乙酸乙酯提取水产品中残留的硝基咪唑类药物,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,可一次对水产品中的MTZ、DMZ和RNZ进行定性和定量。该法简便快捷,适合大批量样品处理。方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便和有机试剂消耗量少等优点。DMZ、MTZ和RNZ的检出低限均为0.5μg/kg,DMZ、MTZ和RNZ的定量下限均为1.0μg/kg。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
黄梅 刘志娟 蔡志敏
为快速准确检测稻田水体中苄嘧磺隆、甲磺隆、乙草胺的残留量,样本采用液—液分配提取,用高效液相色谱法在同一色谱柱上分离后进入紫外检测器检测,苄嘧磺隆、甲磺隆、乙草胺平均回收率分别为90.1%~96.5%,89.3%~92.3%和89.1%~95.4%,标准偏差分别为8.3%,9.9%,5.1%,线性相关系数分别为0.986,0.993,0.996.
[期刊] 中国农业科学
[作者]
饶勇 曾振灵 杨桂香 陈杖榴
【目的】建立牛奶中诺氟沙星、氧氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星等10种氟喹诺酮类药物残留检测的液相色谱-大气压化学电离-离子阱质谱确证方法。【方法】牛奶经三氯乙酸和乙腈沉淀蛋白、聚合物反相Strata-X固相萃取柱净化、ODS2分离后,用大气压化学电离-离子阱质谱测定。【结果】对诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星等5种药物进行了定量方法学验证:在1.0～100.0ng·ml-1范围内线性良好(r>0.99);以1.0、10.0、100.0ng·ml-1浓度水平的添加回收率为60.6%～101.0%,日内变异系数≤17.5%,日...
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
江洁 林洪 付晓婷 卢伟丽 王冬梅
类固醇激素在水产养殖中的使用会导致水产食品中的残留,具有一定危害。本文对罗非鱼肌肉组织中的加标激素己烯雌酚、雌二醇、睾酮、甲基睾酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮进行提取后,经过液液萃取法纯化浓缩,用高效液相色谱法检测。该方法能同时定量检测6种激素。在0.1～10μg/ml范围内,这6种激素呈现良好线性关系。通过回收率、相对标准偏差的评价,该方法对雌二醇、睾酮、甲基睾酮及孕酮的测定准确性可靠,回收率大于70%,可以应用于实际检测。
关键词：
水产品 激素残留 液相色谱 测定
[期刊] 中国农业科学
[作者]
马素英 袁霞 王玉莲 陶燕飞 陈冬梅 袁宗辉
【目的】为检测猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素残留,建立了同时检测这两种残留药物的气相色谱方法。【方法】样品用乙酸乙酯提取、离心、蒸发、氯化钠溶液溶解,然后用预先活化的C18固相萃取小柱净化。用水淋洗、乙腈洗脱固相萃取柱。收集洗脱液,洗脱液吹干后和SylonBFT(99+1)于70℃反应30min。反应物用氮气吹干,重新溶解在正己烷和环己烷的混合溶液(6+4)中,终产物用气相色谱法分析。【结果】本法对猪肝脏和肌肉中氯霉素的检测限为0.5μg·kg-1,定量限为1.0μg·kg-1;对甲砜霉素的检测限为1.0μg·kg-1,定量限为2.0μg·kg-1。氯霉素在1.0～4.0μg·kg-1和甲砜霉...
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
胡鲲 黄宣运 姜有声 方伟 朱泽闻 杨先乐
为了快速、灵敏地检测禁用药物环丙沙星在水产品中的残留,建立了基于单克隆抗体的间接竞争酶联免疫法(competitive indirect ELISA,ci-ELISA),并比较了其与高效液相色谱法(High Performance LiquidChromatography,HPLC)在灵敏度、准确性和重现性等方法学参数上的差异。实验结果显示,经过浓缩、净化等前处理过程,ci-ELISA与HPLC的检测灵敏度分别可以达到10μg/kg和1μg/kg,回收率分别为79.28%～92.92%和86.27%～97.32%,相对标准偏差分别在3.21%～8.88%和2.66%～5.52%。前者经济、高效...
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