目前对于小麦籽粒的消解大多数采用微波和湿法等常规方法，关于超级微波消解小麦籽粒的研究尚未报道。为了寻求一种更高效测定小麦中Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba和Pb共13种元素含量的方法，选择超级微波进行小麦籽粒样品消解，优化了消解体系的酸度，并将其与湿法消解、微波消解两种方法进行比较，发现超级微波消解法加酸量较少，消解时间更短且操作较为简便。结果表明，超级微波消解-ICP-MS法标准曲线线性关系良好，相关系数（R2）均大于0.999 8，线性范围宽，方法检出限范围为0.001 80～3.11 mg/kg，加标回收率范围为80.94%～109.95%，精密度在2.37%～4.95%。可靠性试验结果表明，超级微波消解-ICP-MS法测定值与标准参考值偏差小于7.71%，研究为小麦籽粒样品元素分析工作提供了一种安全、高效、准确的支撑方法。

为实现葵花籽仁中含量跨度较大的多种元素一次性消解、准确、同时和快速检测,以新疆栽培新品种葵花籽仁为材料,建立一种葵花籽仁中31种矿质元素,包括锂(Li)、铍(Be)、硼(B)、钠(Na)、镁(Mg)、铝(Al)、硅(Si)、磷(P)、钾(K)、钙(Ca)、钛(Ti)、矾(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、锶(Sr)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锑(Sb)、钡(Ba)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)和铋(Bi)同时测定的微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。葵花籽仁样品采用硝酸和过氧化氢微波消解,用铑(119Rh)作内标元素,使用标准和碰撞反应两种模式校正基体效应,再应用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果表明:所测定的31种元素线性范围达0～2000μg·L~(-1),检出限MDL为0.5～5000μg·kg~(-1),线性方程相关关系r≥0.9929,方法精密度RSD≤13.4%,加标回收率77.3%～133.3%,国家标准物质黄豆粉(GBW10013)中31种元素测得值基本都在标准值允许范围内。测定的31种矿质元素经回收率、精密度和检出限等可行性检验,确定本试验所建立的是一种葵花籽仁中多种矿质元素同时、准确、快速测定的可靠方法。本研究还比较了不同葵花籽仁新品种中矿质元素的含量,从而为优质葵花新品种的选育和葵花籽产品质量标准完善提供有利依据。

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry,LA-ICP-MS)是用于测定植物组织中元素分布的最新技术。采用LA-ICP-MS技术对小麦成熟籽粒中锌的空间分布进行了定量分析。结果表明:成熟小麦籽粒锌浓度的空间分布差异明显。从浓度分布看,种皮、糊粉层和胚中的锌分别为192、432和292 mg.kg-1,而胚乳中的锌只有14 mg.kg-1;从积累量分布看,种皮、糊粉层、胚和胚乳中的锌积累量分别占籽粒总积累量的24%、47%、11%和18%,说明小麦籽粒经加工后锌含量锐减(下降约80%)。分...

设计了"消解-电感耦合等离子体质谱法测定市政污泥中金属元素含量"综合实验,考察石墨消解法和微波消解法对电感耦合等离子体质谱技术检测结果的影响,并对比分析实验结果的精密度(RSD)、准确度及加标回收率。该实验旨在将消解-电感耦合等离子体质谱技术应用于本科实验教学,使学生掌握石墨/微波消解前处理技术,熟悉电感耦合等离子体质谱技术的测试原理、仪器构造和分析方法。

将电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)应用于本科实验教学,使学生熟悉ICP-MS的结构、原理、样品制备方法和仪器分析程序,有效地提高了学生的实验技能和综合素质,培养了学生创新能力和科研意识。通过将ICP-MS应用到本科实验教学中,推动了创新型教学方式的改革,同时也有利于提高大型仪器的使用效率。

