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[期刊] 海洋渔业  [作者] 张晓玲  杨桥  惠芸华  冯兵  马丽艳  于慧娟  
建立灵敏可靠的麻痹性贝类毒素(PSP)检测技术是保障我国贝类水产品质量安全的有力手段。本研究选取3-(2-呋喃甲酰基)-喹啉-2-羰醛(FQ)为荧光衍生试剂,利用超高效液相色谱(UPLC)和柱前衍生荧光检测技术,建立了贝类中3种高毒性PSP毒素成分(STX、GTX1及NEO)的检测方法,对影响荧光衍生效率和色谱分离效果的各主要实验因素分别进行了优化。结果表明,在优化后的最佳实验条件下,3种PSP毒素成分线性方程的相关系数(r)均大于0.998,保留时间(tm)及峰面积(PA)的日内及日间精密度RSD值分别小于3.1%和5.6%,当信噪比(S/N)等于3时,检测限范围为7~14μg.kg-1,样...
[期刊] 海洋渔业  [作者] 于慧娟  蔡友琼  黄宣运  冯兵  史永富  
建立了10种麻痹性贝类毒素(PSP)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用0.5%甲酸溶液加热提取,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷和HLB固相萃取柱净化,乙腈去蛋白后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,TSK改性凝胶柱为色谱分离柱,5 mmol·L-1甲酸铵(含0.5%甲酸)-乙腈(含0.5%甲酸)为流动相,采用基质匹配的标准曲线进行定量,并以虾夷扇贝(Patinopecten yessoensis)和菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)为测试对象,对方法的有效性进行了评价。评价结果为:在50~600μg·kg-1添加水平下,10种麻痹性贝类毒素平均回收率为72....
[期刊] 水产学报  [作者] 林燕棠  贾晓平  杨美兰  全桂英  
[期刊] 水产学报  [作者] 刘晓丽  章超桦  解万翠  杨锡洪  秦小明  
为了研究麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning toxins,PSP)的来源和检测,对实验室分离培养的产麻痹性贝类毒素的链状亚历山大藻进行了研究。首先通过接种对数生长期藻细胞,培养8d内就能达到最高细胞密度(2.4×104cells/mL)左右,再以0.05mol/L的醋酸超声波破碎藻细胞提取粗毒素,结合小白鼠生物检测法,经高效液相色谱分析,本株藻主要含有C1/2、GTX4、GTX5和NEO,浓度分别为GTX5(0.8275)>GTX4(0.3392)>C2(0.2526)>NEO(0.1266)>C1(0.0455)(单位:μmol/L),毒素粗提液经过S...
[期刊] 水产学报  [作者] 傅萌  颜天  周名江  
[期刊] 渔业科学进展  [作者] 李晓康   吴海燕   程玲   车瀚钰   刘丽娟   牟海津   谭志军   郑关超  
自2016年河北省发生贻贝中麻痹性贝毒(paralytic shellfish toxins, PSTs)超标且中毒事件以来,该区域主产贝类中PSTs安全风险受到研究者和管理部门的密切关注。以2022年3–6月份在河北省近岸采集的6种主产贝类为研究对象,采用LC-MS/MS法分析了PSTs的残留状况并进行急性暴露评估,以了解河北省近岸贝类中PSTs污染的变化情况及消费风险。整体来看,不同贝类样品中均有PSTs检出,且4月份贝类样品风险最高,但所有样品均未超过安全限量标准;该区域贝类中PSTs主要组分为GTX1&4、GTX2&3,且紫贻贝中含量最高,其次为毛蚶;采用最高含量进行急性暴露评估发现,所有贝类样品均处于安全可接受状态。虽然河北近岸贝类中PSTs最高含量呈降低趋势,但仍存在一定残留及安全风险,后续需持续围绕该海域进行长期性调查研究,为我国贝类毒素监管和食用安全提供基础参考数据。
[期刊] 中国水产科学  [作者] 陈晓  姜沛宏  林华娟  
钝齿短浆蟹(Thalamita crenata)淋巴液可以中和麻痹性贝毒(PSP)的毒性,这个信息为PSP的降毒研究提供重要依据,但是淋巴液处理方法是否对其毒性中和效果有影响尚不清楚。本研究采用小鼠腹腔注射法,以淋巴液的PSP毒性中和效果为指标,探讨抗凝剂、提取方法和冻存条件等淋巴液处理方法对其PSP毒性中和效果的影响,为蟹淋巴液的制备提供科学依据。分析结果显示,不同抗凝剂对淋巴液的PSP毒性中和效果有不同程度的影响,其中EDTA抗凝剂对淋巴液的PSP毒性中和效果最好,相对于对照组(小鼠致死时间在5 min左右),PSP-EDTA-淋巴液组的小鼠均存活。低浓度EDTA(5 mmol/L)即可起...
