本试验研究建立了饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺残留量的反相高效液相色谱测定方法。样品均质后经20%氨水乙腈溶液提取、离心和氮吹富集浓缩等处理,在214 nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为NH2柱,以乙腈∶水溶液(97∶3,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min。环丙氨嗪和三聚氰胺在0.025~5.0μg/mL浓度范围内与峰面积呈线性相关。在1.0、3.0、5.0和8.0mg/kg添加浓度范围内,平均回收率为74.04%~86.94%,相对标准偏差(RSD)为0.51%~2.21%,最低检测限为0.01μg/mL。本方法简便、快速,适用于饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺多残留的检测。

为建立饲料中磺胺氯吡嗪钠的高效液相色谱检测方法,饲料经乙腈提取,旋转蒸发浓缩,2 mL甲醇+8 mL 0.05mol.L-1KH2PO4溶解,固相萃取净化,0.2μm有机相滤器过滤后,回收液经Agilent 1100液相色谱仪进行检测。检测条件:在C18色谱柱上,流速为1.000 mL.min-1,柱温25℃,紫外检测波长为272 nm,流动相为乙腈和0.2%磷酸混合液(体积比为35∶65)。试验结果显示:磺胺氯吡嗪钠的色谱峰保留时间为7.5 min;在添加0.5、1和2μg.mL-1条件下,回收率为90.6%～97.1%;检测限为0.5 mg.kg-1,定量限为1.0 mg.kg-1,线性范...

本文建立了气相色谱—质谱(GC-MS)分析技术加选择离子检测法(SIM)测定鸡蛋样品中三聚氰胺的方法。在优化样品的前处理和实验条件的基础上,确定了GC-MS测定鸡蛋中三聚氰胺时,可选择m/z 99、171、327、342为定性离子,m/z 327为定量离子。该法测定三聚氰胺的回收率为89%~102%,检出限为0.05 mg/kg。

为建立能同时检测饲料中甲硝唑、地美硝唑和异丙硝唑的简便、准确的高效液相色谱方法,样品用乙酸乙酯提取、MCX固相萃取柱净化、ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,320 nm紫外检测,外标法定量。结果表明:此条件下,3种药物分离良好,标准曲线回归系数为0.999 7~0.999 8,线性范围0.02~10μg·mL-1;平均回收率75.3%~106.3%,批内变异系数1.3%~12.4%,批间变异系数2.4%~9.7%,甲硝唑、地美硝唑和异丙硝唑检测限均为0.01 mg·kg-1,定量限为0.02 mg·kg-1。结论:该法操作简单...

[目的]建立一种畜禽饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,为监控畜禽饲料中违法添加该类药物提供方法指导,保障动物源食品安全。[方法]饲料粉碎后,经碱性乙酸乙酯提取,正己烷除脂,Sep-Pak C18固相萃取柱净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈和水为流动相,并用梯度洗脱来提高对3种药物的分离能力。分别以d5-氯霉素、d3-甲砜霉素和d3-氟苯尼考为内标,采用负离子多反应监测模式,6个特征离子通道(m/z:321→152,257;354→185,290;356→185,336)用于氯霉素、甲砜霉素和...

用GB/T5413.1《婴幼儿配方食品和乳粉蛋白质的测定》、GB/T 21704—2008《乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定》和ISO8968-5:2001/IDF 20-5:2001《Milk-Determination of nitrogen content-Part 4:Determination ofprotein nitrogen content》3种国内外现行标准方法,对液态乳中添加三聚氰胺后的蛋白质、非蛋白氮和蛋白氮含量进行了测定,并与双缩脲比色法和三氯乙酸-双缩脲比色法测定的蛋白质含量进行了比较。结果表明:利用前3种标准方法分别测定液态乳添加三聚氰胺后的蛋白质、非蛋白氮和蛋白氮含...

