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[期刊] 西南农业学报
[作者]
代雪芳 毛佳 宋爽 张雪燕
为了评价高效氯氰菊酯在苜蓿和土壤中的残留动态情况,2008-2009年在云南和北京进行了4.5%高效氯氰菊酯乳油在苜蓿和土壤中的消解动态及最终残留试验,样品经乙腈提取,浓缩净化后,用气相色谱仪带电子捕获检测器检测,外标法定量。结果表明,高效氯氰菊酯在苜蓿和土壤中的平均回收率分别为88.8%~100.7%和90.4%~96.6%;相对标准偏差分别为2.5%~5.2%和3.0%~3.7%,符合残留分析要求。消解动态结果表明,高效氯氰菊酯在苜蓿中比在土壤中消解快,其消解半衰期在苜蓿和土壤中分别为4.2~6.0和8.4~11.2 d。最终残留试验结果表明,4.5%高效氯氰菊酯乳油按最高推荐施药剂量27...
关键词：
高效氯氰菊酯 苜蓿 残留 消解动态
[期刊] 西南农业学报
[作者]
黄丽 邓毅书 浦恩堂 代雪芳 李文希 王静 刘朝敏 张雪燕
【目的】建立烟草和土壤中氯虫苯甲酰胺残留分析方法,探究氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留动态,为其合理使用及其安全性评价提供科学依据。【方法】采用田间小区试验进行氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的消解动态和最终残留量研究。田间试验采集的样品用乙腈提取、硅胶柱和氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱测定。【结果】干烟叶、烟草植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺0.05～10 mg/kg,其平均回收率为80.8%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～7.6%,氯虫苯甲酰胺在烟草中的定量限(LOQ)为0.1 mg/kg,在土壤中的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在烟草植株和土壤中的消解动态符合一级动力学反应模型,在烟草植株中的半衰期为12～13.3 d,在土壤中的半衰期为24.8～27.7 d。云南和山东最终残留试验表明,距最后一次施药14 d,干烟叶中氯虫苯甲酰胺平均残留量在2.1～7.7 mg/kg。【结论】该分析方法操作简便,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于烟草和土壤中的氯虫苯甲酰胺残留测定;建议5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂防治烟草害虫,按推荐剂量41.25 g a.i./hm~2最多施药2次,安全间隔期为14 d。
关键词：
氯虫苯甲酰胺 烟草 土壤 残留 消解
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
刘承兰 许文娜 刘丰茂 胡美英 钟国华 江树人
采用乙腈提取,Florisil固相萃取,正己烷-丙酮洗脱,HP-5石英柱程序升温技术分离,电子捕获检测器检测,建立了同时测定芦笋中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的固相萃取-毛细管气相色谱法。结果表明,该方法对2种农药残留量的线性范围分别为0.002 5-0.500 0 mg/L和0.005-0.250 mg/L,相关系数为0.999 8-0.999 9,检出限分别为0.002 5 mg/kg和0.005 mg/kg,加标平均回收率为74.0%-98.3%,相对标准偏差为0.6%-10.8%。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
傅强 聂思桥 任竞 梁骥 付启明 刘金胜 刘义珂
采用高效液相色谱–串联质谱（ＬＣ–ＭＳ／ＭＳ）方法，分析戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的残留及消解动态。土壤样品采用乙腈提取，植株样品采用乙腈和丙酮提取，过膜后采用ＬＣ–ＭＳ／ＭＳ分析。结果表明：戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的定量限分别为０．０１、０．０２ Ｍｇ／ｋｇ，检出限分别为０．００１、０．００５ Ｍｇ／ｋｇ。当添加水平为０．０１～２．００ Ｍｇ／ｋｇ时，戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的平均回收率为８３．９％～１１３．３％，相对标准偏差为１．０％～８．０％。消解动态试验结果表明：３０％戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂按１ ０５０ ｇ／ｈＭ２（有效成分３１５ ｇ／ｈＭ２）于玉米．．．
[期刊] 中国农业科学
[作者]
金芬 王静 魏闪闪 杜欣蔚 邵华 金茂俊 王珊珊 佘永新
【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍(5.62 g·m-2)为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤穴施方式施药1次。分别测定施药后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d和45 d的阿维菌素残留量的变化。阿维菌素的最终残留试验设置高低两个不同施药剂量:低剂量按推荐剂量3.75 g·m-2,高剂量按推荐剂量的1.5倍(5.62 g·m-2),分别于黄瓜移栽时土壤穴施1次,于黄瓜成熟期采样测定阿维菌素的最终残留量。样品中阿维菌素残留...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
刘明洋 龚道新 任竞 孙毓临
为了评价霜脲氰的环境安全性,指导含霜脲氰类农药的科学合理使用,建立了霜脲氰在葡萄及其土壤中的残留分析方法.葡萄和土壤样品分别用丙酮和乙酸乙酯提取,经弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱(HPLC)测定,霜脲氰的最小检测量为3.0×10-10 g,在葡萄和土壤中的最低检出限为1.5×10-3和3.0×10-3 mg/kg.当添加水平为0.05～1.0 mg/kg时,霜脲氰在土壤中的平均回收率为83.32%～104.22%,变异系数为5.34%～6.11%;在葡萄样品中的平均回收率为80.85%～98.84%,变异系数为3.30%～7.69%.
关键词：
霜脲氰 葡萄 土壤 残留分析
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
赵方方 谢德芳 吕岱竹
【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样，分别采用Strata/NH2和Carbon/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化，对2种SPE柱进行对比，并优化其色谱条件，采用高效液相色谱紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中，2种SPE柱均可与杂质较好分离；Carbon/NH2柱净化后杂质峰较少，但是目标物响应值明显降低，回收率仅为35.5%，而Strata/NH2柱净化后，回收率达到95%以上，因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01～0.1 mg/kg时，吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%～96%，相对标准偏差为...
