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[期刊] 实验技术与管理
[作者]
吕凤莲 杨学云 赵冉 单晓玲 王九军 郑伟 张树兰
农田温室气体减排是减缓全球变暖的一个重要举措，因此对气体排放通量的准确观测至关重要。静态箱/气相色谱法是测量土壤温室气体较为常用的方法，该研究通过比较气体样品在不同存储装置内存储不同时间对样品中CO_2、CH_4和N_2O浓度的影响，根据测试结果对气体样品采集和存储过程进行优化，确保样品数据的准确性。室内测试结果显示，若采样后气体样品在当天内测定，CO_2、CH_4和N_2O浓度在气袋和注射器中变化均较小，随着存储时间的延长气袋中样品浓度的稳定性更高；另外，气体浓度变化大小与存储装置内外气体的浓度差有关，表现为样品浓度较高的气体随着存储时间的延长变化也较大。利用该研究中优化的气体浓度分析流程和方法，开展农田小麦/玉米轮作体系有机无机肥配施下温室气体排放的观测研究，获得不同比例有机肥配施化肥处理下的N_2O排放量和作物产量，并得出该区有机肥氮替代75%化肥氮是保证作物产量和减少农田N_2O排放的最佳比例。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
韩梅 易盛国 杨定清 侯雪 杨晓凤 罗晓梅
采用氟罗里硅土/活性炭混合柱柱层析净化方法,以毛细管柱、电子捕获检测器(GC-ECD)及火焰光度检测器(GC-FPD)的气相色谱方法测定了茶叶中滴滴涕、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯;敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲胺磷、乐果、杀螟硫磷、喹硫磷等多种农药残留。添加回收率在75.5%~115.3%之间,相对标准偏差为1.2%~5.8%,检出限为0.01~0.1mg/kg,方法具有净化效果好、适用、快速等特点,可满足茶叶中多种农药残留检测的需要。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
张院民 黄森 陈凡
对气相色谱测定亚硝态氮的方法进行了研究,提出亚硝酸与异丙醇生成亚硝酸异丙酯的气相色谱测定方法。试验结果表明,用亚硝酸异丙酯化的方法测定亚硝态氮,灵敏度高,可测定5 ng／mL的亚硝态氮;稳定性好,在5 h内完成测定,误差小于2.4％;精密度高,相对标准偏差为1.8％;回收率为96%~105％。该方法能适应对土壤、食品、饮用水中亚硝态氮的测定要求。
关键词：
亚硝态氮 亚硝酸异丙酯 气相色谱
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
赵方方 林靖凌 谢德芳 吕岱竹
【目的】建立土壤和水中烯啶虫胺残留量的气相色谱检测方法。【方法】分别用2种方法对土壤和水中烯啶虫胺进行提取,从中选择操作性强的方法,并对实际土壤和水样品中烯啶虫胺残留的气相色谱测定条件进行优化。【结果】水体中乙腈和二氯甲烷提取的添加回收率分别为76.5%~87.6%,80.6%~92.7%,相差不大,但后者操作繁琐、耗时耗力,因此选择乙腈作提取剂;用丙酮-水(体积比2∶1)提取土壤样品,回收率远高于乙腈,其在土壤样品中的平均回收率为78.9%~81.0%,相对标准偏差为1.34%~2.65%。烯啶虫胺在水解过程中产生了新的物质,而在土壤降解中未出现影响农药定量的新物质,所以水样品中残留测定以优...
关键词：
烯啶虫胺 土壤 水 气相色谱法
[期刊] 林业科学
[作者]
王文芝 樊能廷 吕成信 李树明
The mixture of synthetical reaction of N Hydroxy N nitrosocyclohexanamine potassium salt by RP HPLC on C 18 column and with 70% CH 3OH-30% H 2O as mobile phase and UV detector at 230?nm. Three compounds were separated well. The mechanism of separation was studied.
