【目的】稻米酚酸化合物是天然抗氧化物的重要来源,本研究建立糙米和精米中酚酸化合物的超高效液相色谱的定性定量方法,并分析其在籽粒中的分布特征。【方法】以没食子酸、原儿茶酸、龙胆酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、异阿魏酸、2-羟基肉桂酸和反式肉桂酸14种酚酸化合物标准品,对糙米和精米中酚酸进行定性和定量分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm-Micron),流动相为0.1%乙酸水溶液(A)/乙腈(B),柱温30℃,流速为0.5 mL.min-1,采用梯度洗脱,洗脱程序为0—1 mi...

【目的】水稻是世界上最重要的作物之一,也是人们饮食中酚酸类营养成分的重要来源。建立稻米中酚酸类化合物鉴定与分析的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,以深入了解和挖掘稻米的功能性营养。【方法】采用UPLC-MS/MS法对四川收集的白米、红米、紫米和黑米等14份材料中的19种酚酸进行定性和定量分析。优化碱水解、酸水解和净化萃取方法等前处理条件,同时优化色谱柱、流动相条件和质谱条件,并采用电喷雾电离和多反应监测模式进行检测。最后利用优化的分析方法分别测定糙米样品中的游离型、可溶性酯型、可溶性糖苷型、不溶性结合型和不溶性糖苷型酚酸的含量。【结果】通过对前处理条件的比对优化,获得的最优条件为:在含1%抗坏血酸和10 mmol·L~(-1) EDTA的2 mol·L~(-1) NaOH浓度下碱水解4 h,在1 mol·L~(-1) HCl溶液下酸水解1 h;所有净化萃取都使用含0.2%BHA的乙酸乙酯;采用HSS T3色谱柱,乙腈-0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;除反式肉桂酸采用正离子模式,其余均为负离子模式,各化合物峰形好、分离度和灵敏度高。19种酚酸的线性范围良好(R2≥0.9997),检出限在0.023—4.728μg·L~(-1),定量限在0.076—15.759μg·L~(-1)。19种酚酸游离型酚酸提取回收率为55.3%—98.0%,18种酚酸(绿原酸除外)的碱水解和酸水解回收率分别为90.8%—103.1%、51.7%—100.3%。该方法测定的14份稻米中共鉴定出14种酚酸,定量的有12种,酚酸总含量范围为356.3—1 234.5mg·kg~(-1),含量较高的有阿魏酸、原儿茶酸、香草酸、4-香豆酸、芥子酸和对羟基苯甲酸,其中原儿茶酸和香草酸主要存在于紫米和黑米中,主要为不溶性结合型、可溶性酯型和可溶性糖苷型酚酸。【结论】该方法准确且灵敏度高。在提取和测定过程中保护剂的加入能有效抑制酚酸的降解,增加游离型和糖苷型酚酸的鉴定与定量分析,能更精确、全面地呈现出稻米中酚酸的分布情况。

［目的］植物体内的多胺对植物生长具有明显的促进作用，对体内抗逆能力的提高也具有重要意义。本试验基于高效液相色谱方法（ＨＰＬＣ），探讨了超高效液相色谱法（ＵＰＬＣ）测定植物中内源多胺，如腐胺（ＰＵｔ）、亚精胺（ＳＰｄ）、精胺（ＳＰｍ）的含量。［方法］以小麦叶片、草坪草叶片作为试验材料，用液氮将其磨成粉末，加入冰预冷的５％（体积分数）高氯酸，涡旋混匀，置于冰浴中浸提１ Ｈ，然后４℃、１５ ０００ ｇ离心３０ ｍｉｎ，吸出上清液放入新的离心管中，经过衍生以后，选用色谱柱ＡＣＱＵｉｔＹ ＵＰＬＣ ＨＳＳ ｔ３（１００ ｍｍ×２．１ ｍｍ×１．８μｍ），进行多胺含量的测定，流动相为乙腈和水（体积比为４４．．．

本文建立了超高效液相色谱法同时对测定烟叶中8种多酚物质进行快速分析,考察不同的色谱柱、流动相的p H值和甲醇溶剂对多酚物质分离度的影响。该方法的相对标准偏差为0.1%~1.4%,回收率在93.0%~102.1%,检测限为0.57~7.83ng/m L。8种酚类物质在6 min内得到了完全分离,实现了简单、高效、快速的分离效果。应用该方法对不同产地的上部烟叶中8种多酚物质进行测定。结果表明,烟叶中含量较高的多酚化合物为绿原酸和芸香苷,不同产地的多酚差异也较大,其中以河南襄县的绿原酸含量最高,其次为江西信丰。莰菲醇、儿茶酚含量较少,大部分地区烟叶中都未检出。

为了解决现有高效液相色谱法(HPLC)检测替米考星的准确度和精密度问题,本试验拟通过优化流动相的比例、稀释液的pH值等,以改进替米考星的HPLC测定法。结果显示:当替米考星流动相乙腈、四氢呋喃、磷酸盐缓冲液、水的体积比为10:5:5:80,以100 g·L-1 NaOH溶液调节流动相pH为2.50时检测结果最佳。基于此流动相,稀释液pH值对检测原料和药物中替米考星的各项参数影响不明显,但顺式替米考星和反式替米考星的回收率随着光照时间的延长而降低。

建立了水产品中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、次黄嘌呤核苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)6种ATP关联化合物的高效液相色谱检测方法。样品中的ATP关联物经高氯酸提取并用氢氧化钠调节pH值至6.0-6.4后,以AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,0.02 mol/L KH2PO41-0.02 mol/L K2HPO4(V/V=1/1)的缓冲液为流动相进行洗脱,在254 nm波长下用高效液相色谱进行检测,外标法定量。研究表明,ATP、ADP、AMP、IMP和HxR线性范围为0.2-40.0μg/ml,Hx线性范围为0.1-20...

