- 年份
- 2024(2905)
- 2023(3389)
- 2022(2908)
- 2021(2724)
- 2020(2342)
- 2019(5194)
- 2018(5223)
- 2017(9415)
- 2016(5558)
- 2015(6371)
- 2014(6371)
- 2013(6184)
- 2012(5982)
- 2011(5367)
- 2010(5443)
- 2009(5068)
- 2008(5284)
- 2007(4892)
- 2006(4311)
- 2005(3840)
- 学科
- 济(20837)
- 经济(20812)
- 管理(13883)
- 业(12871)
- 方法(10779)
- 企(10191)
- 企业(10191)
- 数学(9390)
- 数学方法(9202)
- 学(6782)
- 农(6200)
- 中国(5080)
- 业经(4281)
- 财(4272)
- 理论(4155)
- 农业(4009)
- 贸(3963)
- 贸易(3959)
- 易(3845)
- 制(3730)
- 教育(3455)
- 地方(3211)
- 环境(3101)
- 和(3025)
- 划(2979)
- 技术(2926)
- 银(2806)
- 教学(2790)
- 银行(2776)
- 体(2714)
- 机构
- 大学(84898)
- 学院(83157)
- 研究(30667)
- 济(28586)
- 管理(28144)
- 经济(27859)
- 理学(24344)
- 理学院(23992)
- 管理学(23202)
- 管理学院(23066)
- 科学(22376)
- 中国(22181)
- 农(21946)
- 京(18911)
- 农业(17757)
- 业大(17576)
- 所(17095)
- 研究所(15833)
- 中心(14069)
- 江(13401)
- 财(12418)
- 农业大学(12012)
- 范(11849)
- 师范(11640)
- 北京(11624)
- 省(11076)
- 院(10842)
- 技术(10785)
- 州(10335)
- 室(9959)
- 基金
- 项目(56832)
- 科学(43081)
- 基金(40349)
- 家(37663)
- 国家(37347)
- 研究(36598)
- 科学基金(30326)
- 省(22866)
- 社会(21902)
- 基金项目(21339)
- 自然(21263)
- 自然科(20801)
- 自然科学(20796)
- 社会科(20685)
- 社会科学(20677)
- 自然科学基金(20454)
- 划(19770)
- 教育(17484)
- 资助(17057)
- 编号(14021)
- 重点(13241)
- 计划(12541)
- 成果(12005)
- 部(11893)
- 发(11822)
- 科技(11454)
- 科研(11374)
- 创(11289)
- 创新(10606)
- 课题(10291)
共检索到124877条记录
发布时间倒序
- 发布时间倒序
- 相关度优先
文献计量分析
- 结果分析(前20)
- 结果分析(前50)
- 结果分析(前100)
- 结果分析(前200)
- 结果分析(前500)
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
李兆新 耿霞 刘莹 王慧 王红艳 李平 王志明
采用高压液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(HPLC-MS-Ion Trap)对牙鲆中氯霉素残留量进行了研究。用乙酸乙酯作为提取溶剂,采用液-液萃取法提取样品中氯霉素,经浓缩净化处理后直接进样分析。质谱条件为,碎裂电压115V,锥孔电压25V,二级质谱电压0.9V,智能碎裂模式(SPS)。对氯霉素标准液进行了定性分析,得到氯霉素的一级分子离子峰m/z321和m/z323及二级质谱特征离子峰m/z194、m/z257和m/z176。以m/z257和m/z194的峰面积之和代表氯霉素的质谱峰面积,以此峰面积进行定量计算。在0.1～10μg/kg浓度范围内得到线性方程Y=13180.1X+5048.2,相...
