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[期刊] 西南农业学报
[作者]
熊英 杨俊英 康月琼 柴勇 刘吉振 褚能明 杨雁飞
为了快速准确的同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,采用毛细管双柱法气相色谱测定方法。样品用乙腈直接提取,经盐析、浓缩后,选用火焰光度检测器(FPD),DB-1701毛细管柱和HP-50+毛细管柱,程序升温进行气相色谱测定。结果表明:13种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷)的检出限为0.007~0.048 mg/kg,平均回收率为75.2%~119.2%,相对标准偏差0.7%~9.3%。结论:该法操作简便、快速、灵敏度高、选择性强、重现性好,各项技术指标满足蔬菜中13种有机磷农药残留检测要求。
关键词：
蔬菜 有机磷农药 多残留 气相色谱
[期刊] 西南农业学报
[作者]
梅文泉 黎其万 邵金良 汪禄祥
通过对3种水溶性有机磷农药甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果残留量的测定方法进行研究,建立了蔬菜中这3种农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;样液浓缩后注入气相色谱仪中,用毛细管柱(DB-17)分离、火焰光度检测器(FPD)测定。测定结果 3种有机磷农药0.05 mg/kg和0.2 mg/kg 2个添加水平的平均回收率为91.7%～99.4%,相对标准偏差为0.83%～4.60%,检出限为0.005～0.01 mg/kg。
关键词：
甲胺磷 乙酰甲胺磷 氧化乐果 测定 蔬菜
[期刊] 西南农业学报
[作者]
韩梅 杨晓凤 易盛国
建立了简便、快速同时测定蔬菜、水果中辛硫磷与杀螟硫磷、水胺硫磷、倍硫磷有机磷农药残留量的气相色谱法。以乙腈为萃取溶剂,萃取净化,采用短毛细管柱(DB-XLB,10 m×0.25 mm×0.25μm)、气相色谱火焰光度法同时测定了油桃、大白菜、芹菜、甘蓝等几种水果、蔬菜中的辛硫磷与杀螟硫磷、水胺硫磷、倍硫磷农药残留。添加回收率在85.3%~122.7%,相对标准偏差为0.43%~5.0%,在0.04~4.0 mg/L时有良好的线性关系(r2>0.9915),检出限为0.01~0.04 mg/kg,能满足常规检测及农产品安全分析测定要求。
关键词：
辛硫磷 有机磷 气相色谱 毛细管短柱
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
季玉玲 周达彪 王圣田 林国庆 孙美玲
应用气相色谱法测定蔬菜中的有机磷和拟除虫菊酯多农药残留。采用Ｖ（丙酮）∶Ｖ（水）＝１∶１（包括蔬菜中的水分含量）的混合溶剂同时提取出１６种农药残留，用二氯甲烷、石油醚分别对提取液进行液液分配后除去提取液中的水相和水溶性杂质；再采用酸洗活性炭除去提取液中的叶绿素、胡萝卜素等杂质，最终得到纯净的有机磷、拟除虫菊酯农药残留提取液，供气相色谱仪测试。色谱条件中选用了中等极性的固定相ＯＶ１７配之以一阶温度程序，使１０种有机磷农药分离良好，选用了弱极性的ＯＶ１，在恒温条件下使６种拟除虫菊酯农药分离良好。各农药添加回收率为８００％～１０４％，变异系数１９１％～９９０％，最小检出浓度０．００２～０...
关键词：
气相色谱 蔬菜 多农药残留
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
任颖俊 龚道新 郑琛 袁雅洁 杨丽华
为了全面评价土壤质量安全,及时、准确地测量土壤中残留农药的种类和含量水平,采用添加回收率试验,借助气相色谱–电子捕获检测器(GC–ECD),建立了同时分析和检测己唑醇、稻瘟酰胺、螺螨酯和苯醚甲环唑在土壤中残留量的方法。结果表明:土壤样品用乙腈经超声波提取15 min,再用弗罗里硅土柱净化后(用50 m L乙腈分次淋洗),在优化后的气相色谱条件(初始温度180℃,保持3 min,以20℃/min升至260℃,保持7 min,进样口温度280℃,检测器温度300℃,载气(N2)流速为5 m L/min,尾吹流速30 m L/min,进样量1μL,分流比20∶1)下对土壤样品进行分析检测,当4种农药...
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
杨琳 严华 朱彦儒 魏振易
建立了水产品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷7种有机磷农药残留量的测定方法.样品用正己烷配合乙腈均质提取,经凝胶柱净化后进行气相色谱(GC)分析,采用外标法定量.优化条件下该方法的定量限(S/N=10):甲胺磷为0.0083 mg.kg-1,敌敌畏为0.011 mg.kg-1,乙酰甲胺磷为0.020 mg.kg-1,乐果为0.039 mg.kg-1,甲基对硫磷为0.063 mg.kg-1,马拉硫磷为0.055 mg.kg-1,对硫磷为0.031 mg.kg-1.在加标水平为0.0667、0.333和1.67 mg.kg-1时,7个组分的回收率为74.4%-108...