建立了水产品中6种ATP关联化合物的离子对反相高效液相色谱(IP-RPLC)检测方法,确定了缓冲液的最佳pH、流速和浓度,并对方法的准确度、精确度和检测限进行了测定。采用10%的高氯酸分离提取样品,用KOH溶液中和后进行HPLC分析。采用Waters 2695色谱系统,Thermo ODS-2 Hypersil(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为25℃;以10%甲醇,90%0.05 mol/L磷酸盐溶液为流动相,磷酸盐溶液含9 mmol/L四丁基氢氧化氨(TBA),并用1 mol/L的磷酸调pH至6.5,采用等度洗脱,流速为0.9 mL/min;检测波长为254 nm。结果表明...

【目的】建立一种同时测定竹叶中13种黄酮类化合物(异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷、芹菜素、木犀草素、苜蓿素、7-甲氧基-苜蓿素、苜蓿素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、Demethyltorosaflavone、芹菜素-7-O-葡萄糖-6″-O-鼠李糖苷、6-反式-(2″-O-α-鼠李糖基)乙烯基-5,7,3',4'-四羟基黄酮)含量的高效液相色谱法,并用此方法对牡竹属10种竹种(麻竹、龙竹、牡竹、黄竹、梁山慈竹、花吊丝竹、云南龙竹、福贡龙竹、勃氏甜龙竹、版纳甜龙竹)竹叶黄酮类化合物进行分析比较,以期为黄酮类化合物的定性定量检测、牡竹属竹叶的开发利用及提取竹叶黄酮时的竹种选择提...

以徐薯18型甘薯茎叶为原料,建立了高速逆流色谱法制备分离甘薯茎叶中化合物的方法.以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(0.5%乙酸)(体积比0.5:5:1:5)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2mL/min,转速900r/min,进行2次分离,并结合1次制备高效液相,共分离得到7个高纯度化合物.结合化学显色反应、紫外扫描、高效液相色谱等,初步鉴定4个为黄酮类化合物,其中1个为芦丁,1个为槲皮苷.

建立了HPLC法测定帕米尔高原玛咖中槲皮素含量的方法。测定试样中槲皮素含量时,用Inertsil ODS-SP色谱柱进行反相色谱分离,在含量分析中采用二极管阵列检测器和外标法定量。结果表明,槲皮素在0.2~1.0μg/mL内呈良好的线性关系,r=0.9995。该方法柱效高、灵敏、准确,可用于帕米尔高原玛咖中槲皮素含量的测定。

利用高效液相色谱邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法测定瘤背石磺(Onchidium struma)(上海崇明)、里氏拟石磺(Paraoncidium reevesii)和平疣桑椹石磺(Platevindex mortoni)(福建厦门)、紫色疣石磺(Peronia verruculata)(广东湛江)肌肉组织中牛磺酸的含量。结果表明,瘤背石磺、紫色疣石磺、里氏拟石磺、平疣桑椹石磺的肌肉组织中牛磺酸平均质量浓度分别为6 740.42、7 168.96、5 545.42、5 263.33 mg·kg-1。紫色疣石磺和瘤背石磺的牛磺酸含量均较高,两者无明显差异。

建立高效液相色谱测定不同产地叶下珠中叶下珠素含量的方法.采用色谱柱SinoChrom ODS柱,通过考察HPLC的检测波长和流动相,确定检测波长为230 nm,流动相MeOH-H2O(体积比80∶20),等梯度洗脱,流速0.8 mL/min.结果表明,叶下珠素在2.72~136μg/mL时,叶下珠素质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=27.284x+19.804(r=0.999 1),平均回收率可达98.26%.

建立了测定龙眼果实腺苷含量的高效液相色谱(HPLC)法,并用此方法测定了5个龙眼品种果实不同部位的腺苷含量.色谱柱采用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和0.001 mol.L-1KH2PO4,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长285 nm,柱温40℃.结果表明,腺苷含量为5-80μg.mL-1时,腺苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为98.01%,相对标准误为1.19%,最低检出限为0.013μg.mL-1.不同品种龙眼果实及果实不同部位的腺苷含量存在差异,假种皮含量最高,果皮次之,种子最低.所建立的...

本文建立了紫甘薯中花青素的高效液相色谱-紫外定量检测方法。使用盐酸水溶液超声提取紫甘薯花色苷,沸水浴将多种花色苷水解为花青素单体。采用高效液相色谱-紫外可见检测器对紫甘薯中主要花青素矢车菊和芍药素进行定量检测。结果表明:矢车菊素线性范围0.0454～90.8μg/mL,仪器定量限26.7 ng/mL,仪器检出限8.0 ng/mL,方法检出限0.80 mg/kg,日内RSD 1.8%,回收率97.8%～100.7%;芍药素线性范围0.0420～80.4μg/mL,仪器定量限24.7 ng/mL,仪器检出限7.4 ng/mL,方法检出限0.74 mg/kg,日内RSD 2.4%回收率93.7%～9...

【目的】建立一种高效液相色谱法同时测定柑橘果实中18种类黄酮(圣草次苷、二氢槲皮素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、野漆苷、槲皮苷、圣草素、香峰草苷、枸橘苷、柚皮素、木犀草素、山奈酚、香叶木素、橙黄酮、川陈皮素、橘皮素)的含量。【方法】色谱柱为ZORABX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-甲酸-水,梯度洗脱,流速为0.7 mL.min-1,柱温25℃,检测波长黄烷酮为283 nm、黄酮和多甲氧基黄酮为330 nm、黄酮醇为367 nm。【结果】18种类黄酮在42 min内完全分离,线性范围为62.4—960 mg.L-1(r=0.9996—1.0000)...