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[期刊] 西南农业学报
[作者]
林丽 石亚娜 高素芳 晋玲 王振恒 赵帆
【目的】建立黑果枸杞UPLC指纹图谱分析技术,为快速鉴别黑果枸杞提供依据。【方法】采用超高效液相色谱法进行测定。【结果】以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为甲醇(A)、0.5%三氟乙酸、1%甲酸水溶液(B)、乙腈(C),以0.3 m L/min流速进行梯度洗脱,检测波长300 nm,进样量1.000μl,柱温35℃为色谱条件,建立了黑果枸杞的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了13个共有峰,14批次黑果枸杞的相似度为0.8090.989,不同省
关键词：
UPLC 黑果枸杞 指纹图谱
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
胡燕 齐桂年
【目的】应用高效液相色谱法(HPLC)研究四川黑茶的指纹图谱,为四川黑茶的鉴别和质量评价提供参考。【方法】以四川省11个不同生产厂家的22个黑茶样品及我国其他黑茶主产区的13个黑茶样品为试验材料,采用线性梯度洗脱,以甲醇和体积分数2%乙酸水溶液为流动相,在柱温30℃,检测波长280nm,流速1.0mL/min条件下构建四川黑茶HPLC指纹图谱的共有模式,分析各样品与该共有模式的相似度,并对35个黑茶样品进行聚类分析。【结果】确定了14个色谱峰为四川黑茶的共有峰;精密度、重现性、稳定性试验中各共有峰的相对峰面积、相对保留时间的相对标准偏差(RSD)均小于3.00%;22个四川黑茶样品与共有模式的...
[期刊] 中国农业科学
[作者]
张军翔 冯长根 李华
【目的】建立葡萄酒酒龄花青素HPLC指纹图谱,区分鉴定不同酒龄(年份)蛇龙珠葡萄酒。【方法】HPLC检测:采用反相C18柱,调整流动相pH1.6,二元梯度洗脱,检测波长518nm。指纹图谱建立方法:计算HPLC色谱峰的相对保留时间和相对峰面积,按相对保留时间排列相对应的相对峰面积,并编号。【结果】利用14个主要的色谱峰建立了蛇龙珠葡萄酒酒龄花青素HPLC指纹图谱,并根据资料对葡萄酒各色谱峰成分进行了初步的定性鉴定。利用HPLC方法分离出14号峰,该峰显著影响葡萄酒酒龄花青素指纹图谱。随酒龄的增加色谱峰相对面积出现显著变化。6个不同酒龄(年份)葡萄酒的花青素指纹图谱明显不同。【结论】试验结果稳定...
关键词：
葡萄酒 酒龄 花青素 HPLC 指纹图谱
[期刊] 中国农业科学
[作者]
赵希娟 赵无疾 许华超
【目的】建立分析不同品种橙之间差异性代谢物的方法,找出各品种橙的特征代谢物,服务于橙的代谢组学研究,为橙果实和橙汁的鉴别提供参考。【方法】选取相同产地8个不同的橙品种,取其果皮的甲醇提取物,使用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTo F-MS)得到对应的指纹图谱,结合组学软件Progenesis QI,通过主成分分析、偏最小二乘判别分析和变量变化趋势图等进行综合评价,筛选出各品种间的差异性代谢物。根据精确分子量、二级碎片、标准品以及数据库和相关文献信息,对差异性代谢物进行鉴定。【结果】通过UPLC-QTo F-MS指纹图谱得出8个橙品种的代谢物存在明显差异,使用Progenesis QI建立的流程筛选得到各品种正、负离子模式下的差异性代谢物,包含保留时间、分子式、二级碎片等信息。鉴定出17种差异代谢物,其中3-羟基-5,7,3’,4’-四甲氧基黄酮和木犀草素-7-O-新橙皮糖苷是血橙区别于其他7种橙的特征代谢物,橙皮苷是S26锦橙的代谢标志物,芸香柚皮苷-4’-O-葡萄糖苷和异橙黄酮可以作为8045甜橙的特征代谢物。【结论】基于UPLC-QTo F-MS和Progenesis QI建立的方法可以筛选出8个品种橙果实的差异性代谢物,鉴定了其中的17种物质,分别对应不同品种。该研究方法和技术路线具有通用性,适用于不同水果、不同产地、不同成熟度等因素引起的样品差异分析。
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
郭萌萌 李兆新 谭志军 翟毓秀 杨守国 姚建华
采用超高效液相色谱(UPLC)—二极管阵列检测器(PDA),建立了水产品中17种磺胺类(SAs)抗生素残留的快速同时检测技术。样品经乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,ACQUITY UPLCTM BEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相,二极管阵列检测器(PDA)检测。17种磺胺在8min内实现同时分离测定,磺胺类抗生素在0.01～5μg/ml(磺胺醋酰、磺胺嘧啶和磺胺二甲异嘧啶为0.01～2μg/ml)范围内线性关系良好(r≥0.9998)。方法的检出限(S/N=3)为2.0～5.0μg/kg,17种磺胺在添加水平分别为10、40μg/kg...