[期刊] 中国人口.资源与环境
[作者]
黄坚雄 陈源泉 隋鹏 高旺盛 王彬彬 吴雪梅 熊杰 史学朋 孙自广
农业是温室气体排放的主要排放源之一,农业温室气体减排对全球温室气体排放具有重要贡献,研究农田温室气体净排放潜力亦具有重要现实意义。本文阐述了农田温室气体净排放的涵义,并归纳总结了耕作方式、施肥、水分管理、间套作等农业措施对农田土壤有机碳(SOC)含量、农田土壤N2O和CH4、农田生产物资的使用所造成的温室气体(主要为CO2、N2O和CH4)排放的影响,结果表明:保护性耕作总体能提高表层SOC含量,减少CH4排放,但减少农田土壤N2O排放的研究尚存在一定的争议,耕作方式亦影响投入,从而影响温室气体的排放;施肥(特别是配施)能提高SOC含量。施氮肥越多,N2O排放量越大,而CH4主要受有机物料的影...
关键词：
农田 温室气体 净排放 影响因素
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
李维琳 袁德军 傅家忠
磷脂酶A2(Phospholipase A2,PLA2),即磷脂-2-酰基水解酶(EC 3.1.1.4),广泛存在于生物体内,是磷脂分解代谢中起重要作用的酶。它催化甘油磷脂C-2位脂肪酸的水解反应,生成溶血磷脂和脂肪酸。PLA2具有重要的生理意义,在代谢过程中能够消化磷脂分子,而且在激素的信号传递以及发炎过程等方面都起重要作用。PLA2也具有广泛的应用价值,可以用于生物膜构造和机能的研究、溶血磷脂的制造、油脂精炼、疾病治疗、饲料添加剂制造等方面。
关键词：
气相色谱 磷脂酶A2 活性测定
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
韩文涛 胡克娇 赵婉凝 李松卿 陆鹏飞
【目的】由于森林病虫害频发,大量化学农药用于病害虫防治。而农药残留进入水体造成了水资源的污染,因此,拟建立一种新颖的实现现场处理的样品前处理方法,对环境水体中的农药进行检测。【方法】称量0.499 2 g柠檬酸、0.405 6 g磷酸二氢钠、0.218 4 g碳酸氢钠和0.180 0 g己酸钠,研磨混合均匀,使用压片机压制成泡腾片待用。将吸油棉裁卷为2 cm高度和60 mg/cm密度的圆柱体,填装入过滤柱,手动制成聚丙烯吸油棉过滤柱。将10 mL样品盛于注射器中,加入泡腾片,待完全反应后,经自制过滤柱过滤,200μL乙腈洗脱,气相色谱-电子捕获检测器检测。最佳条件下,该方法在5～500μg/L范围内,相关系数均大于0.999 0,具有良好的线性。按照3倍信噪比和10倍信噪比计算检出限和定量限,检测限为0.22～1.88μg/L,定量限为0.75～6.25μg/L。加标回收率在88.2%～113.0%之间,相对标准偏差为4.5%～11.8%,富集倍数在65～108之间。【结论】本研究建立了一种基于可转换亲水性溶剂的泡腾片辅助现场分散液液微萃取-气相色谱法,检测了环境水样中的5种拟除虫菊酯类农药。该方法不需要使用用电设备,能够实现样品现场预处理,减少了人力物力的消耗,具有广阔的应用前景。
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
艾霞 王大菊
建立鸡蛋、牛奶中甲硝唑残留检测的高效液相色谱法(HPLC)。样品中甲硝唑用乙酸乙酯提取、浓缩后用正己烷-乙酸乙酯(2∶1)溶解,Silica(SiO2)固相萃取柱净化,氮气吹干,流动相溶解,HPLC测定。固定相为C18色谱柱,流动相为pH 4.3醋酸缓冲液∶乙腈(88∶12,V/V),紫外检测波长325 nm。该方法可检出鸡蛋、牛奶中甲硝唑的最低定量限为1μg/kg,在空白样品添加浓度为1μg/kg时,鸡蛋、牛奶中甲硝唑的平均回收率分别为69%和75%,日间变异系数均小于15%。产蛋鸡连续饲喂含甲硝唑(250 mg/kg)饲料1周,用所建方法可检测到停药后14 d内鸡蛋中原药及代谢物残留。结果...
