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[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
赵方方 谢德芳 吕岱竹
【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样，分别采用Ｓｔｒａｔａ／ＮＨ２和ＣａｒｂｏＮ／ＮＨ２固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化，对２种ＳＰＥ柱进行对比，并优化其色谱条件，采用高效液相色谱－紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中，２种ＳＰＥ柱均可与杂质较好分离；ＣａｒｂｏＮ／ＮＨ２柱净化后杂质峰较少，但是目标物响应值明显降低，回收率仅为３５．５％，而Ｓｔｒａｔａ／ＮＨ２柱净化后，回收率达到９５％以上，因此选择Ｓｔｒａｔａ／ＮＨ２柱净化。在添加量为０．０１～０．１ ｍｇ／ｋｇ时，吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为８２％～９６％，相对标准偏差为．．．
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
赵方方 谢德芳 吕岱竹
【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样，分别采用Strata/NH2和Carbon/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化，对2种SPE柱进行对比，并优化其色谱条件，采用高效液相色谱紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中，2种SPE柱均可与杂质较好分离；Carbon/NH2柱净化后杂质峰较少，但是目标物响应值明显降低，回收率仅为35.5%，而Strata/NH2柱净化后，回收率达到95%以上，因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01～0.1 mg/kg时，吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%～96%，相对标准偏差为...
[期刊] 华北农学报
[作者]
贺敏 戴荣彩 余平中 陈莉 夏福利
研究了小麦茎叶、籽粒和土壤中辛硫磷残留物的液相色谱分析方法。该方法仪器最小检出量为0.5 ng;当小麦籽粒和土壤中辛硫磷的添加浓度为0.02,0.2,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.8%~98.9%,变异系数为0.8%~5.7%,最低检测浓度为0.02 mg/kg;当茎叶中辛硫磷的添加浓度为0.04,0.4,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.7%~95.8%,变异系数为0.5%~5.9%,最低检测浓度为0.04 mg/kg。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求。
关键词：
辛硫磷 高效液相色谱法 残留 小麦 土壤
[期刊] 中国农业科学
[作者]
韦林洪 王莲 刘曙照
目的提高三唑磷残留的监测效率。方法采用碳酰二咪唑(CDI)将SepharoseCL-4B活化并与纯化的抗三唑磷多克隆抗体共价偶联,合成免疫亲合色谱(IAC)吸附剂并制备对三唑磷具有特异性亲合力的IAC柱。对IAC条件进行了优化,选择0.02mol·L-1pH7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水作洗脱剂。结果在试验条件下,IAC柱对三唑磷的动态柱容量达1.91μg·ml-1床体积,当标样溶液中三唑磷含量为2ng·ml-1时,经IAC柱富集的效率近250倍。稻米中添加三唑磷0.1μg·g-1,提取液以IAC柱分离富集,洗脱液采用高效液相色谱(HPLC)法测定,5次重复测定的...
[期刊] 华北农学报
[作者]
李广领 王建华 陈锡岭 武予清 李金丽 肖娜娜
为了确定啶虫脒的合理拌种剂量,有效防控小麦生育后期害虫危害,系统研究了小麦植株中啶虫脒残留的检测方法。研究确立了乙腈振荡提取、弗罗里硅土小柱净化小麦植株样本中啶虫脒残留的样本前处理方法,建立了色谱柱程序升温、NPD检测的气相色谱分析方法。检测结果显示,在优化色谱条件下,啶虫脒出峰时间为10.03 min,在0.1～200 mg/L质量浓度范围内线性响应良好,回归方程为Y=3 678.37X-3 595.04(R2=0.999 8)。啶虫脒在小麦植株中3个添加水平的添加回收率范围为82.73%～119.53%,3次重复测定值的相对标准偏差介于1.31%～4.73%之间。仪器的最小检出量为0.74...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
傅强 聂思桥 任竞 梁骥 付启明 刘金胜 刘义珂
采用高效液相色谱–串联质谱（ＬＣ–ＭＳ／ＭＳ）方法，分析戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的残留及消解动态。土壤样品采用乙腈提取，植株样品采用乙腈和丙酮提取，过膜后采用ＬＣ–ＭＳ／ＭＳ分析。结果表明：戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的定量限分别为０．０１、０．０２ Ｍｇ／ｋｇ，检出限分别为０．００１、０．００５ Ｍｇ／ｋｇ。当添加水平为０．０１～２．００ Ｍｇ／ｋｇ时，戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的平均回收率为８３．９％～１１３．３％，相对标准偏差为１．０％～８．０％。消解动态试验结果表明：３０％戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂按１ ０５０ ｇ／ｈＭ２（有效成分３１５ ｇ／ｈＭ２）于玉米．．．
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
王道营 徐为民 徐幸莲 杨明敏
