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[期刊] 林业科学  [作者] 卢言菊  刘娟娟  赵振东  陈玉湘  古研  
【目的】通过Diels-Alder反应将马来酸酐引入松香结构单元,在微波辅助条件下在马来海松酸分子结构中引入含有3个活性碳碳双键的马来海松酸三烯丙酯,为我国松香基精细化学品的精深加工提供一条新路径。【方法】分别以水和乙醇为溶剂,通过中和反应制备马来海松酸钠盐,在微波辅助条件下,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以马来海松酸钠与氯丙烯为原料,通过相转移催化法制备马来海松酸三烯丙酯。基于FT-IR、GC及MS等手段对产物结构进行表征。【结果】确定优化反应条件为:微波功率400 W,反应温度55℃,反应时间4 h,氯丙烯与马来海松酸钠物质的量之比为3,催化剂用量5%,在此条件下产物的收率为93.2%。从色谱分析结果可以看出,反应进行比较彻底,原料峰已完全消失,而且生成的产物纯度较高,优化条件下所得产物GC含量为96.1%。红外光谱表征中红外特征吸收峰的消失和生成说明马来海松酸三烯丙酯3个羧基均发生了酯化反应,且反应较为彻底。质谱分析确认了以乙醇为溶剂制备的钠盐为原料所得的马来海松酸三烯丙酯的副产物经甲酯化后主要有马来松香酸酐单烯丙酯及马来松香酸二烯丙酯,以水为溶剂制备的钠盐为原料所得产物主要为马来海松酸三烯丙酯,副产物只有马来海松酸酐单烯丙酯。质谱分析中m/z 538为马来海松酸三烯丙酯的分子离子峰,m/z 481的碎片峰为[M-OCH_2CHCH_2]~+是脱去1分子酯基部分生成的峰,m/z 439的碎片峰为脱去酯基后形成的稳定的马来海松酸酐结构,质谱碎片峰m/z 342为马来海松酸三烯丙烯酯的质谱分裂逆Diels-Alder反应,碎片离子197的基峰是稳定的三环菲骨架结构。制备的马来海松酸三烯丙酯为白色黏稠液体,其酸值为2.5 mg·g~(-1),密度为1.109 7×10~3 kg·cm~(-3),黏度为8.5×10~3mPa·s。【结论】开发了具有3个活性双键的马来海松酸三烯丙酯聚合单体,以水为溶剂制备的钠盐为原料所得马来海松酸三烯丙酯的纯度较高。
[期刊] 林业科学  [作者] 徐建峰  龙玲  于家豪  
【目的】采用乳液聚合法,制备一种自乳化苯乙烯丙烯酸酯(SAE)表面处理剂。在苯乙烯丙烯酸酯乳液的制备过程中,引入带有亲水性羧基的丙烯酸作为乳化剂,丙烯酸既与其他单体发生交联反应,赋予最终产品良好的机械强度,其羧基的存在又赋予最终产品一定的亲水性。这样既可保证传统表面处理对装饰原纸纸张性能、尤其是关键参数适印性的提高,又能保持装饰原纸的吸收性。【方法】采用苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为主要单体,引入丙烯酸(AA)为功能单体,制备自乳化型苯乙烯丙烯酸酯乳液用作装饰原纸表面处理剂,考察丙烯酸用量、引发剂用量以及硬、软单体质量比对乳液性能及表面处理效果的影响,使用扫描电...
[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 孙亚杰  马艳丽  代俊秀  任世学  方桂珍  
以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂对丙烯酸进行预聚,以Fe2SO4/H2O2体系引发酶解木质素(eHL)形成自由基,过硫酸铵为引发剂,将酶解木质素自由基与聚丙烯酸(PAA)进行接枝共聚制备酶解木质素接枝聚丙烯酸多孔水凝胶(eHL-g-PAA)。采用红外光谱(FTIR)、环境扫描电子显微镜(SeM)和热重分析(Tg)进行表征,研究eHL和PAA质量比、P H值、温度对eHL-g-PAA溶胀性能的影响。结果表明:酶解木质素与聚丙烯酸接枝成功,形成了具有新型网络结构的eHL-g-PAA,eHL-g-PAA具有不规则分层次多孔结构。当eHL和PAA质量比为0.4∶1时,eHL-g-PAA的平衡吸水倍...