[期刊] 中国水产科学  [作者] 王秀华  王崇明  黄倢  
用纯化栉孔扇贝(Chlamysfarreri)急性病毒性坏死症病毒(AVNV)免疫兔子,以兔抗血清为一抗,荧光标记的羊抗兔抗体为二抗,采用冰冻切片技术,建立了栉孔扇贝AVNV的间接免疫荧光检测方法。用该方法分析栉孔扇贝和海湾扇贝(Argopectenirradians)体内AVNV感染强度,并对感染率进行统计。结果表明,栉孔扇贝的肾脏、肝胰腺中,AVNV阳性信号最强,呈现中度到重度感染,其AVNV感染率100%。鳃丝、性腺及闭壳肌中未检测到阳性信号。在海湾扇贝的肝胰腺及肾中AVNV的感染率也较高。提示AVNV感染扇贝的靶器官主要是肾脏、肝胰腺。对与栉孔扇贝同一海区养殖的海湾扇贝在栉孔扇贝发病期...
[期刊] 中国水产科学  [作者] 杨美兰  林燕棠  贾晓平  全桂英  
于1990~1999年对珠江口、大鹏湾和大亚湾3个海域14种主要经济贝类进行麻痹性毒素(PSP)的毒性水平检测并比较其季节性变化和种间差异。采用麻痹性毒素小白鼠生物测定法测定PSP毒性水平,并以联合国粮农组织推荐的贝类安全食用标准进行分析评价。结果表明,珠江口海域的僧帽牡蛎轻微染毒(PSP),大鹏湾海域的华贵栉孔扇贝和翡翠贻贝不同程度染毒,大亚湾海域的华贵栉孔扇贝、翡翠贻贝、马氏珠母贝和棕带仙女蛤具潜在染毒危险。
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 刘胜利  王莹  何成华  施志玉  杨彦琼  赵士侠  吴康平  张海彬  
建立了高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)定量检测饲料中镰刀菌毒素玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEA,又称F-2毒素)的方法。采用层析柱和免疫亲和柱结合净化提取液的方法,确定乙腈-水(体积比为9∶1)为最佳提取溶液,荧光检测的激发波长(λx)和发射波长(λm)分别为274 nm和440 nm。色谱检测条件:流动相为甲醇-水-乙腈(体积比为10∶46∶44);检测波长为激发波长274 nm,发射波长440 nm;柱温25℃,流速0.6 mL.min-1。HPLC-FLD对F-2毒素进行定量分析,线性回归方程为y=1 416 362.246x+2 771.577(R2=1.000 0...
