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[期刊] 中国农业科学  [作者] 金芬  王静  魏闪闪  杜欣蔚  邵华  金茂俊  王珊珊  佘永新  
【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍(5.62 g·m-2)为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤穴施方式施药1次。分别测定施药后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d和45 d的阿维菌素残留量的变化。阿维菌素的最终残留试验设置高低两个不同施药剂量:低剂量按推荐剂量3.75 g·m-2,高剂量按推荐剂量的1.5倍(5.62 g·m-2),分别于黄瓜移栽时土壤穴施1次,于黄瓜成熟期采样测定阿维菌素的最终残留量。样品中阿维菌素残留...
[期刊] 中国农业科学  [作者] 谢显传  张少华  王冬生  皇甫伟国  杨挺  赵健  
【目的】比较研究露地条件与设施条件下阿维菌素在蔬菜作物上消解动态差异。【方法】采用柱前衍生高效液相色谱法分别测定露地条件和大棚条件下1.8%阿维菌素乳油制剂在西兰花和甘蓝上的残留降解动态和最终残留量。【结果】按推荐使用剂量(4000×)、2倍推荐使用剂量(2000×)、4倍推荐使用剂量(1000×)使用后,露地条件下阿维菌素在西兰花上的起始浓度分别为113.89、256.74、785.73μg·kg-1,降解半衰期分别为1.63、1.46和2.16d;在甘蓝上的起始浓度分别为53.04、138.42、353.18μg·kg-1,降解半衰期分别为1.67、1.42和1.77d。大棚条件下阿维菌素...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 李洪  周游  李伟声  王昆  张宁  张志祥  吴忠验  
为了解戊唑醇在黄瓜和土壤中的残留状况及消解动态,建立了戊唑醇在黄瓜和土壤中的高效液相色谱分析方法,并在广东、湖北和陕西3地进行了田间试验。结果表明,采用乙腈提取黄瓜和土壤中的戊唑醇,使用Florisil小柱净化,UVD-HPLC检测,外标法定量,在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内,戊唑醇在黄瓜中的添加回收率为87.32%~95.11%,相对标准偏差为2.79%~5.90%;在土壤中平均回收率为86.15%~92.45%,相对标准偏差为2.64%~5.17%;黄瓜和土壤中戊唑醇的最小检出量均为2.6×10-2ng,最低检测浓度均为0.01 mg/kg。田间试验结果表明,戊唑醇在黄瓜和...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 张怡  张宗山  王芳  张蓉  
采用高效液相色谱法研究了1.8%阿维菌素乳油在枸杞果实内的残留动态和最终残留量。结果表明,阿维菌素在枸杞果实内消解较快,在6和12 m g/L浓度下,施药后7 d枸杞果实内的阿维菌素残留分别为0.008和0.010 m g/kg,7 d后均未检出阿维菌素残留,半衰期为1.34~1.50 d,在使用推荐浓度6 m g/L、施药2次的情况下,最后一次施药7 d后,在枸杞果实内未检出阿维菌素,说明阿维菌素在推荐剂量下使用对枸杞果实的食用是安全的。
[期刊] 海洋水产研究  [作者] 邢丽红  冷凯良  翟毓秀  李兆新  马兵  王志杰  谭志军  
采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立鲈鱼组织中阿维菌素和伊维菌素残留的检测方法。样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液为衍生化试剂,常温衍生化15 min。荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为475 nm。结果表明,阿维菌素和伊维菌素衍生化产物的浓度与峰面积在0.5~200 ng/ml范围内有很好的线性关系。添加水平为1~10μg/kg,阿维菌素和伊维菌素的平均回收率在80.6%~88.0%和78.8%~82.8%之间,相对标准偏差均小于10%。阿维菌素的检出限为0.1μg/kg,伊维菌素为0.2μg/kg。该方法简便、灵敏、可靠,可用于鲈鱼组...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 傅强  聂思桥  任竞  梁骥  付启明  刘金胜  刘义珂  
采用高效液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS)方法,分析戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的残留及消解动态。土壤样品采用乙腈提取,植株样品采用乙腈和丙酮提取,过膜后采用LC–MS/MS分析。结果表明:戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的定量限分别为0.01、0.02 Mg/kg,检出限分别为0.001、0.005 Mg/kg。当添加水平为0.01~2.00 Mg/kg时,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的平均回收率为83.9%~113.3%,相对标准偏差为1.0%~8.0%。消解动态试验结果表明:30%戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂按1 050 g/hM2(有效成分315 g/hM2)于玉米...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 代雪芳  毛佳  宋爽  张雪燕  
为了评价高效氯氰菊酯在苜蓿和土壤中的残留动态情况,2008-2009年在云南和北京进行了4.5%高效氯氰菊酯乳油在苜蓿和土壤中的消解动态及最终残留试验,样品经乙腈提取,浓缩净化后,用气相色谱仪带电子捕获检测器检测,外标法定量。结果表明,高效氯氰菊酯在苜蓿和土壤中的平均回收率分别为88.8%~100.7%和90.4%~96.6%;相对标准偏差分别为2.5%~5.2%和3.0%~3.7%,符合残留分析要求。消解动态结果表明,高效氯氰菊酯在苜蓿中比在土壤中消解快,其消解半衰期在苜蓿和土壤中分别为4.2~6.0和8.4~11.2 d。最终残留试验结果表明,4.5%高效氯氰菊酯乳油按最高推荐施药剂量27...