建立了固相萃取净化和高效液相色谱法测定板鸭中几种肌间磷脂的方法。板鸭肌肉中的磷脂用氨丙基硅胶固相萃取柱纯化,然后用高效液相色谱正相柱分离。通过紫外检测器和蒸发光散射检测器串联检测显示,该测定方法回收率为81.0%~99.0%,相对标准偏差为1.5%~2.3%。将该法应用于板鸭样品的分析获得了较好的效果,经测定,板鸭肌间脑磷脂、卵磷脂、磷脂酰丝氨酸、神经鞘磷脂和溶血磷脂酰胆碱分别占肌间脂肪的8.79%、14.67%、0.11%、0.52%和0.27%。
关键词：
固相萃取 磷脂 板鸭 肌间 高效液相色谱
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
白建军 刘西莉 慕康国 高仁君 吴学宏 李健强
本文报道了20%福·克种衣剂的高效液相色谱分析方法。以甲醇:水=55:45(V/V)为流动相,经 ODS-Hypersil 250×4.6mm C_(18)色谱柱分离,紫外检测器280nm 检测,对样品中的克百威、福美双能同时进行定量分析。该方法测定的变异系数分别为0.37%,0.34%,回收率分别为99.7%,100.2%。
关键词：
种衣剂 高效液相色谱法 福美双 克百威
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
梁新华 郑彩霞 张风侠 李鹏
以石油醚为溶剂索氏提取,薄层层析定性检测,高效液相色谱法(HPLC)定量分析测试甘草种子、根中角鲨烯。辅助气相色谱/质谱进一步验证角鲨烯的存在。结果表明:甘草种子、甘草根中存在角鲨烯,但含量较低。本试验中建立的HPLC测定角鲨烯方法是可行的,确定的色谱条件为:C18柱,流动相V(乙腈)∶V(甲醇)为60∶40、检测波长为210nm、流速为2mL/min、柱温为30℃。可以考虑将角鲨烯做为甘草中一种新的具有高开发利用价值的物质予以深层次开发利用。
关键词：
甘草 角鲨烯 提取 高效液相色谱
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
陈如东 杨红 蒋木庚
采用高效液相色谱法,以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物,对复合型除草剂稻草敌可湿性粉剂中的有效成分进行定量分析,该方法对稻草敌的主要成分敌草强和苄磺隆进行定量分析的变异系数分别为O.62%和0.74%,回收率分别为99.73%和99.24%,其线性相关系数均为0.9999。
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
朱学伸 徐幸莲 周光宏 王苑 杨明敏
为测定冷却肉中乳酸含量,建立了冷却肉中乳酸提取及反相高效液相色谱的测定方法。冷却猪肉用1 mol.L-1高氯酸水溶液匀浆去除蛋白质及脂肪后,5000g离心,并过0.25μm纤维素膜,然后以高效液相色谱反相柱分离,通过紫外检测器检测。检测结果显示,该测定方法回收率为95.5%~102.3%,相对标准偏差为3.2%~5.7%,日内测定变异系数(CV)为1.09%,日间测定CV为1.28%。该方法应用于冷却猪肉乳酸含量测定获得较好的效果。
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
肖维强 赖志勇 戴宏芬 黄炳雄 李建光 刘传和 王晓容
利用高效液相色谱(HPLC)法同时分离测定了龙眼肉中的9种核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、尿苷、胸腺嘧啶、次黄嘌呤核苷、鸟苷、胸苷、腺嘌呤相对标准偏差和腺苷)。分离柱为Nucleosil C18反相柱(250 mm×4 mm),流动相为0.01 mol/L的KH2PO4和甲醇,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长260 nm,柱温40℃。用外标法测定龙眼肉中9种核苷成分的含量。在供试条件下,选取9种核苷标准品的线性范围为0.05~3.20μg/mL,相关系数r=0.9999~1.0000;标准品在0~48 h内经多次测定,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.133%~1.156%和1.153...
关键词：
高效液相色谱 龙眼 核苷
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
姚洪军 石玉杰 徐秉玖 高荣孚
为进一步探讨脂类物质在类囊体膜及其蛋白复合物中的分布及作用,该研究提取了经DOC--PAGE分离的豌豆光系统Ⅰ中的脂类物质,采用RP--HPLC--UV梯度洗脱分析方法,以乙腈与水为流动相组成,在25 min内进行了较好的分离.所得的色谱图基线平稳、分离度高.RP--HPLC--UV分析图上有6个主要色谱峰,通过所对应的紫外吸收光谱图,确认它们均属于脂类化合物.
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
肖志高 龚道新 杨仁斌 郭正元 高升
为了全面正确地认识和评价畜禽饲料中农药残留状况,保证畜禽产品食用的安全性,利用弹性石英毛细管气相色谱分析技术,研究了7种氨基甲酸酯类农药在饲料中的多残留分析方法.结果表明,饲料样品中的氨基甲酸酯类农药以丙酮提取,经等体积石油醚/二氯甲烷混合液萃取,再经弗罗里硅土柱净化,用配有氮磷检测器的毛细管气相色谱仪检测,可以获得满意结果.当添加0.1,0.5,5.0mg/kg时,添加回收率为79.00%～102.37%,变异系数为0.99%～10.03%;方法最小检出量为4.086×10-11～9.324×10-11g,最小检出量为0.02～0.04mg/kg.该方法能一次同时检测饲料中残留的7种氨基甲酸...
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
杨石有 张少飞 刘德坤 张翠 李正杨 黄彬彬 吴祖建 吴刚
以乙腈—水(体积比70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,使用Amethyst C18-H色谱柱、紫外波长检测器,在230 nm条件下对毒死蜱·高效氯氰菊酯微球进行分离和检测.结果表明:当检测质量浓度为0.01-1.00 g·L-1时,毒死蜱和高效氯氰菊酯的线性相关系数为0.9998和0.9984,标准偏差分别为0.0042和0.0253,变异系数分别为0.3433%和0.1137%,平均回收率为98.67%和98.77%.该方法操作简单、快速、准确,适于毒死蜱·高效氯氰菊酯微球样品的定性和定量分析.
关键词：
毒死蜱 高效氯氰菊酯 高效液相色谱
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