[期刊] 中国水产科学  [作者] 邴晓菲  吴海燕  王群  李清云  郭萌萌  国佼  翟毓秀  谭志军  
将栉孔扇贝(Chlamys farreri)直接暴露于产毒藻,通过比较各组织器官中毒素的蓄积及代谢转化特征,研究麻痹性贝类毒素(Paralytic Shellfish Toxins,PSTs)在栉孔扇贝体内危害形成的过程。结果显示,分布于中国的一株塔玛亚历山大藻(Alexandrium tamarense,AT5-3株),其生长及产毒性状稳定,产毒能力强,主要成分为Gonyautoxins-1&-4(GTX1&4),单细胞产毒能力为7.95 fmol/cell;栉孔扇贝对该产毒藻具有较强摄食能力及PSTs
[期刊] 水产学报  [作者] 林华娟  秦小明  章超桦  长岛裕二  
为了获得麻痹性毒素标准品,以毒化扇贝为试验材料,对扇贝中的麻痹性毒素(PSP毒素)进行了提取和分离纯化。以酸性80%乙醇溶液反复提取麻痹性毒素,得到了总毒性为6170MU的毒素粗提液。毒素粗提液经过超滤、Bio-GelP-2凝胶柱层析和Bio-Rex70离子交换柱层析等二次层析柱分离纯化后得到以膝沟藻毒素群(GTXs)为主的纯化PSP毒素。HPLC分析结果显示,扇贝中主要含有膝沟藻毒素GTX3,GTX1、GTX2、GTX3、和GTX4的组成比例约为2∶4∶14∶1(以HPLC上的峰面积比例计)。纯化后的毒素可以作为标准物质用于GTX1-4的HPLC分析。
[期刊] 水产学报  [作者] 卞中园  杨锡洪  解万翠  章超桦  李翥  杨亚东  
为研究微小亚历山大藻生长和产麻痹性贝类毒素(PSP)的规律,采用不同初始密度对微小亚历山大藻进行培养,综合采用显微镜计数、小鼠生物检测(MBA)、高效液相色谱—柱后衍生(HPLC-FLD)等方法分析微小亚历山大藻在不同接种密度条件下的生长和产毒特性。结果表明,随着初始密度增加微小亚历山大藻通过静止期的时间缩短,到达最大生长密度的时间提前,但是生长的最大细胞密度和平均比生长率却呈下降趋势,增值模型反应的情况与观测结果相一致,随着初始密度的增加,依赖于初始种群密度的参数(a)减少,环境容量(K)减少,种群瞬时增殖速度(r)下降。4种不同初始密度(0.05×104、0.10×104、0.15×104...
[期刊] 中国水产科学  [作者] 江天久  包财  雷芳  吴锋  江涛  
为了弄清广东东部沿海贝类中麻痹性贝类毒素(Paralytic shellfish poisoning,PSP)的主要成分及其藻类来源,运用液相色谱—柱后衍生荧光检测技术,对2005-2006年间在粤东近岸重点养殖区采集的主要经济贝类进行了麻痹性贝类毒素成分分析。分析结果表明,在染毒的贝类样品中共检出PSP的12种成分,各成分的检出率时空分布特征有所不同,其中N-磺酸氨甲酰基类毒素C1和氨基甲酸酯类毒素GTX1的检出率最高,均达78%以上;其次为GTX4,达71%。在毒素含量方面,C1普遍较低,春季含量较其他季节高,而在春秋两季贝类中,GTX1和GTX4含量普遍较高。总体上,麻痹性贝毒在粤东海域...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 史春云  袁凯龙  肖卫强  卢昕博  戴路  
本文建立了超高效液相色谱法同时对测定烟叶中8种多酚物质进行快速分析,考察不同的色谱柱、流动相的p H值和甲醇溶剂对多酚物质分离度的影响。该方法的相对标准偏差为0.1%~1.4%,回收率在93.0%~102.1%,检测限为0.57~7.83ng/m L。8种酚类物质在6 min内得到了完全分离,实现了简单、高效、快速的分离效果。应用该方法对不同产地的上部烟叶中8种多酚物质进行测定。结果表明,烟叶中含量较高的多酚化合物为绿原酸和芸香苷,不同产地的多酚差异也较大,其中以河南襄县的绿原酸含量最高,其次为江西信丰。莰菲醇、儿茶酚含量较少,大部分地区烟叶中都未检出。
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