[期刊] 中南林业科技大学学报  [作者] 麻文杰  夏勇  杨晶  李妮  周尽花  孙汉洲  
桐油酸丙烯酸甘油酯是一种新型的丙烯酸类单体,可以将含有共轭三键的桐油酸基团引入到丙烯酸树脂的高分子链段中,提高丙烯酸树脂涂膜的性能。研究了桐油酸缩水甘油酯在催化剂作用下与丙烯酸或甲基丙烯酸反应制备桐油酸丙烯酸甘油酯的工艺条件。结果表明:对于0.11 mol桐油酸缩水甘油酯,以1.4%(wt,以桐油酸缩水甘油酯计)四丁基溴化铵为催化剂,物料比n(桐油酸缩水甘油酯):n(丙烯酸)为1:1.1,在110℃下反应2h,桐油酸丙烯酸甘油酯的收率为97%。产品的结构经IR、1h nmR表征。
[期刊] 浙江农林大学学报  [作者] 郭明  宋传虎  卢迪  王欢  孙立苹  
采用羟丙基纤维素(HPC)与甲基丙烯酸丁酯(BMA)为原料,通过乳液接枝共聚反应成功合成羟丙基纤维素接枝聚甲基丙烯酸丁酯共聚物(HPC-g-PBMA)。利用红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对合成接枝产物进行了结构表征,测试了HPC-g-PBMA的溶解性能,利用热重分析(TG)、示差扫描量热分析(DSC)对合成接枝产物的热性能进行了分析。结果表明,HPC-g-PBMA的结构及表观形貌较HPC发生了改变,热塑性能得到增强并具有良好的抗强酸、抗强碱和抗有机溶剂侵蚀性能。通过正交试验设计,确定了该合成反应的最佳反应条件。图9表7参18
[期刊] 华中师范大学学报(自然科学版)  [作者] 冯皓  郑化  李单  易英  
通过合成聚氨酯的预聚体,并成功的用三种苯酚类封闭剂对其封闭,随后用封闭聚氨酯预聚体对聚丙烯酸酯进行改性,得到了水性的环境友好型聚氨酯/聚丙烯酸酯的复合乳液,并对封闭异氰酸预聚体与复合乳胶膜进行了一系列测试:傅里叶红外光谱分析(FTIR)、差示扫描量热法测试(DSC)、热重分析测试(TGA)以及万能力学仪测试.还研究了三种不同苯酚类封闭剂对异氰酸酯的封闭,并通过加入少量的封闭型聚氨酯,对聚丙烯酸酯进行化学交联改性.相对于单一的聚丙烯酸酯膜,得到改性后的复合膜,复合膜的热稳定性、力学性能均得到提高,而且随着聚氨酯含量的增加,膜的抗拉伸强度上升,同时,断裂伸长率有所下降;但增加到一定程度时,过多的聚氨酯会破坏成膜过程,导致膜的性能下降.
[期刊] 中国林业科学研究院  [作者] 郭腾飞  
丙烯酸酯类热塑性弹性体既具有橡胶的特性,又具有热塑性塑料的性能,高温可流动、可塑化成型。丙烯酸酯为柔性链段,侧链的极性酯基可以为材料提供耐热、耐油等特性。因此本文以甲基丙烯酸月桂酯(LMA)和甲基丙烯酸四氢糠酯(THFMA)为主要单体,其中甲基丙烯酸月桂酯为软段,甲基丙烯酸四氢糠酯为硬段制备出一种新型的全丙烯酸酯热塑性弹性体。论文的主要研究内容和结论如下:(1)对LMA和THFMA进行溶液共聚合反应,根据核磁共振分析对共聚物中两单体比例进行量化,根据Mayo-Lewis方程对两单体的竞聚率进行测定,从而判
[期刊] 林业科学  [作者] 林明涛  王基夫  储富祥  庞久寅  王春鹏  
用细乳液聚合方法成功制备氢化松香甲基丙烯酸甲酯复合高分子乳液,考察聚合过程中氢化松香对单体转化率和聚合物粒子粒径的变化的影响,利用透射电子显微镜研究粒子的形态结构。结果表明聚合前后单体液滴的粒径和聚合物粒子的粒径基本保持不变;氢化松香的引入降低了聚甲基丙烯酸甲酯的分子量和玻璃化转变温度,加宽了分子量分布,其影响与理论预测的结果相一致。
[期刊] 沈阳农业大学学报  [作者] 张金海  
以酚醛树脂为原料,采用热浸渍法在管状氧化铝载体上制备了气体分离用炭膜,考察热浸渍温度对炭膜表面形貌和气体分离性能的影响。结果表明:随着热浸渍涂膜温度的提高,炭膜的厚度逐渐降低,H_2、N_2、CO_2、CH_4的渗透速率先增大后降低,CO_2/CH_4的分离因数变化较小;扫描电镜观察表明,炭膜由多孔结构的支撑体和其上覆盖的分离层组成。利用质量分数为36%的树脂涂膜液,在150℃下涂覆制备的炭膜表面均匀、致密,无明显缺陷,膜层厚度约1.5μm,等摩尔CO_2/CH_4混合气的渗透测试表明,室温下炭膜的CO_2渗透速率达到1.8×10~(-7)mol·Pa~(-1)·m~(-2)·s~(-1),α...
