【目的】建立分析不同品种橙之间差异性代谢物的方法,找出各品种橙的特征代谢物,服务于橙的代谢组学研究,为橙果实和橙汁的鉴别提供参考。【方法】选取相同产地8个不同的橙品种,取其果皮的甲醇提取物,使用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTo F-MS)得到对应的指纹图谱,结合组学软件Progenesis QI,通过主成分分析、偏最小二乘判别分析和变量变化趋势图等进行综合评价,筛选出各品种间的差异性代谢物。根据精确分子量、二级碎片、标准品以及数据库和相关文献信息,对差异性代谢物进行鉴定。【结果】通过UPLC-QTo F-MS指纹图谱得出8个橙品种的代谢物存在明显差异,使用Progenesis QI建立的流程筛选得到各品种正、负离子模式下的差异性代谢物,包含保留时间、分子式、二级碎片等信息。鉴定出17种差异代谢物,其中3-羟基-5,7,3’,4’-四甲氧基黄酮和木犀草素-7-O-新橙皮糖苷是血橙区别于其他7种橙的特征代谢物,橙皮苷是S26锦橙的代谢标志物,芸香柚皮苷-4’-O-葡萄糖苷和异橙黄酮可以作为8045甜橙的特征代谢物。【结论】基于UPLC-QTo F-MS和Progenesis QI建立的方法可以筛选出8个品种橙果实的差异性代谢物,鉴定了其中的17种物质,分别对应不同品种。该研究方法和技术路线具有通用性,适用于不同水果、不同产地、不同成熟度等因素引起的样品差异分析。

应用高效液相色谱—四级杆—飞行时间质谱（ＨＰＬＣ－Ｑ－ＴＯＦ－ＭＳ）技术建立水中常用的４２种抗生素残留快速筛查方法。采用固相萃取富集净化的方法进行样品预处理，目标药物经液相色谱仪Ｃ１８反相柱分离，１％甲酸乙酸铵水溶液—甲醇溶液为流动相梯度洗脱，利用正离子源全扫描模式进行检测，并将建立的方法应用于浙江省内主要渔业环境水质样品抗生素残留的筛查工作。渔业水域环境中４２种抗生素定量限（ＬＯＱ，Ｓ／Ｎ＝１０）为０．０１０～０．１２０μｇ／Ｌ。３个水平加标的平均回收率为６０．７％～９７．１％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为０．５８％～８．０１％。该方法快速简便，灵敏度高，对抽取的６０批次样品进行检测，共检出磺胺．．．

【目的】香气是评价茶叶品质优劣的最重要因子之一,探明茶叶香气的化学组成可进一步丰富茶叶香气化学理论,为改善和提高茶叶香气品质提供重要的科学理论依据。【方法】采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术(GC×GC-TOFMS)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析西湖龙井茶的香气成分,比较两种分析技术在分离性能上的差异性;结合质谱数据库匹配、化合物保留时间、结构谱图及峰面积等对通过GC×GC-TOFMS分离得到的香气成分进行定性及相对定量分析;进而结合相对高含量化合物(≥0.5%)的气味特征分析西湖龙井茶的特征性香气成分。【结果】通过与GC-MS的总离子流图及色谱峰对比,GC×GC-TOFMS...

【目的】应用高效液相色谱法(HPLC)研究四川黑茶的指纹图谱,为四川黑茶的鉴别和质量评价提供参考。【方法】以四川省11个不同生产厂家的22个黑茶样品及我国其他黑茶主产区的13个黑茶样品为试验材料,采用线性梯度洗脱,以甲醇和体积分数2%乙酸水溶液为流动相,在柱温30℃,检测波长280nm,流速1.0mL/min条件下构建四川黑茶HPLC指纹图谱的共有模式,分析各样品与该共有模式的相似度,并对35个黑茶样品进行聚类分析。【结果】确定了14个色谱峰为四川黑茶的共有峰;精密度、重现性、稳定性试验中各共有峰的相对峰面积、相对保留时间的相对标准偏差(RSD)均小于3.00%;22个四川黑茶样品与共有模式的...

采用液相色谱－三重四级杆复合线性离子阱质谱（ＨＰＬＣ／Ｑ－ＴＲＡＰ ＭＳ），在正离子检测模式下，对鲤鱼（ＣｙＰＲｉｎｕＳ ＣＡＲＰｉｏ）腹腔注射恩诺沙星给药后肝脏中的代谢产物进行分析。根据保留时间和各色谱峰质谱裂解规律，推测了恩诺沙星在鲤鱼肝脏中的代谢产物，同时，根据二级质谱碎片离子推测代谢途径及代谢产物结构。结果显示，恩诺沙星进入鲤鱼肝脏后，除以恩诺沙星原形药物（Ｍ０）和ｎ－去乙基代谢产物环丙沙星（Ｍ２）形式存在外，还有少量恩诺沙星脱羧代谢产物（Ｍ１）和恩诺沙星羟基化代谢产物（Ｍ３－１和Ｍ３－２）。该研究可为深入了解恩诺沙星在水生动物体内代谢产物及代谢机理提供理论基础，为在水产养殖生产中科学．．．