为了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)更准确地测定发酵液中的生物素含量,以安捷伦Zor-bax SB-C18(4.6 cm×250 cm,5μm)为色谱柱,对液相色谱紫外线检测波长和流动相的溶液配比、K2HPO4离子浓度和pH值进行筛选。结果表明,以体积分数91.5%K2HPO4(0.04 mmol/L)与体积分数8.5%CH3CN混合液为流动相,在pH值为2.5和紫外检测波长为215 nm的条件下,获得的生物素吸收峰面积与质量浓度的线性相关系数达0.9999,生物素加标回收率达99.07%~101.26%,相对标准偏差为0.48%~0.82%。由此可见,在上述条件下高效液相色谱法不仅可...

为合理开发显齿蛇葡萄 ,采用反相高效液相色谱法测定显齿蛇葡萄植株中二氢杨梅素的含量 .其最佳检测条件为色谱柱为Nova PakC18不锈钢柱 ,检测波长为 2 94nm ,用甲醇—水 (体积比 2 4∶76 )为流动相 .方法的变异系数为 1.12 5 % ,平均回收率为 95 .0 3% ,最低检测量为 10ng .湖南显齿蛇葡萄中不同部位的二氢杨梅素含量 在 11.87%～ 4 0 .6 6 %之间

建立一种反相高效液相色谱法用于海藻中岩藻黄素的定量分析,并对新鲜及干制褐藻中岩藻黄素含量进行测定,探究不同干制方式对褐藻岩藻黄素的影响。样品经甲醇提取、C18柱固相萃取净化后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm),流动相采用水与甲醇梯度洗脱,流速0.7 ml/min、进样量10μl、柱温35℃、检测波长450 nm进行液相色谱分析。在该条件下,岩藻黄素在0.1150 mg/L范围内有良好的线性关系(Y=38.46X+0.8899,R2=0.9999),检测限为0.03 mg

建立一种反相高效液相色谱法用于海藻中岩藻黄素的定量分析,并对新鲜及干制褐藻中岩藻黄素含量进行测定,探究不同干制方式对褐藻岩藻黄素的影响。样品经甲醇提取、C18柱固相萃取净化后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm),流动相采用水与甲醇梯度洗脱,流速0.7 ml/min、进样量10μl、柱温35℃、检测波长450 nm进行液相色谱分析。在该条件下,岩藻黄素在0.1150 mg/L范围内有良好的线性关系(Y=38.46X+0.8899,R2=0.9999),检测限为0.03 mg

【目的】二氢吡啶是一种新型的饲料添加剂,具有促进动物生长、提高饲料利用率、改善肉质等功效,目前已在畜牧生产中得到广泛应用。然而,二氢吡啶并不是允许使用的药物饲料添加剂,其在饲料中高水平添加所带来的畜产品中二氢吡啶残留可引起敏感人群严重的低血压反应。央视3.15晚会曝光了部分饲料企业违规使用二氢吡啶、硫酸黏杆菌素、喹乙醇等兽药,引起社会的广泛关注和政府的高度重视,因而亟需建立饲料中二氢吡啶的检测方法,为饲料企业合理用药和政府监管提供必要的技术支撑。【方法】采用UPLC上常用的BEH C18色谱柱,分别使用甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%甲酸、乙腈-0.1%甲酸作为流动相,优化了不同组成和比例流动相对色谱分离和质谱电离的影响。在正离子模式下进行母离子扫描,确定准分子离子,优化仪器毛细管电压、锥孔电压、雾化气流速等参数;然后进行子离子扫描,优化碰撞能量、驻留时间等参数,以确定丰度较高的两个子离子作为定性离子,并选择其中丰度最高的作为定量离子。比较甲醇、乙腈等不同溶剂对提取效率的影响,以及C18、HLB、MCX和碱性氧化铝等固相萃取柱(SPE)对净化效果的影响,确定较优的样品前处理方法。【结果】优化确定了较佳的前处理方法:采用乙腈超声提取,提取液在60℃下氮气吹干,残余物用乙腈﹕水(1﹕9,v/v)复溶,过HLB固相萃取柱净化,用乙腈﹕水(9﹕1,v/v)洗脱,洗脱液过0.22μm有机滤膜后上超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定。采用电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下,二氢吡啶的[M+H]+为m/z 254,失去乙氧基(CH3-CH2-O+,46 Da)后产生主要的碎片离子m/z 208,m/z 208脱掉羰基(C=O,28 Da)产生碎片离子m/z 180,m/z 180进一步脱去乙酯基(CO-O-CH2-CH3,73 Da)后得到碎片离子m/z 108,因此本研究以离子对m/z 254>208为定量离子,m/z 254>180为定性离子。以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内完成了二氢吡啶的分离,且峰形尖锐,灵敏度高。二氢吡啶在0—500μg·L~(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系(R2≥0.9992),根据20个空白样品的基线噪音,取其平均值,以信噪比(S/N)=3为检出限(LOD),S/N=10为定量限(LOQ),二氢吡啶的LOD、LOQ分别为10和50μg·kg-1。在10、50和100μg·kg-1三个添加水平下,二氢吡啶的平均回收率为82.6%—101.0%,日内变异系数为0.8%—6.7%,日间变异系数为4.7%—9.2%。【结论】该方法操作简便、快速、稳定,适用于饲料中二氢吡啶的日常监测。