关键词：
甲硝唑 鸡蛋 牛奶 残留 HPLC
[期刊] 中国农业科学
[作者]
马素英 袁霞 王玉莲 陶燕飞 陈冬梅 袁宗辉
【目的】为检测猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素残留,建立了同时检测这两种残留药物的气相色谱方法。【方法】样品用乙酸乙酯提取、离心、蒸发、氯化钠溶液溶解,然后用预先活化的C18固相萃取小柱净化。用水淋洗、乙腈洗脱固相萃取柱。收集洗脱液,洗脱液吹干后和SylonBFT(99+1)于70℃反应30min。反应物用氮气吹干,重新溶解在正己烷和环己烷的混合溶液(6+4)中,终产物用气相色谱法分析。【结果】本法对猪肝脏和肌肉中氯霉素的检测限为0.5μg·kg-1,定量限为1.0μg·kg-1;对甲砜霉素的检测限为1.0μg·kg-1,定量限为2.0μg·kg-1。氯霉素在1.0～4.0μg·kg-1和甲砜霉...
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
常影 邱静 魏吉安 孟庆翔
利用手性衍生化试剂L-薄荷醇和气相色谱柱前衍生化,将瘤胃液和青贮液中L-和D-乳酸对映体转化为酯类非对映体对,建立同时分析发酵液中乳酸对映体和挥发酸的气相色谱检测方法。样品乳酸对映体的质量浓度在0.05~10.00 mg/mL范围内时,标准曲线的决定系数分别达到R2=0.999 5和R2=0.999 6。乳酸对映体的回收率为96.15%~108.24%,且相对标准偏差小于5%。采用本方法检测瘤胃液和青贮液样品的L-和D-乳酸对映体含量,并且与酶学检测法进行比较,2种方法的测定结果没有显著性差异(P>0.05)。发酵液中挥发酸经衍生化处理,可以与L-和D-乳酸对映体在同一色谱条件下检测,各组分在...
关键词：
乳酸对映体 气相色谱法 瘤胃液 青贮液
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
吴亮 龚道新 张小东 聂红英 杨丽华
建立一种高效液相色谱法同时检测稻田土壤、稻田水和糙米中二甲四氯、２，４，５–Ｔ、高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵和精喹禾灵５种除草剂残留的方法。土壤样品用０．０５％磷酸溶液和乙腈混合液（体积比为１∶２）提取，水样品用乙酸乙酯萃取，糙米样品用０．０４ ｍｏｌ／ｌ Ｎａ ｏＨ提取，用弗罗里硅土柱净化。采用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定，以乙腈与水为流动相梯度洗脱，在紫外波长２２９ Ｎｍ下检测，用外标法定量。结果表明，５种除草剂在质量浓度０．０５～５．００ ｍｇ／ｌ的线性关系良好，相关系数（Ｒ）达０．９９９ ７～０．９９９ ９；土壤和糙米中添加水平为０．０５～１．００ ｍｇ／ｋｇ时，５种除草剂的平均回．．．
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
李建科 胡秋辉 乌日娜 张海彬 吴静静
建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取气相色谱(MSPDGC)多残留分析方法。经检测,0.1mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏差分别为1.4%～9.9%,2.8%～8.5%;最低检出限为0.007～0.025mg·kg-1。该方法比液液萃取快速、经济、省时、省力。
[期刊] 中国农业资源与区划
[作者]
王贝
<正>为减少农作物病虫害的发生及提高农业生产效率，农业生产者越来越多地使用农药。然而，随之而来的农药残留问题给我国的食品安全带来了影响。因此，农药残留检测成为现代人们关注的焦点。目前，农药残留检测技术多种多样，其原理主要是对农药使用后残留在农产品中的杂质、代谢物、降解物、衍生物及农药母体等物质进行检测。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
黄梅 刘志娟 蔡志敏
为快速准确检测稻田水体中苄嘧磺隆、甲磺隆、乙草胺的残留量,样本采用液—液分配提取,用高效液相色谱法在同一色谱柱上分离后进入紫外检测器检测,苄嘧磺隆、甲磺隆、乙草胺平均回收率分别为90.1%~96.5%,89.3%~92.3%和89.1%~95.4%,标准偏差分别为8.3%,9.9%,5.1%,线性相关系数分别为0.986,0.993,0.996.
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