[期刊] 实验技术与管理  [作者] 肖龙强  邓称怀  侯琳熙  
针对现有聚甲基丙烯酸酯精准合成技术存在金属催化剂残留及产品颜色化问题,设计了有机小分子催化的碘介导可控自由基聚合反应综合实验,合成了分子量精确可控、具有极窄分子量分布的聚合物。通过核磁共振氢谱、凝胶渗透色谱考察了聚合反应动力学行为和所得聚合物的分子量及分量分散系数。并将所合成的聚合物作为大分子引发剂继续引发单体聚合,核磁共振氢谱和凝胶渗透色谱结果证明了所得聚合物具有优异的端基活性。该实验涉及有机合成、高分子合成及反应动力学行为研究,对促进可控自由基聚合的学习及实验教学起到了很好的作用。
[期刊] 实验技术与管理  [作者] 肖龙强  邓称怀  侯琳熙  
针对现有聚甲基丙烯酸酯精准合成技术存在金属催化剂残留及产品颜色化问题,设计了有机小分子催化的碘介导可控自由基聚合反应综合实验,合成了分子量精确可控、具有极窄分子量分布的聚合物。通过核磁共振氢谱、凝胶渗透色谱考察了聚合反应动力学行为和所得聚合物的分子量及分量分散系数。并将所合成的聚合物作为大分子引发剂继续引发单体聚合,核磁共振氢谱和凝胶渗透色谱结果证明了所得聚合物具有优异的端基活性。该实验涉及有机合成、高分子合成及反应动力学行为研究,对促进可控自由基聚合的学习及实验教学起到了很好的作用。
[期刊] 浙江林学院学报  [作者] 郭明  张璐颖  王鹏  余婧  
采用羟丙基纤维素(HPC)作为原料,通过接枝乙酰乙酰基团(AG)改性合成,成功制备了羟丙基纤维素乙酰乙酰化接枝聚合物(HPCAG)。利用红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征了产物结构,确认了合成得到的预期产物。利用热重(TG)和示差扫描量热(DSC)法对新合成接枝聚合物的热性能进行了测试分析,确定了羟丙基纤维素乙酰乙酰化反应后,产物的热塑性能得到增强。
[期刊] 中国林业科学研究院  [作者] 杨艳平  
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[期刊] 中国林业科学研究院  [作者] 杨艳平  
氢枞酸是歧化松香的主要成分,其结构中含有羧基等活泼基团,利用这些活泼基团合成多功能的可聚合松香基单体,进而通过聚合反应生成松香基聚合物。环氧大豆油丙烯酸酯(AESO)作为一种生物基产品,具有刺激性小、黏度低等优点,在涂料、包装材料、颜料、胶黏剂等领域均有应用,但因其具有较低的玻璃化转变温度、较差的机械性能和较弱的刚性,使其在应用上受到诸多限制。可聚合松香单体具有刚性骨架结构,通过共聚合将其引入到AESO体系,有望提高材料的玻璃化转变温度、热稳定性、机械性能和疏水性等。本论文以歧化松香为原料合成了两种可聚合
[期刊] 西南农业学报  [作者] 张雪春  王振兴  郑为完  阚欢  刘云  
为开发新型的乳化剂和高值化利用玉米糖浆,以低DE值的玉米糖浆为原料,采用单因素试验和响应面优化制备辛烯基琥珀酸糖浆酯的最佳条件,并研究辛烯基琥珀酸糖浆酯的黏度、表面张力和乳化性能。结果表明,辛烯基琥珀酸糖浆酯的最佳制备工艺为糖浆浓度51%、pH 8.0、反应温度36℃、反应时间4 h,测得取代度为1.77%。辛烯基琥珀酸糖浆酯相比糖浆具有较高的黏度,且随着取代度的增大,辛烯基琥珀酸糖浆酯的黏度和乳化性能呈升高的趋势,而表面张力有降低的趋势,说明糖浆经辛烯基琥珀酸酐酯化后具有适宜的黏度,良好的乳化性能,可作为表面活性剂或乳化剂开发应用于食品和化工领域。
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