关键词：
氯霉素 牙鲆 残留 高压液相色谱 质谱
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
王志杰 冷凯良 孙伟红 刘艳萍 翟毓秀 谭志军 郭萌萌 王瑜
建立了水产品中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定法。以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,提取液氮气吹干,正己烷液液分配脱脂后,采用配有ESI源的LC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离子模式测定,可同时对水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定。方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短和定量更准确等优点。方法的检出限:氯霉素为0.01μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素为0.03μg/kg。
[期刊] 淡水渔业
[作者]
李荣 艾晓辉 邹世平 刘长征 伍刚
鱼虾肌肉组织中氯霉素残留量的检测有很多种方法 ,定量确认方法一般有气相色谱法 (GC) ,高效液相色谱法 (HPLC) ,气相色谱一质谱联机 (GC -MC) ,液相色谱—质谱联机 (LC -MC)等方法 ,本文采用GC法 (ECD)研究测定了鱼虾肌肉中氯霉素的残留量。用乙酸乙脂提取样品中的氯霉素 ,经去蛋白质 ,脱脂 ,过C18柱后 ,用BSYFA -TMCS衍生后进样。方法的回收率为 6 4 5± 8 7% ,检测限为 0 1～ 1μg/kg。
关键词：
鱼虾 氯霉素 残留量 气相色谱
[期刊] 西南农业学报
[作者]
梅文泉 陈兴连 汪禄祥 邵金良 耿慧春 王丽
建立了固相萃取－气相色谱－质谱联用法同时测定葱姜蒜中１２种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后，采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化，然后用气相色谱－质谱联用法对１２种农药进行定量分析。结果表明，采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化，能有效去除葱姜蒜样品中的色素、油脂等杂质，净化后得到的样液清亮、透明。１２种农药在０．００５～０．２２ ｍｇ／ｋｇ添加水平下的回收率为８１．０％～１２０％，相对标准偏差为２．３３％～１６．２％，１２种农药检出限为０．００３～０．０５ ｍｇ／ｋｇ。
关键词：
葱 姜 蒜 农药 残留 测定
[期刊] 西南农业学报
[作者]
梅文泉 邵金良 黎其万 陈兴连
建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定烟草中敌草胺、乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺4种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小柱净化,然后用GC/MS-SIM法对4种农药进行定量分析。结果表明,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小柱净化,能有效去除烟草样品中的色素、油脂等杂质,净化后得到的样液清亮、透明。4种农药在0.025~0.5mg/kg添加水平下的回收率为81.8%~108%,相对标准偏差为1.38%~8.95%,乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺的检出限为0.005mg/kg,敌草胺检出限为0.01 mg/kg。
[期刊] 水产学报
[作者]
赵文亚 沈美芳 徐幸莲 吴光红
介绍了水产品中氯霉素残留量测定的气相色谱法。样品中的氯霉素用乙酸乙酯提取,正己烷去脂肪,过Sep-C18柱进行净化,用BSTFA-TMCS衍生后进带有微电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法的线性范围为0.5～500μg·L-1,相关系数r=0.999,最低检测限为0.1μg·kg-1,相对标准偏差为4.3%～11.0%,向样品中分别添加1μg·kg-1、10μg·kg-1和20μg·kg-13个浓度水平的氯霉素,回收率分别为62.0%、88.2%和96.4%。方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中氯霉素残留量的检测。
关键词：
水产品 氯霉素 气相色谱
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
秦改晓 袁科平 艾晓辉
建立了水产品中阿维菌素残留量的固相萃取-高效液相色谱荧光分析法。样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑(NMIM)和三氟乙酸酐(TFAA)的乙腈溶液衍生化,衍生物用高效液相色谱分析,激发波长为365 nm,发射波长475 nm。该方法下阿维菌素在1.0~100.0μg/L范围内呈线性关系,相关系数为r=0.999 9,加标回收率在80.28%~98.46%之间,变异系数为2.86%~9.68%,检测限为0.1μg/kg。
[期刊] 淡水渔业
[作者]
刘永涛 李荣 袁科平 杨红 艾晓辉
以尼罗罗非鱼(Oreochromis niloticus)和南美白对虾(Penaeus vannamei)为实验材料,建立了测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量的毛细管电子捕获气相色谱(GC-ECD)法。用乙酸乙酯同时提取水产品中的待测物,提取液浓缩至干后溶于甲醇/氯化钠溶液,正己烷脱脂,过C18柱净化,乙腈洗脱,加BSTFA-TMCS在65℃下衍生反应30min,正己烷定容后进样分析,外标法定量。本方法氯霉素在1.0~500.0μg/L,氟甲砜霉素和甲砜霉素在5.0~500.0μg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r≥0.9983,加标水平在0.2~10.0μg/kg时,回收率为8...
[期刊] 水产学报
[作者]
沈美芳 吴光红 费志良 高钰一
研究了气相色谱法测定水产品肌肉组织中氯霉素残留的前处理方法。在综合分析比较现有国内外有关气相色谱法及气—质法检测动物源性食品中氯霉素残留前处理方法的基础上,对加标溶剂选择及样品提取方式、净化方法、SPE小柱活化方法对回收率的影响,硅烷化的时间等进行了比较研究。结果表明:用蒸馏水作加标溶剂,回收率高,平行性较好,可代替甲醇作为加标溶剂。采用乙酸乙酯作为提取剂,用正己烷脱脂,水溶液直接过SPE小柱(小柱依次用5mL甲醇和5mL水活化)净化,硅烷化试剂衍生20～30min后测定的前处理方法,步骤少,试剂省。该方法0.1～20μg·kg-1加标水平的回收率为67%～115%,适合水产品中氯霉素残留分析...
