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[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
赵方方 谢德芳 吕岱竹
【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样，分别采用Strata/NH2和Carbon/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化，对2种SPE柱进行对比，并优化其色谱条件，采用高效液相色谱紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中，2种SPE柱均可与杂质较好分离；Carbon/NH2柱净化后杂质峰较少，但是目标物响应值明显降低，回收率仅为35.5%，而Strata/NH2柱净化后，回收率达到95%以上，因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01～0.1 mg/kg时，吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%～96%，相对标准偏差为...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
赵方方 谢德芳 吕岱竹
【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样，分别采用Ｓｔｒａｔａ／ＮＨ２和ＣａｒｂｏＮ／ＮＨ２固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化，对２种ＳＰＥ柱进行对比，并优化其色谱条件，采用高效液相色谱－紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中，２种ＳＰＥ柱均可与杂质较好分离；ＣａｒｂｏＮ／ＮＨ２柱净化后杂质峰较少，但是目标物响应值明显降低，回收率仅为３５．５％，而Ｓｔｒａｔａ／ＮＨ２柱净化后，回收率达到９５％以上，因此选择Ｓｔｒａｔａ／ＮＨ２柱净化。在添加量为０．０１～０．１ ｍｇ／ｋｇ时，吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为８２％～９６％，相对标准偏差为．．．
[期刊] 华北农学报
[作者]
贺敏 戴荣彩 余平中 陈莉 夏福利
研究了小麦茎叶、籽粒和土壤中辛硫磷残留物的液相色谱分析方法。该方法仪器最小检出量为0.5 ng;当小麦籽粒和土壤中辛硫磷的添加浓度为0.02,0.2,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.8%~98.9%,变异系数为0.8%~5.7%,最低检测浓度为0.02 mg/kg;当茎叶中辛硫磷的添加浓度为0.04,0.4,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.7%~95.8%,变异系数为0.5%~5.9%,最低检测浓度为0.04 mg/kg。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求。
关键词：
辛硫磷 高效液相色谱法 残留 小麦 土壤
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
傅强 聂思桥 任竞 梁骥 付启明 刘金胜 刘义珂
采用高效液相色谱–串联质谱（ＬＣ–ＭＳ／ＭＳ）方法，分析戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的残留及消解动态。土壤样品采用乙腈提取，植株样品采用乙腈和丙酮提取，过膜后采用ＬＣ–ＭＳ／ＭＳ分析。结果表明：戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的定量限分别为０．０１、０．０２ Ｍｇ／ｋｇ，检出限分别为０．００１、０．００５ Ｍｇ／ｋｇ。当添加水平为０．０１～２．００ Ｍｇ／ｋｇ时，戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的平均回收率为８３．９％～１１３．３％，相对标准偏差为１．０％～８．０％。消解动态试验结果表明：３０％戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂按１ ０５０ ｇ／ｈＭ２（有效成分３１５ ｇ／ｈＭ２）于玉米．．．
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
陈瑞清 黄小红 俞道进 陈锋 黄一帆
采用高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量.样品经乙腈提取、HLB固相萃取小柱净化,采用ESI+电离模式和多反应监测模式(MRM),以内标法进行定量.结果表明:该法的线性范围为1-200 ng.mL-1,r2大于0.99;选取5、10、100μg.kg-1 3个含量进行空白鸡粪添加癸氧喹酯的回收率试验,回收率为84.4%-100.1%,批内、批间RSD均小于15%,方法检出限为2.5μg.kg-1,定量限为5.0μg.kg-1.可见,高效液相色谱—串联质谱法简单快速、灵敏度高、选择性强,适用于鸡粪中癸氧喹酯药物残留量的确证检测.
[期刊] 西南农业学报
[作者]
龚久平 李燕 洪云菊 易志坚 高静 贺红周
本文在现有标准基础上,改变定容溶液和流动相溶剂梯度的时间和比例,优化了高效液相色谱仪(HPLC)测定蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、涕灭威、克百威5种氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法。用外标法定量分析,标准曲线的相关系数为0.9985~0.9994,平均回收率为93.6%~100.9%,保留时间提前8.5 m in。这说明优化后方法分析快速、分离效果好、回收率与灵敏度高。
[期刊] 中国农业科学
[作者]
韦林洪 王莲 刘曙照
目的提高三唑磷残留的监测效率。方法采用碳酰二咪唑(CDI)将SepharoseCL-4B活化并与纯化的抗三唑磷多克隆抗体共价偶联,合成免疫亲合色谱(IAC)吸附剂并制备对三唑磷具有特异性亲合力的IAC柱。对IAC条件进行了优化,选择0.02mol·L-1pH7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水作洗脱剂。结果在试验条件下,IAC柱对三唑磷的动态柱容量达1.91μg·ml-1床体积,当标样溶液中三唑磷含量为2ng·ml-1时,经IAC柱富集的效率近250倍。稻米中添加三唑磷0.1μg·g-1,提取液以IAC柱分离富集,洗脱液采用高效液相色谱(HPLC)法测定,5次重复测定的...
[期刊] 西南农业学报
[作者]
包媛媛 张新永 邵金良
建立了番茄和土壤样品中多效唑残留的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)检测方法。样品用乙腈提取,再用甲醇-二氯甲烷(5∶95,v/v)混合溶剂经LC-NH2固相萃取柱净化,以乙腈-水(55∶45,v/v)作流动相,Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)于222 nm波长检测,外标法定量。在0.1~5.0 mg/L内,多效唑峰面积与其质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数为0.9995。在番茄果实、植株和土壤中进行0.05、0.1和0.5 mg/kg多效唑加标回收试验,果实中的回收率为92.4%~95.2%,RSD为3.5%~5.6%,植株中的回收率为94.64%...