【目的】建立黑果枸杞UPLC指纹图谱分析技术,为快速鉴别黑果枸杞提供依据。【方法】采用超高效液相色谱法进行测定。【结果】以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为甲醇(A)、0.5%三氟乙酸、1%甲酸水溶液(B)、乙腈(C),以0.3 m L/min流速进行梯度洗脱,检测波长300 nm,进样量1.000μl,柱温35℃为色谱条件,建立了黑果枸杞的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了13个共有峰,14批次黑果枸杞的相似度为0.8090.989,不同省

[目的]本研究旨在建立一种利用QuEChERS（quick， easy， cheap， effective， rugged， safe）结合气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留的方法。[方法]样品经乙腈提取、柠檬酸缓冲体系盐包盐析，无水硫酸镁、N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基键合硅胶（C18）吸附剂净化，经TG-5MS毛细管柱分离后在多反应监测模式下进行测定，外标法定量。[结果]17种有机氯农药在1～100 μg·kg~(-1)范围内线性关系良好，相关系数大于0.9990，检测限为0.07～0.31 μg·kg~(-1)，定量下限为0.24～1.03 μg·kg~(-1)，样品加标回收率为73.83%～116.40%，相对标准偏差（relative standard deviation， RSD）为1.31%～8.56%。[结论]该方法检出限低、回收率好、精密度高、且分析时间短，适用于畜禽肉中多种有机氯农药残留的检测。

为研制我国小白菜品种的DUS测试标准,搜集和筛选了形态差异大、不同生态类型的地方品种和目前生产上栽培面积大的杂交一代品种80份,在植物学性状调查的基础上,利用SSR标记对80份小白菜品种进行了遗传特异性分析,构建了SSR指纹图谱。从131对SSR引物中筛选了20对多态引物组合,对80个品种进行了分析,共检测出56个多态性条带,多态性比率73.68%,平均每对引物组合产生2.8个多态性条带。用5对引物Na12E02、Na12A08、Ni4D09、BRMS-269和BRMS-296的组合获得了每个品种的SSR特征带,可以将80个品种区分开来,从而建立80份小白菜品种的SSR指纹图谱。基于SSR标记...

【目的】二氢吡啶是一种新型的饲料添加剂,具有促进动物生长、提高饲料利用率、改善肉质等功效,目前已在畜牧生产中得到广泛应用。然而,二氢吡啶并不是允许使用的药物饲料添加剂,其在饲料中高水平添加所带来的畜产品中二氢吡啶残留可引起敏感人群严重的低血压反应。央视3.15晚会曝光了部分饲料企业违规使用二氢吡啶、硫酸黏杆菌素、喹乙醇等兽药,引起社会的广泛关注和政府的高度重视,因而亟需建立饲料中二氢吡啶的检测方法,为饲料企业合理用药和政府监管提供必要的技术支撑。【方法】采用UPLC上常用的BEH C18色谱柱,分别使用甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%甲酸、乙腈-0.1%甲酸作为流动相,优化了不同组成和比例流动相对色谱分离和质谱电离的影响。在正离子模式下进行母离子扫描,确定准分子离子,优化仪器毛细管电压、锥孔电压、雾化气流速等参数;然后进行子离子扫描,优化碰撞能量、驻留时间等参数,以确定丰度较高的两个子离子作为定性离子,并选择其中丰度最高的作为定量离子。比较甲醇、乙腈等不同溶剂对提取效率的影响,以及C18、HLB、MCX和碱性氧化铝等固相萃取柱(SPE)对净化效果的影响,确定较优的样品前处理方法。【结果】优化确定了较佳的前处理方法:采用乙腈超声提取,提取液在60℃下氮气吹干,残余物用乙腈﹕水(1﹕9,v/v)复溶,过HLB固相萃取柱净化,用乙腈﹕水(9﹕1,v/v)洗脱,洗脱液过0.22μm有机滤膜后上超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定。采用电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下,二氢吡啶的[M+H]+为m/z 254,失去乙氧基(CH3-CH2-O+,46 Da)后产生主要的碎片离子m/z 208,m/z 208脱掉羰基(C=O,28 Da)产生碎片离子m/z 180,m/z 180进一步脱去乙酯基(CO-O-CH2-CH3,73 Da)后得到碎片离子m/z 108,因此本研究以离子对m/z 254>208为定量离子,m/z 254>180为定性离子。以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内完成了二氢吡啶的分离,且峰形尖锐,灵敏度高。二氢吡啶在0—500μg·L~(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系(R2≥0.9992),根据20个空白样品的基线噪音,取其平均值,以信噪比(S/N)=3为检出限(LOD),S/N=10为定量限(LOQ),二氢吡啶的LOD、LOQ分别为10和50μg·kg-1。在10、50和100μg·kg-1三个添加水平下,二氢吡啶的平均回收率为82.6%—101.0%,日内变异系数为0.8%—6.7%,日间变异系数为4.7%—9.2%。【结论】该方法操作简便、快速、稳定,适用于饲料中二氢吡啶的日常监测。