关键词：
水产品 氯霉素 气相色谱 前处理
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
陈瑞清 黄小红 俞道进 陈锋 黄一帆
采用高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量.样品经乙腈提取、HLB固相萃取小柱净化,采用ESI+电离模式和多反应监测模式(MRM),以内标法进行定量.结果表明:该法的线性范围为1-200 ng.mL-1,r2大于0.99;选取5、10、100μg.kg-1 3个含量进行空白鸡粪添加癸氧喹酯的回收率试验,回收率为84.4%-100.1%,批内、批间RSD均小于15%,方法检出限为2.5μg.kg-1,定量限为5.0μg.kg-1.可见,高效液相色谱—串联质谱法简单快速、灵敏度高、选择性强,适用于鸡粪中癸氧喹酯药物残留量的确证检测.
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
杨愿愿 杨晓云 黄其亮 洪海 苗雪雪 徐汉虹
建立了高效液相色谱法快速检测柑橘中四螨嗪残留量的方法。试样经乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂净化,在C18柱上以乙腈-水(V∶V=70∶30)为流动相进行分离,在268 nm波长下检测。四螨嗪在0.05～5.00 mg/L时线性关系良好(R2=0.999 3);柑橘果肉和果皮中四螨嗪的最低检测限(LOD)均为0.05 mg/kg;在0.05～1.00 mg/kg添加水平时,果肉和果皮中四螨嗪的回收率分别为77.6%～91.6%、79.3%～105.6%,相对标准偏差(RSD)均低于8.1%。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
张雪燕 吴文锐 毛佳 代雪芳 尹可锁 陈昱君 杨建忠
建立了三七中苯醚甲环唑残留量的分析方法,并应用于三七样品检测.样品采用丙酮超声波提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测.方法的最小检出量(LOD)为0.004ng,最低检测限(LOQ)为0.02mg/kg;样本中添加苯醚甲环唑0.02～0.5mg/kg时(n=5),平均回收率为80.6%～95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～11.9%,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求.市场随机抽样检测表明,三七中苯醚甲环唑残留量为0.02~0.6mg/kg,检出率47%,检出率和残留水平从高到低均依次为三七花、三七须根、三七块根.
关键词：
三七 苯醚甲环唑 残留 气相色谱法
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
刘艳萍 冷凯良 王清印 王志杰 孙伟红 谭志军 郭萌萌
建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和噁喹酸残留量的方法。用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和噁喹酸残留物。色谱柱采用C8Luna,柱温为35℃,激发波长和发射波长分别为312 nm和369nm,流动相为0.01 mol/L草酸∶乙腈=65∶35(V/V)。氟甲喹和噁喹酸标准曲线在线性范围1~100 ng/mL时呈良好线性关系。对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定。实验结果表明,回收率80%~110%,变异系数≤10%。氟甲喹的检测限为2.5μg/kg,定量下限为5μg/kg;喹酸的检测限为1μg/kg,定量下限为2μg/kg。整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水...
关键词：
氟甲喹 噁喹酸 鳗鱼 高效液相色谱
[期刊] 实验技术与管理
[作者]
宋小飞 施召才 马伟文 银玉容 史伟
研究了加速溶剂萃取(ASE)/液相色谱-质谱联用技术测定血液中邻苯二甲酸单酯。血液样品经过冷冻干燥,利用加速溶剂萃取的方法,最后使用液相色谱-质谱仪分析检测PAEs成分。该方法的回收率为72.1%～136%;检出限为1.47～12.3 ng/L。通过对珠三角地区的成年男性采集的血液分析,发现除MBzP外,血液中其他m-PAEs的均有检出。血液中?8m-PAEs的质量浓度为(26.1±57.3 ng/g)。血液中以MBP、MiBP、MEHP和MnOP为主,分别占血液中m-PAEs浓度的36.7%、23.2%、15.1%和13.2%。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
廖雅桦 周冀衡 穆小丽 盛志佳 钟科军 胡念念
建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%...
文献操作()
导出元数据
文献计量分析
导出文件格式：WXtxt
删除
