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[期刊] 西南农业学报  [作者] 王英健  
采用乙睛作为提取剂,石英毛细管柱,电子捕获检测器检测,气相色谱法分析了粮食中4种菊酯类农药残留量,测定结果,表明,甲氰菊酯的回收率为82.5%~103.3%,RSD为3.29%~5.33%;氯氰菊酯的回收率为84.4%~100.6%,RSD为1.34%~5.51%;氰戊菊酯的回收率为80.1%~102.5%,RSD为2.78%~6.67%;溴氰菊酯的回收率为80.3%~102.8%,RSD为3.07%~6.48%。分析结果准确可靠,方法快速、简便。
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 周梦春  何海  舒耀皋  王帆林  舒少华  王沫  
应用超分子印迹微球与逆基质固相分散加速溶剂萃取,采用气相色谱质谱(GC-MS)检测方法测定菊薯中3种硫代磷酸酯类有机磷农药(毒死蜱、喹硫磷和甲基立枯磷)残留量。以甲基立枯磷为模板分子制备对3种农药有特异性识别的分子印迹微球聚合物,然后作为固相分散剂进行加速溶剂萃取,再以气相色谱质谱法测定菊薯中3种农药的残留量,质谱条件为电子轰击离子源正离子选择离子监测模式。结果表明:3种农药的线性范围均为0.01~2.50μg/mL,相关系数为0.998 7~0.999 6;3种农药的检出限范围为0.174~0.526μg/kg,相对标准偏差为2.3%~9.9%,回收率为79.8%~104.5%。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 肖志高  龚道新  杨仁斌  郭正元  高升  
为了全面正确地认识和评价畜禽饲料中农药残留状况,保证畜禽产品食用的安全性,利用弹性石英毛细管气相色谱分析技术,研究了7种氨基甲酸酯类农药在饲料中的多残留分析方法.结果表明,饲料样品中的氨基甲酸酯类农药以丙酮提取,经等体积石油醚/二氯甲烷混合液萃取,再经弗罗里硅土柱净化,用配有氮磷检测器的毛细管气相色谱仪检测,可以获得满意结果.当添加0.1,0.5,5.0mg/kg时,添加回收率为79.00%~102.37%,变异系数为0.99%~10.03%;方法最小检出量为4.086×10-11~9.324×10-11g,最小检出量为0.02~0.04mg/kg.该方法能一次同时检测饲料中残留的7种氨基甲酸...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 吴志华  邹雅竹  龚道新  高海英  赵卫星  
运用气相色谱仪建立了一种能同时检测饲料中8种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)残留量的分析检测方法.饲料样品中的拟除虫菊酯类农药用丙酮提取,经石油醚萃取、弗罗里硅土柱净化后,用带微电子捕获检测器的气相色谱检测.结果表明,当添加质量浓度为0.05,0.2,0.5mg/kg时,方法的最小检出量为0.53×10-11~4.17×10-11g,添加回收率为74.19%~105.37%,变异系数为1.72%~11.19%,符合农药残留量检测的技术要求.
[期刊] 中国农业科学  [作者] 骆爱兰  余向阳  张存政  祝树德  刘贤进  
以间苯氧基苯甲酸(PBA)为半抗原,与牛血清蛋白偶联后免疫新西兰大白兔,获得对多种菊酯类农药有特异性的广谱性抗体。以6-氨基己酸法合成PBA与OVA之间含有六碳骨架的桥的偶联物作包被原,建立并优化了间接竞争ELISA检测方法,对PBA最低检出限达0.193μg·ml-1,抑制中浓度为3.707μg·ml-1,且对氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯均有特异性识别,对氰戊菊酯识别弱,抑制中浓度分别为4.066、4.232、4.286、4.874、8.979、77.360μg·ml-1。结果表明,该抗体可用于多种菊酯类农药残留筛选检测。
[期刊] 浙江农林大学学报  [作者] 刘洪波  
采用浊点萃取反萃取样品前处理方法,建立气质联用测定杭白菊Chrysanthemum morifolium,白术Atractylodes macrocephala和山茱萸Cornus officinalis中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等5种拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。选用聚乙二醇6000作为浊点萃取的提取剂,异辛烷为反萃取剂,HP-5MS色谱柱为分析柱,气相色谱质谱法进行检测,外标法计算含量。结果表明:5种拟除虫菊酯类农药在15.00~2 000.00μg·kg-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.955~0.999,检出限为0.63~3.10μg·kg-1,...
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 赵维佳  高巍  陈如东  徐春祥  武中平  李洁莉  杨红  
采用固相萃取、液液分配的提取净化方法 ,用配有石英毛细管柱及电子捕获检测器的气相色谱仪 ,一次测定小青菜中 8种类型有机磷、有机氯和拟除虫菊酯农药 (敌敌畏 ,α 六六六 ,β 六六六 ,γ 六六六 ,δ 六六六 ,五氯硝基苯 ,甲基对硫磷 ,三唑酮 ,op′ 滴滴滴 (op′ DDD) ,pp′ 滴滴滴 (pp′ DDD) ,op′ 滴滴涕 (op′ DDT) ,pp′ 滴滴涕 (pp′ DDT) ,氰戊菊酯 ,溴氰菊酯 )的残留量。结果表明 :8种类型农药在 4 0min内可得到很好的分离。检测方法的线性相关系数r≥0 992 0 ,回收率为 70 87%~ 85 85 % ,最低检...