[期刊] 西南农业学报
[作者]
陈发元 赵铭钦 尤方芳 孙翠红 李慧 许跃奇 金洪石 金江华 李天鹏
采用液相色谱－串联质谱检测方法，分析测定了３％啶虫脒微乳剂和７０％啶虫脒水分散粒剂在露地和大棚条件下烟叶和土壤中的残留和消解动态。结果表明，３％啶虫脒微乳剂烟叶中半衰期为３．２６（露地）、５．５２ ｄ（大棚），土壤中半衰期为４．７１（露地）、６．６２ ｄ（大棚）；７０％水分散粒剂半衰期相对较长，烟叶中为４．６１（露地）、６．２７ ｄ（大棚），土壤中为５．７２（露地）、７．７０ ｄ（大棚）。２种剂型露地条件下啶虫脒的原始沉积量及残留量均低于大棚条件，但是露地条件下其消解速率高于大棚条件。最终残留试验表明，两种剂型在末次施药后１４ ｄ烟叶中啶虫脒的残留量最高为０．５４ ｍｇ／ｋｇ，以推荐剂量和次数．．．
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
张治科 李少南 张蓉 南宁丽 钱锋利 杨彩霞
【目的】研究吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态,为甘草规范化种植中吡虫啉安全使用标准的制定提供科学依据。【方法】采用灌根法,将10%吡虫啉可湿性粉剂依推荐剂量设1次和2次施药处理,于施药后不同时间采样,样品经盐酸溶液和甲醇提取及氯化钠溶液和二氯甲烷净化后,采用AgilentHPLC-1100高效液相色谱仪进行检测,对吡虫啉在甘草根部及其根际土壤中的添加回收率、残留动态进行分析。【结果】在设定的色谱条件下,样品的最低检出量为7.49×10-10g,最低检出浓度为3.75μg/kg。标准品不同进样量的测定结果表明,进样量为0.1～10μg/mL时,吡虫啉峰面积与进样量之间有良好的线性...
[期刊] 草业科学
[作者]
闫车太 赵桂琴 柴继宽 苟智强 许兴泽
为了研究二氯喹啉酸、苄嘧磺隆2种除草剂在燕麦(Avena sativa)田土壤中的残留降解特性,2016年4月分别以二氯喹啉酸推荐剂量225 g a.i.·hm~(-2)、1.5倍推荐剂量337.5 g a.i.·hm~(-2),苄嘧磺隆推荐剂量34 g a.i.·hm~(-2)、1.5倍推荐剂量51 g a.i.·hm~(-2)于燕麦3–4叶期喷施,探究2种除草剂在燕麦田土壤中0～60 d的自然降解情况。残留量用高效液相色谱法定量测定,结果表明,两种除草剂的降解均符合一级动力学模型,二氯喹啉酸在燕麦田土壤中的半衰期为23.6～26.7 d,苄嘧磺隆半衰期为17.9～20.1 d,均为易降解农药。该方法下,土壤添加水平为0.05、0.5和1.0 mg·kg~(-1)时,二氯喹啉酸和苄嘧磺隆的回收率分别为85.63%～89.27%和80.26%～91.61%,相对标准偏差分别为2.17%～6.33%和3.28%～6.52%。
[期刊] 中国水产科学
[作者]
赖子尼 庞世勋 魏泰莉 杨婉玲
根据氯氰菊酯(Cypermethrin)对斑马鱼、剑尾鱼、鲫鱼、罗非鱼、鳜鱼5种鱼的安全浓度范围(0 001～1 06μg/L),建立相应的毛细管气相色谱检测方法,用于水体中氯氰菊酯消解动态试验检测,该方法的最小检测水平为1×10-3μg/L,氯氰菊酯质量浓度在0 1～10μg/L时线性相关系数为0 9993,平均回收率87 9%,变异系数14 7%。对25℃恒温条件下的残留消减实验结果进行回归分析,结果表明,水体中氯氰菊酯的残留消解动态可用三次曲线模型Y=6 1053-0 1566X+0 0035X2-(4 8068E-05)X3表达。35℃、15℃恒温条件下,同样是三次曲线模型的相关指数R...
关键词：
氯氰菊酯 残留检测 消解动态 渔业水域
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
明九雪 钱传范 申继忠
用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定了硫丹（endosulfan）在苹果和土壤中的残留及消解动态。两年两地的试验结果表明，硫丹在苹果中消解快，但在土壤中消解相当慢；硫丹在苹果和土壤中的半衰期为2．1～2．3d和15～26d。在整个苹果生长期，使用硫丹175mg·L-1和350mg·L-1喷雾2次、3次，最后1次施药距采收间隔期为15～30d，硫丹在苹果中的残留量低于最大残留限量。
关键词：
硫丹 残留分析 气相色谱
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
赵方方 谢德芳 吕岱竹
【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样，分别采用Ｓｔｒａｔａ／ＮＨ２和ＣａｒｂｏＮ／ＮＨ２固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化，对２种ＳＰＥ柱进行对比，并优化其色谱条件，采用高效液相色谱－紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中，２种ＳＰＥ柱均可与杂质较好分离；ＣａｒｂｏＮ／ＮＨ２柱净化后杂质峰较少，但是目标物响应值明显降低，回收率仅为３５．５％，而Ｓｔｒａｔａ／ＮＨ２柱净化后，回收率达到９５％以上，因此选择Ｓｔｒａｔａ／ＮＨ２柱净化。在添加量为０．０１～０．１ ｍｇ／ｋｇ时，吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为８２％～９６％，相对标准偏差为．．．
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