关键词：
超高效液相色谱 水产品 磺胺 药物残留
[期刊] 西南农业学报
[作者]
李响丽 刘巍 范多青 王庆华 卢红
建立了超高效液相色谱(UPLC)法同时测定水性胶黏剂中甲醛、乙醛和丙烯醛的分析方法。水性胶黏剂采用去离子水进行振荡萃取,在酸性条件下,经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,采用ACOUITY UPLC BEH C18 2.1 mm×100 mm(1.7μm)柱为分离柱,以乙腈-水为流动相,采用优化后的条件二极管阵列检测器进行检测,分析时间为8.0 min。结果表明,甲醛、乙醛、丙烯醛的回收率分别为:100.66%、96.57%、99.56%,相对标准偏差为2.1%～3.4%;该方法分析时间短、流动相消耗量少、结果准确可靠,适合于水性胶黏剂中甲醛、乙醛和丙烯醛的快速测定。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
张怡 张宗山 王芳 张蓉
采用高效液相色谱法研究了1.8%阿维菌素乳油在枸杞果实内的残留动态和最终残留量。结果表明,阿维菌素在枸杞果实内消解较快,在6和12 m g/L浓度下,施药后7 d枸杞果实内的阿维菌素残留分别为0.008和0.010 m g/kg,7 d后均未检出阿维菌素残留,半衰期为1.34~1.50 d,在使用推荐浓度6 m g/L、施药2次的情况下,最后一次施药7 d后,在枸杞果实内未检出阿维菌素,说明阿维菌素在推荐剂量下使用对枸杞果实的食用是安全的。
关键词：
阿维菌素 枸杞 残留动态 高效液相色谱
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
林绍艳 张芳 徐颖洁
［目的］植物体内的多胺对植物生长具有明显的促进作用，对体内抗逆能力的提高也具有重要意义。本试验基于高效液相色谱方法（ＨＰＬＣ），探讨了超高效液相色谱法（ＵＰＬＣ）测定植物中内源多胺，如腐胺（ＰＵｔ）、亚精胺（ＳＰｄ）、精胺（ＳＰｍ）的含量。［方法］以小麦叶片、草坪草叶片作为试验材料，用液氮将其磨成粉末，加入冰预冷的５％（体积分数）高氯酸，涡旋混匀，置于冰浴中浸提１ Ｈ，然后４℃、１５ ０００ ｇ离心３０ ｍｉｎ，吸出上清液放入新的离心管中，经过衍生以后，选用色谱柱ＡＣＱＵｉｔＹ ＵＰＬＣ ＨＳＳ ｔ３（１００ ｍｍ×２．１ ｍｍ×１．８μｍ），进行多胺含量的测定，流动相为乙腈和水（体积比为４４．．．
关键词：
多胺 超高效液相色谱 小麦 草坪草
[期刊] 林业科学
[作者]
尚丽丽 陈媛 晏婷婷 邹献武 李改云
【目的】对《中国药典》(2015)高效液相色谱法进行改进和完善,建立既适用于野生沉香也适用于人工沉香的高效液相特征图谱,为沉香的科学鉴别和质量评价提供科学依据。【方法】采用Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.7 mL·min~(-1),柱温31℃,检测波长252 nm。以29批次的参考样品和验证样品为研究对象,优化沉香高效液相色谱分离条件,考察所建高效液相特征图谱的精密度、稳定性和重复性。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》确定沉香样品共有的高效液相特征峰。【结果】方法学考察结果表明,所建高效液相特征图谱的精密度、稳定性和重复性良好。选定野生沉香和人工沉香高效液相图谱特征峰相对保留时间的RSD均小于2%,具有较好的保留重现性。验证结果表明,所建高效液相特征图谱对15批次验证样品可以有效、准确鉴别,其中,5批次伪品沉香无法与特征图谱匹配,6批次野生沉香、4批次人工沉香验证样品均符合沉香高效液相特征图谱。【结论】29批次样品兼顾野生沉香和人工沉香的特点,能够更全面、准确地反映沉香质量。所建高效液相特征图谱对野生沉香和人工沉香具有普适性,且符合方法学验证要求,可用于沉香的质量控制。
关键词：
沉香 高效液相色谱法 特征图谱 鉴别
[期刊] 实验技术与管理
[作者]
吴盟 仪莹 张春艳 刘君 常金华 程溪柳 张丽娜
采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）对主粮及杂粮三种内源激素（脱落酸ABA、水杨酸SA、茉莉酸JA）进行了测定分析。以甲醇水为提取液，加入内标，在4 ℃ 条件下震荡提取。质谱条件采用了电喷雾离子源ESI、多反应监测模式测定、负离子检测模式及内标曲线法定量，相关系数R~(2)为0.996 2～1.000 0，定量限范围为0.05～0.13 pg/g。该方法线性关系良好，灵敏度高。该文还利用该方法测定了玉米、大麦、小麦、谷子、荞麦等多种作物的激素，以及128份水稻种质资源激素，筛选出多个优质种质。该实验方法前处理过程操作简易，分析时间短，灵敏度高，适用于多种作物的激素检测。
[期刊] 林业科学研究
[作者]
贾会霞 胡建军 卢孟柱
以5个美洲黑杨新品种(丹红杨、南杨、中林2025杨、中红杨和全红杨)为实验材料,利用CE-AFLP(毛细管电泳-AFLP)技术,采用EcoR I+3/Mse I+3和Pst I+2/Mse I+3引物组合构建指纹图谱,并进行遗传多样性分析。结果表明:从36对引物组合中筛选出12对扩增条带数目多、稳定且清晰的引物进行扩增,共获得条带数877条,多态性条带数315条,平均多态率为35.92%。采用UPGMA法进行聚类分析,相似系数为0.74～1.00;丹红杨与南杨之间的差异较大;在相似系数0.98时,中林2025杨与中红杨和全红杨分为两类,11条稳定特异的条带可以作为鉴别它们的依据;全红杨和中红杨...
