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[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 梁俊  李海飞  赵政阳  
通过对传统方法的改进,建立了苹果中毒死蜱残留量的气相色谱简捷测定方法。该方法采用乙腈代替丙酮作为提取溶剂,提取液杂质较少;在玻璃衬管内填入石英玻璃棉用于样品净化,用该方法测定的毒死蜱样品添加回收率为92.55%~101.67%,变异系数为1.75%~10.20%,最小检出限为96.6 pg,最小检出浓度为19.3μg/kg,说明该测定方法的灵敏度、准确度和精密度完全可以满足苹果农药残留检测的技术要求。用该方法测定了施用过毒死蜱果园富士和嘎拉苹果的农药残留,结果与传统方法相符。
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 刘承兰  许文娜  刘丰茂  胡美英  钟国华  江树人  
采用乙腈提取,Florisil固相萃取,正己烷-丙酮洗脱,HP-5石英柱程序升温技术分离,电子捕获检测器检测,建立了同时测定芦笋中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的固相萃取-毛细管气相色谱法。结果表明,该方法对2种农药残留量的线性范围分别为0.002 5-0.500 0 mg/L和0.005-0.250 mg/L,相关系数为0.999 8-0.999 9,检出限分别为0.002 5 mg/kg和0.005 mg/kg,加标平均回收率为74.0%-98.3%,相对标准偏差为0.6%-10.8%。
[期刊] 中国农业大学学报  [作者] 李文  孙明  孙红  毛博慧  李民赞  
为快速、安全地检测氧乐果和毒死蜱农药残留,使用改进的氯化钯比色法,分别采集2种农药比色反应后的吸收光谱,利用主成分分析法(PCA)和偏最小二乘法(PLS)建立预测模型。结果表明:1)使用乙酸代替传统浓盐酸配制的氯化钯比色试剂效果更理想,氧乐果和毒死蜱的吸收光谱可以区分的检测下限分别是0.05和0.50mg/L,基本满足GB 2763—2014对部分果蔬的检测要求。2)氧乐果和毒死蜱吸收光谱的敏感波长分别为510和499nm,由此确定最优建模波段。对比PCA和PLS方法建模效果,2种农药的原始光谱数据都是在
[期刊] 西南农业学报  [作者] 丁建  周洪波  崔永亮  张军  邵宝林  
为了制定毒死蜱在猕猴桃上的安全使用标准,采用田间试验法研究了毒死蜱在猕猴桃上的残留动态,应用气相色谱分析方法,测定了毒死蜱在猕猴桃上的残留量。毒死蜱在猕猴桃中消解较快,在套袋果实中半衰期为3.16 d,安全间隔期为19 d,在不套袋的果实上的半衰期为3.37 d,安全间隔期为18 d,属于易降解的农药(T1/2
[期刊] 华北农学报  [作者] 张少军  王莉  钱训  陈勇达  默涛  
通过大田试验和气相色谱分析,研究了甲基毒死蜱在棉花上的消解动态和最终残留。研究表明,甲基毒死蜱在棉花上的半衰期为4 92~6 09d,在土壤中的半衰期为4 76~6 95d。40%甲基毒死蜱乳油按推荐剂量2250mL/hm2和加倍剂量4500mL/hm2施药3~4次,施药间隔10d,距最后一次施药30d采样,在棉籽中未检出甲基毒死蜱的残留。
[期刊] 中国农业科学  [作者] 张存政  张心明  田子华  何丹军  刘贤金  
【目的】从农田到餐桌全程研究毒死蜱、氟虫腈在稻米生产及食用加工过程中的残留消解规律,阐明不同用药量、用药次数与稻米中农药残留的关系,并以理论(MRL)与实际残留数据,结合食用前加工过程的去除消解动态研究,分别计算入口前的残留值,进行理论和准确暴露评估,分析大米的食用安全性,并以健康风险评估结果为理论依据,从食用安全的角度对实际生产的用药模式进行调整,并重新界定最适的安全间隔期。【方法】田间试验参照农药残留登记准则(NY/T788-2004)进行,采用气相色谱法分析农药残留在稻米曝晒、贮存、淘洗、蒸煮过程中的消解规律,采用饮食曝露模型——参考剂量百分比(POR)、暴露边缘(MOE)对不同年龄、性...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 杨玉霞  莫仁甫  周其峰  劳水兵  王彦辉  
关键词:
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 刘承兰  钟国华  高燕  陈文团  胡美英  
【目的】为检测水体及其他流体中毒死蜱及其降解物3,5,6-三氯吡啶-2-酚(TCP)残留提供简便而准确的分析方法。【方法】对固相萃取水样的pH、洗脱剂,以及高效液相色谱的流动相组成、pH、梯度洗脱条件、最佳检测波长进行了筛选,建立了环境水体中毒死蜱及其降解产物TCP的固相萃取-高效液相色谱法,并用该方法检测了10份不同来源水样中毒死蜱和TCP的质量浓度。【结果】建立的固相萃取-高效液相色谱法为:水体样品先用5mol/L盐酸调pH为4.5,过滤后取1 L滤过液经固相萃取(SPE)小柱提取、净化,用二氯甲烷-丙酮-乙腈混合液(V(二氯甲烷)∶V(丙酮)∶V(乙腈)=40∶60∶20)洗脱,然后用乙...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 陈思  赵明  任莉  孟志远  沙小玲  韩卉  顾浩天  陈小军  