关键词：
水产品 有机磷 气相色谱
[期刊] 西南农业学报
[作者]
韩梅 杨晓凤 侯雪 易胜国 罗晓梅
建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中的51种有机磷农药残留的方法。样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-火焰光度检测器检测。方法检出限为0.004～0.036 mg/kg;相对标准偏差(n=3)为1.1%～11.6%;51种有机磷农药平均回收率在75.4%～129.7%,该方法能满足酱腌菜样品中多种有机磷农药残留测定的要求。
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
王雯 梁颖 沈燕 马尧瑶 钱建亚 刘贤进
建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测黄瓜中敌百虫、乐果、敌敌畏、杀螟硫磷、毒死蜱5种有机磷农药残留的方法。样品经过丙酮提取,弗罗里硅土净化,以甲醇-水(水相含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用ZORBAX SB-C18(5μm×2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子化正模式(ESI+)离子化,多反应监测模式(MRM)下测定。结果显示:方法标准曲线线性良好,R2≥0.998;乐果与敌敌畏的定量限为0.002 mg.kg-1,敌百虫、杀螟硫磷和毒死蜱的定量限为0.01mg.kg-1;回收率为72%～98%,相对标准偏差(RSD)≤3.6%。表明:该方法可实现对5种有机磷...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
贺德春 杨仁斌 龚道新 郭正元
为了快速、准确地测定面粉和大米中14种农药的残留量,采用丙酮提取,硅镁吸附剂柱层析净化,气相色谱法进行检测.不同浓度的添加回收率试验结果表明,农药在面粉和大米样品的添加回收率为76.17%～116.46%,变异系数为0.16%～16.24%,最小检测量为0.001 5～0.025 0 ng,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术要求.
关键词：
气相色谱法 农药残留 面粉 大米
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
李建科 胡秋辉 乌日娜 张海彬 吴静静
建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取气相色谱(MSPDGC)多残留分析方法。经检测,0.1mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏差分别为1.4%～9.9%,2.8%～8.5%;最低检出限为0.007～0.025mg·kg-1。该方法比液液萃取快速、经济、省时、省力。
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
周梦春 何海 舒耀皋 王帆林 舒少华 王沫
应用超分子印迹微球与逆基质固相分散加速溶剂萃取,采用气相色谱质谱(GC-MS)检测方法测定菊薯中3种硫代磷酸酯类有机磷农药(毒死蜱、喹硫磷和甲基立枯磷)残留量。以甲基立枯磷为模板分子制备对3种农药有特异性识别的分子印迹微球聚合物,然后作为固相分散剂进行加速溶剂萃取,再以气相色谱质谱法测定菊薯中3种农药的残留量,质谱条件为电子轰击离子源正离子选择离子监测模式。结果表明:3种农药的线性范围均为0.01~2.50μg/mL,相关系数为0.998 7~0.999 6;3种农药的检出限范围为0.174~0.526μg/kg,相对标准偏差为2.3%~9.9%,回收率为79.8%~104.5%。
关键词：
菊薯 有机磷农药 残留 测定
[期刊] 西南农业学报
[作者]
梅文泉 陈兴连 汪禄祥 邵金良 耿慧春 王丽
建立了固相萃取－气相色谱－质谱联用法同时测定葱姜蒜中１２种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后，采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化，然后用气相色谱－质谱联用法对１２种农药进行定量分析。结果表明，采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化，能有效去除葱姜蒜样品中的色素、油脂等杂质，净化后得到的样液清亮、透明。１２种农药在０．００５～０．２２ ｍｇ／ｋｇ添加水平下的回收率为８１．０％～１２０％，相对标准偏差为２．３３％～１６．２％，１２种农药检出限为０．００３～０．０５ ｍｇ／ｋｇ。
关键词：
葱 姜 蒜 农药 残留 测定
[期刊] 西南农业学报
[作者]
龚久平 李燕 洪云菊 易志坚 高静 贺红周
本文在现有标准基础上,改变定容溶液和流动相溶剂梯度的时间和比例,优化了高效液相色谱仪(HPLC)测定蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、涕灭威、克百威5种氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法。用外标法定量分析,标准曲线的相关系数为0.9985~0.9994,平均回收率为93.6%~100.9%,保留时间提前8.5 m in。这说明优化后方法分析快速、分离效果好、回收率与灵敏度高。
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
孙鑫 张丹 张小帆 李秀娟
为指导小白菜合理施用农药、降低农药残留水平，采用采样速率法对活体固相微萃取技术进行定量校正，结合气相色谱法对小白菜中3种农药（百菌清、毒死蜱和氟虫腈）进行了活体采样和定量测定，研究小白菜中农药的吸收、富集和消解行为。结果显示：活体检测方法准确、灵敏、快速、便捷；光照和温度均能促进3种农药降解；施药方式会影响农药的吸收，叶面喷洒施药后，小白菜对3种农药的吸收速率更快；培养方式会影响农药降解，土培方式的小白菜中农药消解速率比水培方式更快；采后贮藏对农药的降解也有一定影响，贮藏温度对于百菌清的消解速率影响不大，而低温能够延缓毒死蜱和氟虫腈的消解。结果表明，3种农药中百菌清的稳定性最差，氟虫腈在4℃条件下的稳定性最好，毒死蜱在常温和4℃条件下均比较稳定。
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