[期刊] 中国农业科学
[作者]
郑洁 赵其阳 张耀海 焦必宁
【目的】建立超高效液相色谱快速、同时测定柑橘中主要酚酸和类黄酮组成及含量的方法,为柑橘中酚类物质的开发提供技术支撑。【方法】首先对上机条件优化,检测波长选择基于全扫描(190—400 nm),选择所有物质都有最大吸收光谱的波长;柱温、流动相类型和流速优化参考相关文献,为了能使基线分离,采用梯度洗脱方式;再从提取剂类型、提取次数和时间进行单因素比较试验,对柑橘样品处理方法进行优化;柑橘样品经乙酸乙酯振荡提取30 min,果皮和果肉分别提取4次和3次,蒸发浓缩,甲醇定容上机进行测定。【结果】以ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,柱温...
[期刊] 西南农业学报
[作者]
史春云 袁凯龙 肖卫强 卢昕博 戴路
本文建立了超高效液相色谱法同时对测定烟叶中8种多酚物质进行快速分析,考察不同的色谱柱、流动相的p H值和甲醇溶剂对多酚物质分离度的影响。该方法的相对标准偏差为0.1%~1.4%,回收率在93.0%~102.1%,检测限为0.57~7.83ng/m L。8种酚类物质在6 min内得到了完全分离,实现了简单、高效、快速的分离效果。应用该方法对不同产地的上部烟叶中8种多酚物质进行测定。结果表明,烟叶中含量较高的多酚化合物为绿原酸和芸香苷,不同产地的多酚差异也较大,其中以河南襄县的绿原酸含量最高,其次为江西信丰。莰菲醇、儿茶酚含量较少,大部分地区烟叶中都未检出。
关键词：
多酚 超高效液相色谱 烟叶
[期刊] 中国农业科学
[作者]
郑洁 赵其阳 张耀海 焦必宁
【目的】建立超高效液相色谱快速、同时测定柑橘中主要酚酸和类黄酮组成及含量的方法，为柑橘中酚类物质的开发提供技术支撑。【方法】首先对上机条件优化，检测波长选择基于全扫描（190—400 nm），选择所有物质都有最大吸收光谱的波长；柱温、流动相类型和流速优化参考相关文献，为了能使基线分离，采用梯度洗脱方式；再从提取剂类型、提取次数和时间进行单因素比较试验，对柑橘样品处理方法进行优化；柑橘样品经乙酸乙酯振荡提取30 min，果皮和果肉分别提取4次和 3次，蒸发浓缩，甲醇定容上机进行测定。【结果】以ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）为分离柱，...
[期刊] 中国农业科学
[作者]
张娜 王国祥 Abacar Jose Daniel 刘正辉 丁承强 唐设 李刚华 王绍华 丁艳锋
【目的】稻米酚酸化合物是天然抗氧化物的重要来源,本研究建立糙米和精米中酚酸化合物的超高效液相色谱的定性定量方法,并分析其在籽粒中的分布特征。【方法】以没食子酸、原儿茶酸、龙胆酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、异阿魏酸、2-羟基肉桂酸和反式肉桂酸14种酚酸化合物标准品,对糙米和精米中酚酸进行定性和定量分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm-Micron),流动相为0.1%乙酸水溶液(A)/乙腈(B),柱温30℃,流速为0.5 mL.min-1,采用梯度洗脱,洗脱程序为0—1 mi...
关键词：
酚酸 超高效液相色谱 糙米 精米
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