为测定冷却肉中乳酸含量,建立了冷却肉中乳酸提取及反相高效液相色谱的测定方法。冷却猪肉用1 mol.L-1高氯酸水溶液匀浆去除蛋白质及脂肪后,5000g离心,并过0.25μm纤维素膜,然后以高效液相色谱反相柱分离,通过紫外检测器检测。检测结果显示,该测定方法回收率为95.5%~102.3%,相对标准偏差为3.2%~5.7%,日内测定变异系数(CV)为1.09%,日间测定CV为1.28%。该方法应用于冷却猪肉乳酸含量测定获得较好的效果。

本文研究了一种快速、方便的同时测定鱼类肌肉中磺胺甲唑与甲氧苄啶的HPLC法 ,用二氯甲烷和醋酸钠溶液提取样品中的磺胺甲唑及甲氧苄啶 ,浓缩提取液至干 ,用乙腈磷酸水溶液溶解残渣并去脂肪后过滤 ,清液供HPLC分析 ,紫外检测器在 2 87nm波长下检测定量。肌肉中杂峰能很好地与药物峰分离 ,空白样品添加药物 ,方法回收率稳定在 75～ 85 % ,日内精密度与日间精密度均小于 5 % ,本方法可检出的样品中磺胺甲唑及甲氧苄啶低限为 0 0 0 8μg/g。

本研究建立了高效液相色谱法测定卤虫无节幼体中精胺含量的方法。样品经5%三氯乙酸溶液提取,提取液采用丹璜酰氯柱前衍生,以甲醇-水为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测。精胺的线性范围为0.1~1 000μg/ml,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.06μg/ml。3个添加浓度(0.1、1.0和5.0μg/ml)的平均回收率为86.3%~96.3%,相对标准偏差皆小于5%。采用此方法对卤虫中精胺进行检测,其精胺含量为0.077mg/g。本方法具有分析时间短、线性范围宽、灵敏度和精密度高等优点,适合于卤虫中精胺的检测。

为检测饲料中硝基呋喃类药物,建立呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃他酮4种硝基呋喃类药物检测的高效液相色谱法。采用乙腈提取饲料中4种呋喃类药物,将提取液浓缩后用上样液溶解残渣,经过HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,反相色谱柱分离,在Waters Sunfire C18色谱柱上,紫外检测器365 nm波长下分离检测,外标法定量。结果表明:4种硝基呋喃类药物的标准曲线回归系数均在0.999 7以上,线性范围在0.2~30.0μg/mL;不同添加浓度的加标回收率≥70%~98%,回收率标准偏差≤10%;呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃它酮的检测限依次为0.020、0.020、0....