运用体积排阻高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用技术(SEC-HPLC-ICP-MS)分析了紫菜中Cd的存在形态,结果发现,在紫菜水提取液中检测到3种Cd形态,根据其保留时间确定为植物螯合肽(PC)3-Cd、谷胱甘肽(GSH)-Cd和1种未知小分子有机态Cd,结合体外全仿生消化技术,研究了在唾液、胃、肠无机物和有机物(含消化酶)作用下,紫菜中Cd的主要存在形态,分析发现在紫菜胃全仿生提取液中,检测到2种未知小分子有机态Cd,其中以保留时间为24.2 min的Cd形态为主要存在形态。在肠全仿生提取液中检测到2种Cd形态,其中(PC)3-Cd是主要存在形态。有关(PC)3-Cd在生物体内的代谢规...

分析前处理稀释倍数及电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进样过程中信号采集延迟时间和采样留置时间对测定结果的影响,寻求满足定量分析要求的最小进样量;通过标准曲线相关系数、日内精密度、日间精密度、加标回收实验和人血清标准物质测定等方法学实验,验证并评价所建方法的准确性与可靠性。结果表明,该研究所建方法较仪器默认检测方法节省80%的进样量和74%的检测时间,且检测结果准确、可靠,或可用于婴幼儿指血中多元素定量分析。

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定苦竹等20种竹叶中18种无机元素。该方法检测限为0.001～0.301μg.g-1,各元素的相对标准偏差为2.19%～7.30%,元素的回收率为80.7%～122.4%。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于竹叶中多种元素同时测定。竹叶中富含K,Ca,Mg,Fe,Al,Mn等元素。

XPS是固体木材表面组成分析最有效和最灵敏的工具之一。本研究使用XPS研究木材微波等离子体处理前后表面化学组成的变化。经微波等离子体处理后 ,C1的含量降低而C2 、C3含量增加 ,并伴随C4生成 ,表明纤维素和 /或木素上羟基含量的增加。微波等离子体处理还在木材表面引入了N元素 ,推测有亲水的 -NH2 生成。比较了相同工作条件下 ,N2 、O2 及空气等离子体对木材表面化学组成影响 ,结果表明 :O2的影响最显著而N2 最弱 ,氧的影响还存在其特殊性。

采用电子顺磁共振波谱 (ESR)和X射线光电子能谱 (XPS)技术 ,分析了微波等离子体处理前后西南桤木木材表面的性质。ESR图谱分析表明 :经过微波等离子体处理后 ,木材表面可迅速有效地产生大量的自由基 ;XPS图谱分析表明 :微波等离子体处理使木材表面O C原子比增加 ,C1 含量降低 ,而C2 、C3含量增加 ,并有C4 的出现。这些结果表明经微波等离子体处理后木材表面产生了大量的含氧官能团或过氧化物

微波等离子体处理木材表面时引起蚀刻，蚀刻程度的大小与离子能量水平，即与等离子体工作条件和等离子体种类密切相关。本文讨论了微波等离子体工作条件即微波功率、系统压力、样品位置（距谐振腔距离）及处理时间对杉木木材蚀刻的影响，并在相同工作条件下，比较了Ｎ２、Ｏ２及空气等离子体对木材蚀刻程度的影响。结果表明：在影响蚀刻作用的诸因素中，样品位置的影响最显著，处理时间、微波功率其次，而系统压力的影响最弱。在本研究的范围内，杉木样品距谐振腔距离越近、等离子体处理时间越长、微波功率越高则蚀刻越严重；在３种等离子体中，Ｏ２等离子体蚀刻最严重，而Ｎ２等离子体最轻微，空气等离子体蚀刻介于两者之间。

传统地质样品中痕量金测定通常使用锥形瓶电热板溶解矿样,酸液在受热过程中大量挥发,既造成了一定的浪费,又易产生对环境及人体危害较大的废气.因此,为降低酸液消耗,减少环境污染,本实验通过构建密闭水浴溶矿体系,改进了地质样品中痕量金测定时所使用的溶矿方式,并基于该体系,以铼为内标,结合泡沫塑料吸附电感耦合等离子体质谱法,测定国家一级金标准物质.结果发现,该方法操作简洁快速,灵敏度高(检出限为0.069ng/g),所测定的金含量与传统方法无显著性差异,且与国家痕量金一级标准物质验证结果一致.同时,进一步降低了实验