[期刊] 中国农业科学  [作者] 赵莉  谢显传  占绣萍  
【目的】建立同时测定蔬菜中阿维菌素(abamectin,ABA)、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(emamectin benzoate,EMA)和伊维菌素(ivermectin,IVM)多残留量的高效液相色谱-荧光(HPLC-FD)检测方法。【方法】蔬菜样品经乙腈提取后,以三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,采用乙腈/甲醇/水三元梯度洗脱程序在高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FD)上完成ABA、EMA和IVM的多残留分析。【结果】研究结果表明,在12min色谱保留时间内ABA、EMA和IVM能有效地得到分离检测。添加浓度为10-1000μg·L-1...
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 秦改晓  袁科平  艾晓辉  
建立了水产品中阿维菌素残留量的固相萃取-高效液相色谱荧光分析法。样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑(NMIM)和三氟乙酸酐(TFAA)的乙腈溶液衍生化,衍生物用高效液相色谱分析,激发波长为365 nm,发射波长475 nm。该方法下阿维菌素在1.0~100.0μg/L范围内呈线性关系,相关系数为r=0.999 9,加标回收率在80.28%~98.46%之间,变异系数为2.86%~9.68%,检测限为0.1μg/kg。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 黄丽  邓毅书  浦恩堂  代雪芳  李文希  王静  刘朝敏  张雪燕  
【目的】建立烟草和土壤中氯虫苯甲酰胺残留分析方法,探究氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留动态,为其合理使用及其安全性评价提供科学依据。【方法】采用田间小区试验进行氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的消解动态和最终残留量研究。田间试验采集的样品用乙腈提取、硅胶柱和氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱测定。【结果】干烟叶、烟草植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺0.05~10 mg/kg,其平均回收率为80.8%~95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~7.6%,氯虫苯甲酰胺在烟草中的定量限(LOQ)为0.1 mg/kg,在土壤中的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在烟草植株和土壤中的消解动态符合一级动力学反应模型,在烟草植株中的半衰期为12~13.3 d,在土壤中的半衰期为24.8~27.7 d。云南和山东最终残留试验表明,距最后一次施药14 d,干烟叶中氯虫苯甲酰胺平均残留量在2.1~7.7 mg/kg。【结论】该分析方法操作简便,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于烟草和土壤中的氯虫苯甲酰胺残留测定;建议5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂防治烟草害虫,按推荐剂量41.25 g a.i./hm~2最多施药2次,安全间隔期为14 d。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 邱雪柏  陈兴江  向章敏  商胜华  
利用高效液相色谱法,对0.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(俗称甲维盐)微乳剂在烟叶中的消解动态和最终残留进行检测。结果表明:甲维盐在烟叶中的消解符合化学反应一级动力学方程,方程为C=0.255 8e–0.325 3t,半衰期为2.13 d,线性相关性系数R2=0.884 3;在施药20 d后其含量平均低于0.006 mg/kg,30 d后未检出甲维盐。
[期刊] 中国水产科学  [作者] 阮记明  胡鲲  杨先乐  章海鑫  王祎  周爱玲  赵依妮  
采用脑组织匀浆法和高效液相色谱法(HPLC),检测异育银鲫(Carassius auratus gibelio)体内不同浓度下阿维菌素(Avermectin,AVM)血脑屏障渗透性及其组织残留情况。结果显示,AVM在其3个半数致死浓度(24 h LC50:0.127 mg/L、48 h LC50:0.071 mg/L、96 h LC50:0.039 mg/L)及其安全用药浓度(0.003 9 mg/L)下,均能从异育银鲫脑组织中检测出AVM;其中24 h LC50浓度下脑中AVM含量最高,为(0.292±0.005)μg/g;并且各半数致死浓度之间脑中AVM含量差异均极显著(P<0.05)。结...
[期刊] 淡水渔业  [作者] 秦改晓  徐文彦  艾晓辉  唐国盘  崔锦  李向辉  袁科平  
按0.1 mg/kg的剂量给草鱼(Ctenopharyngodon idellus)灌服阿维菌素,用高效液相色谱法检测用药后不同时间的血浆、肌肉和肝脏中的药物浓度,然后用3P97药代动力学软件处理药时数据,对药物在草鱼体内药动学及组织残留进行研究。结果表明:单剂量口灌阿维菌素在草鱼血浆中主要药动学参数为:AUC 1 638.02μg.h.L-1,Cmax 18.51μg.L-1,t1/2α21.77 h,t1/2β218.71 h,Tpeak24.00 h,k10 0.023 h-1,k12 0.007 3 h-1,k21 0.004 3h-1。给药后14 d血浆中检测不到药物,25 d后肌肉...
[期刊] 中国农业科学  [作者] 谢显传  张少华  王冬生  皇甫伟国  杨挺  何新华  
建立了快速测定果蔬产品中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。果蔬样品经乙腈提取后,直接采用三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,后以高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。试验结果表明,本方法对果蔬产品中的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg·kg-1,在0.001~0.1mg·kg-1时,阿维菌素的添加回收率在84.2%~110.8%之间,变异系数(C.V.%)在1.9%~12.8%。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 陈发元  赵铭钦  尤方芳  孙翠红  李慧  许跃奇  金洪石  金江华  李天鹏  
采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析测定了3%啶虫脒微乳剂和70%啶虫脒水分散粒剂在露地和大棚条件下烟叶和土壤中的残留和消解动态。结果表明,3%啶虫脒微乳剂烟叶中半衰期为3.26(露地)、5.52 d(大棚),土壤中半衰期为4.71(露地)、6.62 d(大棚);70%水分散粒剂半衰期相对较长,烟叶中为4.61(露地)、6.27 d(大棚),土壤中为5.72(露地)、7.70 d(大棚)。2种剂型露地条件下啶虫脒的原始沉积量及残留量均低于大棚条件,但是露地条件下其消解速率高于大棚条件。最终残留试验表明,两种剂型在末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,以推荐剂量和次数...
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