【目的】通过对中国不同省份籼稻地方品种的SSR标记多样性分析,为中国籼稻地方品种的指纹图谱构建及其有效保护和利用提供理论依据。【方法】利用78对SSR引物,对中国14个省280份籼稻地方品种进行指纹图谱检测,分析不同省份籼稻地方品种间SSR标记遗传多样性差异、等位基因组成及其出现频率等。【结果】共检测到330个等位基因,每对引物等位基因数为2—12个,平均等位基因数为4.141个。RM336、RM334、RM264、RM297、RM204、RM248、RM444的等位基因数和有效等位基因数较多,分别在6和3以上,且遗传多样性指数较高,在1.4以上。78对SSR引物各等位基因的出现频率变异在0....

［目的］植物体内的多胺对植物生长具有明显的促进作用，对体内抗逆能力的提高也具有重要意义。本试验基于高效液相色谱方法（ＨＰＬＣ），探讨了超高效液相色谱法（ＵＰＬＣ）测定植物中内源多胺，如腐胺（ＰＵｔ）、亚精胺（ＳＰｄ）、精胺（ＳＰｍ）的含量。［方法］以小麦叶片、草坪草叶片作为试验材料，用液氮将其磨成粉末，加入冰预冷的５％（体积分数）高氯酸，涡旋混匀，置于冰浴中浸提１ Ｈ，然后４℃、１５ ０００ ｇ离心３０ ｍｉｎ，吸出上清液放入新的离心管中，经过衍生以后，选用色谱柱ＡＣＱＵｉｔＹ ＵＰＬＣ ＨＳＳ ｔ３（１００ ｍｍ×２．１ ｍｍ×１．８μｍ），进行多胺含量的测定，流动相为乙腈和水（体积比为４４．．．

【目的】稻米酚酸化合物是天然抗氧化物的重要来源,本研究建立糙米和精米中酚酸化合物的超高效液相色谱的定性定量方法,并分析其在籽粒中的分布特征。【方法】以没食子酸、原儿茶酸、龙胆酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、异阿魏酸、2-羟基肉桂酸和反式肉桂酸14种酚酸化合物标准品,对糙米和精米中酚酸进行定性和定量分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm-Micron),流动相为0.1%乙酸水溶液(A)/乙腈(B),柱温30℃,流速为0.5 mL.min-1,采用梯度洗脱,洗脱程序为0—1 mi...

【目的】建立葡萄酒酒龄花青素HPLC指纹图谱,区分鉴定不同酒龄(年份)蛇龙珠葡萄酒。【方法】HPLC检测:采用反相C18柱,调整流动相pH1.6,二元梯度洗脱,检测波长518nm。指纹图谱建立方法:计算HPLC色谱峰的相对保留时间和相对峰面积,按相对保留时间排列相对应的相对峰面积,并编号。【结果】利用14个主要的色谱峰建立了蛇龙珠葡萄酒酒龄花青素HPLC指纹图谱,并根据资料对葡萄酒各色谱峰成分进行了初步的定性鉴定。利用HPLC方法分离出14号峰,该峰显著影响葡萄酒酒龄花青素指纹图谱。随酒龄的增加色谱峰相对面积出现显著变化。6个不同酒龄(年份)葡萄酒的花青素指纹图谱明显不同。【结论】试验结果稳定...

采用多聚酶链式反应结合变性高效液相色谱技术建立了发酵乳酸杆菌的快速检测方法。以编码发酵乳酸杆菌Lactobacillus fermentum延伸因子(EF-Tu)基因为靶基因设计引物,优化PCR体系,以加氏乳酸杆菌等26株试验菌株做特异性检测;并将标准菌株稀释成不同梯度,做灵敏度检测。试验结果表明,该方法有很好的特异性,且灵敏度高,检测限可达到100CFU/ml。

利用ISSR对8个新疆品种(系)进行指纹图谱构建。通过基因组多态性分析,从60条引物中筛选到11条扩增效果好的引物,用其中2条引物UBC809,UBC841建立8个品种的指纹图谱,统计品种鉴定的置信概率达到1/8388608。结果显示,ISSR分子标记技术对棉花品种的指纹图谱构建具有高效性和准确性。