采用微波–干灰化混合消解法进行前处理,原子荧光光度法测定鱼粉中的总砷含量。结果显示,样品经微波消解、干灰化、原子荧光分光光度法分析,加标回收率为96.8%~103.6%,相对标准偏差为2.4%,检出限为0.1μg/L;采用CNAS能力验证鱼粉样品,微波–干灰化混合消解法总砷测定结果与中位值一致。研究表明,微波–干灰化混合消解法能减少前处理过程中砷(As)因高温或消解不完全导致的损失,使鱼粉中的各种形态的As完全转化为无机砷离子,方法重现性好、准确可靠,是测定鱼粉中的总砷含量理想的前处理方法,也可以用于砷形态比较复杂的食品、饲料等样品中总砷的测定。

植物微量元素的提取常用微波消解联合火焰原子吸收光谱法、微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等;植物挥发油的提取常用传统提取方法有水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、压榨法、吸附法等,现代提取方法有同时蒸馏萃取法、超临界CO_2萃取法、亚临界水萃取、酶解辅助提取、微波辅助提取法、超声波辅助萃取法、固相微萃取法、联合萃取法等.为研究湖北产樟树皮、茎、干、叶不同部位微量元素及挥发油的成分并对其进行比较,采用电感藕合等离子体质谱法(ICP-MS)测定樟树中各部位微量元素的含量;同时采用石油醚为溶剂用回流提取法分别提取樟树不同部位的挥发油,用峰面积归一化法测其相对含量,气相色谱—质谱联用法(GC-MS)鉴定化学成分.结果表明:测定的14种微量元素在樟树不同部位含量有所差异,但其中Al、Zn和Fe的含量偏高,Co、V、Se、Cd的含量偏低;从樟树树皮、茎、干、叶中分别检测出29、21、27、9种不同成分,共46种成分,均为含氧、烯烃类化合物.树皮中主要成分是黄樟素(36.23%),特征成分是4-isopropyl-1,6-dimethyl-1,2,3,4,4a,7-hexahydro-onaphthalene(1.71%);树干的主要成分是黄樟素(22.45%),特征成分是1-isopropyl-4,7-dimethyl-1,2,4a,5,8,8a-hexahydronaphthalene(1.55%);树茎的主要成分是黄樟素(69.98%),特征成分是(1R,8aR)-1-isopropyl-4,7-dimethyl-1,2,3,5,6,8a-hexahydronaphthalene(2.25%);树叶的主要成α-松油醇(40.73%)和桉树醇(31.96%),特征成分是(1R,4S)-7,7-dimethyl-2-methylenebicyclo[2.2.1]heptane(4.71%).湖北宜昌樟树中不同部位所测微量元素有差异;而樟树树皮、干、茎中所测的重金属元素含量及树叶中除Cu外所测得的重金属元素含量符合药用植物及制剂进出口绿色行业标准的限量标准;樟树不同部位的挥发油成分差别较大,该实验结果为以后的樟树开发利用提供一定的实验依据.

为探索一种坛紫菜Porphyra haitanensis重金属元素的快速检测的新方法,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)方法测定坛紫菜中砷、镉、铬、汞、铅和锌等6种重金属元素质量分数。测试样品分别取自坛紫菜主要产地江苏启东,浙江象山和福建福鼎,采用两步消解法处理样本,先加入消解剂常温静置消化,后三梯度变温(100℃,180℃,100℃)微波消解。样品定量采用标准曲线法,消解剂作空白排除测定干扰。本法测定元素相对标准偏差为0.35%～5.14%,砷元素加标回收率为95.8%～105.3%,镉为89.0%～98.0%,铬为93.0%～103.2%,汞为90.5%～96.0%,铅为86...