本研究以苹果中残留噻菌灵为研究对象,根据中国家庭在苹果食用前的清洗习惯,选择6种不同清洗方式(清水冲洗、清水浸泡后再冲洗、食用盐溶液浸泡后再冲洗、食用醋溶液浸泡后再冲洗、食用碱溶液浸泡后再冲洗和果蔬清洗剂溶液浸泡后再冲洗)清洗苹果。研究表明,食用醋溶液浸泡后再冲洗对苹果残留噻菌灵的去除效果最好,去除率为19.88%~88.88%,加工因子为0.1112~0.8012。在苹果加工方式中,食用醋溶液浸泡后再冲洗、去皮对苹果残留噻菌灵去除率为91.61%~98.77%,加工因子为0.0123~0.0839。食用醋溶液浸泡后再冲洗、去皮、榨汁对苹果残留噻菌灵的去除率为95.31%~99.19%,加工因...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 杨晓凤  谢淋  韩梅  易盛国  
建立了一种同时测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Envi-carb+NH2复合固相萃取小柱净化,Rxi-5m s弹性石英毛细管柱分离,30种农药在18 min内达到理想的分离效果。方法的线性范围为0.02~0.50μg/mL,检出限为0.0001~0.002μg/mL,加标回收率为90.6%~119.9%,RSD(n=3)为0.3%~5.9%,能够满足茶叶中有机氯及菊酯类农药残留的检测要求。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 褚能明  杨俊英  柴勇  康月琼  张雪梅  
以优化改进的QuEChERS方法为基础,建立了利用气相串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定竹笋中49种农药残留量的方法。样品用乙腈提取、盐析分层后,经PSA和C18两种混合固相吸附剂净化,最后用甲苯溶解样品上机检测。49种农药的响应值与其质量浓度线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出限范围为1.0~26.2μg/kg。在添加水平分别为10.0,50.0和100.0μg/kg时,除百菌清在添加水平为10.0μg/kg添加回收率为58.6%外,其余各农药的回收率在62.5%~121.8%之间,相对标准偏差为0.8%~11.7%,符合农药残留分析要求,可以用于竹笋中农药残留的监测。
[期刊] 中国农业科学  [作者] 聂继云  李志霞  刘传德  方金豹  王成  郭永泽  雷绍荣  李海飞  徐国锋  闫震  
【目的】开展苹果农药残留风险评估研究,为苹果消费、农药残留监管和农药最大残留限量(MRLs)制修订提供科学依据。【方法】对采自主产区的200个苹果样品进行农药残留检测,分别用%ADI和%ARfD进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,用ADI值、大份餐和体重计算最大残留限量估计值(eMRL),借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵进行农药和样品风险排序。【结果】⑴检测的102种农药中26种农药检出残留,检测的200个样品中189个样品检出农药残留,仅有1个样品农药残留超标(超标农药为氧乐果);⑵检出残留的26种农药,其慢性膳食摄入风险(用%ADI表示)在0.00%—1.07...
[期刊] 中国农业科学  [作者] 李建科  吴丽华  孔祥虹  
【目的】研究适合苹果中35种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速检测方法。【方法】通过对35种农药的色谱条件试验、基质固相分散(MSPD)材料的选择及其与样品的比例试验、洗脱条件试验以及加标回收率试验,建立和优化35种农药的MSPD-GC多残留分析方法。【结果】MSPD-GC-FPD法对苹果样品中16种有机磷农药回收率为79.67%~104.68%,变异系数≤4.15%,方法的最低检出限为0.0032~0.010mg·kg-1;MSPD-GC-ECD法对苹果中19种有机氯和菊酯类农药的回收率为78.6%~103.4%,变异系数≤4.06%,方法的最低检出限为0.000098~0.007...
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)  [作者] 刘新  尤民生  魏英智  蔡志成  廖金英  
从连续施用毒死蜱的土壤中分离了1株可降解毒死蜱和甲胺磷的真菌,经鉴定为木霉属,命名为木霉Y.木霉Y对毒死蜱和甲胺磷的降解效能测定结果表明:木霉Y对50mg·L-1的毒死蜱作用1d后,降解率比对照提高了19.75%,7d后达到88.53%;对500mg·L-1的毒死蜱作用1d后无降解作用,3和7d后降解率分别提高了33.75%和47.67%;对5000mg·L-1的毒死蜱作用1d后无降解作用,3和7d后降解率分别达到19.62%和21.87%;对50mg·L-1的甲胺磷作用1d后,降解率提高了41.33%,3d后即达到100%;对500mg·L-1的甲胺磷作用1d后无降解作用,3和7d后降解率分...
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)  [作者] 杨石有  郭瑞峰  刘德坤  张翠  张少飞  李正杨  吴刚  
采用流点法对毒死蜱微球悬浮剂的润湿分散剂种类进行了筛选,在所筛选的10种分散剂中,SOPA和N-甲基脂肪酰基牛磺酸盐的流点值较小,分别为0.5032和0.4656.进一步筛选了增稠剂、防冻剂,较优配方:11.2%毒死蜱聚乳酸微球、2.5%SOPA、2.5%N-甲基脂肪酰基牛磺酸盐、3.5%硅酸镁铝、5%乙二醇、0.15%有机硅消泡剂、0.1%苯甲酸钠、水75.05%,制剂的各项质量技术指标基本合格.生测结果表明,2.5%毒死蜱微球悬浮剂对小菜蛾幼虫的毒力略低于48%毒死蜱乳油.
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