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 李志伟  梁丹  张建夫  
氨基甲酸酯类农药在农作物保护中广泛使用,因其母体及代谢产物均有很强的生物活性,使得其残留分析引起了人们的普遍关注。笔者从色谱分析、生物检测、免疫分析、生物传感器、化学计量学分析法5个方面综述了目前氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展及应用现状。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 杨晓凤  谢淋  韩梅  易盛国  
建立了一种同时测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Envi-carb+NH2复合固相萃取小柱净化,Rxi-5m s弹性石英毛细管柱分离,30种农药在18 min内达到理想的分离效果。方法的线性范围为0.02~0.50μg/mL,检出限为0.0001~0.002μg/mL,加标回收率为90.6%~119.9%,RSD(n=3)为0.3%~5.9%,能够满足茶叶中有机氯及菊酯类农药残留的检测要求。
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 杨红  陈如东  朱红梅  荣维广  郭华  
建立了高效液相色谱柱后衍生法测定紫甘蓝中 9种氨基甲酸酯类农药及 2种代谢物残留量的方法。采用C18、PSA小柱固相萃取分离净化, 用ODS柱 (柱槽温度 50℃) 在梯度淋洗条件下对 9种氨基甲酸酯类农药及 2种代谢物进行分离, 通过柱后衍生化, 荧光检测器 (荧光波长为 445nm) 定性定量测定紫甘蓝中 9种氨基甲酸酯类农药及 2种代谢物(杀线威、灭多威、涕灭威、恶虫威、甲萘威、硫苯威、硫双灭多威、仲丁威、甲硫威、甲硫威代谢物 1、甲硫威代谢物2) 的残留量。结果表明, 9种农药及 2种代谢物在 28min内可以得到很好的分离, 线性范围为 0 01~50mg·L-1, 线性相关系数R...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 李薇  雷丽萍  徐照丽  方敦煌  王明峰  朱保昆  杨根华  高乔芬  杨虹琦  
建立了一种同时测定烟草中18种有机氯杀虫剂和8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留的固相萃取气相色谱分析方法。采用Elite-5MS弹性石英毛细管柱为分离柱,内标法定量。结果表明,样品的加标回收率在83.28%~102.33%,相对标准偏差(RSD)为2.86%~5.44%,并对12个玉溪采集的烟叶样品进行了实际有机氯杀虫剂和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的测定,发现样品中未检测到有机氯杀虫剂,只检测到微量拟除虫菊酯类杀虫剂。与各种农药含量限量指标比较,玉溪烟叶达到了无公害烟叶的标准,玉溪地区具有发展无公害优质烟叶的条件。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 龚久平  李燕  洪云菊  易志坚  高静  贺红周  
本文在现有标准基础上,改变定容溶液和流动相溶剂梯度的时间和比例,优化了高效液相色谱仪(HPLC)测定蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、涕灭威、克百威5种氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法。用外标法定量分析,标准曲线的相关系数为0.9985~0.9994,平均回收率为93.6%~100.9%,保留时间提前8.5 m in。这说明优化后方法分析快速、分离效果好、回收率与灵敏度高。
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 徐爱平  王富华  赖穗春  李乃坚  王晓容  
建立了蔬菜和水果中甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯残留量的分析方法。将样品中的甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯经盐析提取和固相萃取(SPE)小柱净化,用毛细管色谱柱分离,气相色谱仪带微电子捕获检测器(u-ECD)测定。该分析方法中5种农药的检出限为0.002~0.005mg/kg,添加回收率为84.0%~104.0%,在0.002~3.00 mg/kg范围内检测线性关系良好,其线性相关系数为0.995。该分析方法灵敏、准确,操作简便,适合蔬菜和水果中甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯残留量的分析。
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 杨韶松  陈静  唐旭斌  
连续2a的消解动态表明,2.5%溴氰菊酯乳油和2.5%高效氯氟氰菊酯乳油在香料烟叶中的降解符合一级动力学消解模式,其半衰期分别为5.28~5.73d和7.05~8.98d,施药后30d残留量分别在0.012 8mg/kg和0.358 2mg/kg以下,降解率达95%以上。最终残留试验表明,2.5%溴氰菊酯乳油和2.5%高效氯氟氰菊酯乳油按其推荐剂量分别作2次和3次2种施药处理,采收间隔期15d后,香料烟中的最终残留量分别低于0.307 8 mg/kg和0.762 1 mg/kg,均低于溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在烟草中的最大残留限量(MRL值)。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 张雪燕  邓吉生  翟留香  
应用敏感家蝇的乙酰胆碱酯酶(AchE)检测了蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留。若以抑制酶活性16%的剂量为检出标准,对上述两类农药的灵敏度分别为0.00027~1.3632μg和0.0015~0.5205μg。方法回收率为70%~103%。对AchE抑制法的实际应用效果进行田间验证,并结合生物测定法抽检了昆明的市售蔬菜。结果表明:在受农药污染的样本中,有50%的污染是由有机磷和氨基甲酸酯类农药造成的。
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