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
邢丽红 冷凯良 翟毓秀 李兆新 马兵 王志杰 谭志军
采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立鲈鱼组织中阿维菌素和伊维菌素残留的检测方法。样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液为衍生化试剂,常温衍生化15 min。荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为475 nm。结果表明,阿维菌素和伊维菌素衍生化产物的浓度与峰面积在0.5～200 ng/ml范围内有很好的线性关系。添加水平为1～10μg/kg,阿维菌素和伊维菌素的平均回收率在80.6%～88.0%和78.8%～82.8%之间,相对标准偏差均小于10%。阿维菌素的检出限为0.1μg/kg,伊维菌素为0.2μg/kg。该方法简便、灵敏、可靠,可用于鲈鱼组...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
张怡 张宗山 王芳 张蓉
采用高效液相色谱法研究了1.8%阿维菌素乳油在枸杞果实内的残留动态和最终残留量。结果表明,阿维菌素在枸杞果实内消解较快,在6和12 m g/L浓度下,施药后7 d枸杞果实内的阿维菌素残留分别为0.008和0.010 m g/kg,7 d后均未检出阿维菌素残留,半衰期为1.34~1.50 d,在使用推荐浓度6 m g/L、施药2次的情况下,最后一次施药7 d后,在枸杞果实内未检出阿维菌素,说明阿维菌素在推荐剂量下使用对枸杞果实的食用是安全的。
关键词：
阿维菌素 枸杞 残留动态 高效液相色谱
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
秦改晓 袁科平 艾晓辉
建立了水产品中阿维菌素残留量的固相萃取-高效液相色谱荧光分析法。样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑(NMIM)和三氟乙酸酐(TFAA)的乙腈溶液衍生化,衍生物用高效液相色谱分析,激发波长为365 nm,发射波长475 nm。该方法下阿维菌素在1.0~100.0μg/L范围内呈线性关系,相关系数为r=0.999 9,加标回收率在80.28%~98.46%之间,变异系数为2.86%~9.68%,检测限为0.1μg/kg。
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
江洁 林洪 付晓婷 卢伟丽 王冬梅
类固醇激素在水产养殖中的使用会导致水产食品中的残留,具有一定危害。本文对罗非鱼肌肉组织中的加标激素己烯雌酚、雌二醇、睾酮、甲基睾酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮进行提取后,经过液液萃取法纯化浓缩,用高效液相色谱法检测。该方法能同时定量检测6种激素。在0.1～10μg/ml范围内,这6种激素呈现良好线性关系。通过回收率、相对标准偏差的评价,该方法对雌二醇、睾酮、甲基睾酮及孕酮的测定准确性可靠,回收率大于70%,可以应用于实际检测。
关键词：
水产品 激素残留 液相色谱 测定
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
艾霞 王大菊
建立鸡蛋、牛奶中甲硝唑残留检测的高效液相色谱法(HPLC)。样品中甲硝唑用乙酸乙酯提取、浓缩后用正己烷-乙酸乙酯(2∶1)溶解,Silica(SiO2)固相萃取柱净化,氮气吹干,流动相溶解,HPLC测定。固定相为C18色谱柱,流动相为pH 4.3醋酸缓冲液∶乙腈(88∶12,V/V),紫外检测波长325 nm。该方法可检出鸡蛋、牛奶中甲硝唑的最低定量限为1μg/kg,在空白样品添加浓度为1μg/kg时,鸡蛋、牛奶中甲硝唑的平均回收率分别为69%和75%,日间变异系数均小于15%。产蛋鸡连续饲喂含甲硝唑(250 mg/kg)饲料1周,用所建方法可检测到停药后14 d内鸡蛋中原药及代谢物残留。结果...
关键词：
甲硝唑 鸡蛋 牛奶 残留 HPLC
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
傅强 杨仁斌 徐浩然 廖海玉 杨周宁
建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定甘蔗和土壤中二甲四氯残留量。样品采用0.04 mol/L NaOH提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,HPLC-UV检测。二甲四氯在0.05~10 mg/L线性关系良好(R2=0.999 3);最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加水平为0.05、0.1、1.0 mg/kg时,甘蔗和土壤中回收率为82.2%～89.1%,变异系数小于10%。在甘蔗植株中,二甲四氯的消解半衰期为1.78～2.69 d;土壤样品中,二甲四氯的消解半衰期为2.40～3.64 d。
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
杨愿愿 杨晓云 黄其亮 洪海 苗雪雪 徐汉虹
建立了高效液相色谱法快速检测柑橘中四螨嗪残留量的方法。试样经乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂净化,在C18柱上以乙腈-水(V∶V=70∶30)为流动相进行分离,在268 nm波长下检测。四螨嗪在0.05～5.00 mg/L时线性关系良好(R2=0.999 3);柑橘果肉和果皮中四螨嗪的最低检测限(LOD)均为0.05 mg/kg;在0.05～1.00 mg/kg添加水平时,果肉和果皮中四螨嗪的回收率分别为77.6%～91.6%、79.3%～105.6%,相对标准偏差(RSD)均低于8.1%。
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