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[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 杨晓云  刘新清  徐汉虹  黄炳球  
采用高效液相色谱法测定了苯噻草胺在水稻及稻田环境中的残留动态。结果表明:苯噻草胺在植株、米糠、土壤、糙米和田水的添加回收率为80.40%~104.27%;苯噻胺在植株中的半衰期为2.37~2.59 d,在土壤中的半衰期为2.01~2.19 d,在稻田水的半哀期为0.41 d;收获的水稻糙米中苯噻草胺最终残留量均低于最低检测限。
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 陈小军  程东美  徐汉虹  张志祥  
采用气相色谱法测定了35%丁.苄可湿性粉剂(WP)中丁草胺在2006年和2007年湖北省和广东省水稻植株的降解动态,以及其在稻株、稻米和米糠中的最终残留量。结果表明:丁草胺在水稻植株、稻米和米糠中的添加回收率分别为86.12%~92.82%、85.10%~96.17%和83.64%~93.49%;丁草胺在水稻植株中的降解动态符合1级动力学指数模型,在湖北省和广东省水稻植株茎叶的半衰期分别为4.99~5.80 d、4.79~5.55 d;在水稻田以常规剂量2 571 g/hm2和高剂量3 857g/hm2施用35%丁.苄可湿性粉剂后,广东省和湖北省水稻植株中的残留量为0.173 8~0.223 ...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 杨丽华  龚道新  罗俊凯  王雅丽  丁春霞  
采集稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品,建立同时对其吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量进行分析的高效液相色谱分析方法。结果表明,稻田水样品用二氯甲烷萃取;稻田土壤和糙米样品分别用酸性甲醇和丙酮提取,再用二氯甲烷萃取净化;水稻植株样品用酸性二氯甲烷和乙腈的混合液(体积比1∶1)提取,再经弗罗里硅土柱净化,采用C18不锈钢柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以甲醇、水、乙酸的混合液(体积比70.0∶29.7∶0.3)为流动相,流速0.6 mL/min,柱温30℃,在240 nm下检测,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在质量浓度0.01~1.00 mg/L的线性关系良好,相关系数(R2)达0.999 7~0.9...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 黄丽  邓毅书  浦恩堂  代雪芳  李文希  王静  刘朝敏  张雪燕  
【目的】建立烟草和土壤中氯虫苯甲酰胺残留分析方法,探究氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留动态,为其合理使用及其安全性评价提供科学依据。【方法】采用田间小区试验进行氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的消解动态和最终残留量研究。田间试验采集的样品用乙腈提取、硅胶柱和氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱测定。【结果】干烟叶、烟草植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺0.05~10 mg/kg,其平均回收率为80.8%~95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~7.6%,氯虫苯甲酰胺在烟草中的定量限(LOQ)为0.1 mg/kg,在土壤中的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在烟草植株和土壤中的消解动态符合一级动力学反应模型,在烟草植株中的半衰期为12~13.3 d,在土壤中的半衰期为24.8~27.7 d。云南和山东最终残留试验表明,距最后一次施药14 d,干烟叶中氯虫苯甲酰胺平均残留量在2.1~7.7 mg/kg。【结论】该分析方法操作简便,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于烟草和土壤中的氯虫苯甲酰胺残留测定;建议5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂防治烟草害虫,按推荐剂量41.25 g a.i./hm~2最多施药2次,安全间隔期为14 d。
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 汪芙蓉  张家俊  吴萍  张静静  韦利娜  杨红  
建立了噻嗪酮-烯啶虫胺在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留分析方法。稻田水采用硅胶柱分离、净化和富集,高效液相色谱定量检测噻嗪酮和烯啶虫胺。稻田土、稻米和稻谷壳均采用氯仿/丙酮(体积比为2∶1)超声提取,稻米和稻谷壳样品提取后浓缩,定容后直接定量分析,而土壤样品经硅胶柱净化后定量分析。以石油醚/丙酮(体积比为95∶5)和氯仿/丙酮(体积比为3∶1,)为提取剂,分别提取水稻植株中噻嗪酮-烯啶虫胺的残留量,硅胶柱净化。稻田土、水稻植株、稻米和稻谷壳样品中噻嗪酮和烯啶虫胺残留量提取净化后均采用气相色谱电子捕获检测器检测。稻田水直接上样于硅胶柱吸附,用石油醚和甲醇洗脱并分别收集、浓缩后定容,高...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 杨玉霞  莫仁甫  周其峰  王天顺  劳水兵  
建立氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留的气相色谱检测方法。样品经乙腈提取后,转化为IN-EQW78,经萃取FlorIsIl固相萃取柱净化,GC-μECD检测。结果表明:氯虫苯甲酰胺在0.01~1.00μG/m l浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9999。在添加浓度为0.02~2.00 mG/kG时,蔗茎氯虫苯甲酰胺回收率为83.36%~111.63%,相对标准偏差为6.57%~8.77%;蔗叶回收率为88.33%~113.10%,相对标准偏差为5.38%~7.83%;土壤回收率为91.04%~97.84%,相对标准偏差为3.67%~7.75%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出...
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)  [作者] 吕宙明  林永  黄琼辉  邹华娇  曾强  刘新  
利用气相色谱法检测了推荐剂量下30%莎稗磷乳油在福建稻田系统中的残留动态及最终残留量.结果表明,莎稗磷在稻田水、土壤、稻叶以及稻茎中的半衰期分别为1.36、1.37、1.41和1.34 d;收获时在稻秆、稻米、稻壳、水中均未检测出莎稗磷,在稻田土壤中有痕量的莎稗磷被检出.
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 朱富伟  叶倩  黄玉芬  黄聪灵  王富华  万凯  
[目的]分析噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在苦瓜上的残留动态,初步评估其膳食摄入风险。[方法]于2018年在黑龙江省哈尔滨市、河北省定州市、河南省新乡市、湖南省张家界市、浙江省绍兴市、广东省东莞市6地进行噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的田间残留试验,并基于高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建立苦瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的检测方法。[结果]在0.01~0.5 mg/kg的添加水平下,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜空白基质中的平均回收率分别为87.5%~89.9%和73.9%~89.7%,相对标准偏差分别为5.3%~8.2%和2.5%~5.0%,定量限为0.01 mg/kg。黑龙江和广东两地噻虫嗪在苦瓜中的消解半衰期(t_(1/2))为3.55~5.33 d。最终残留结果显示,噻虫嗪和噻虫胺施药5 d后在苦瓜中的残留量分别为≤0.12 mg/kg和≤0.06 mg/kg。膳食风险评估结果表明,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜中的风险商分别为0.14和0.075,均小于1,不会对一般人群健康产生不可接受的风险。[结论]推荐噻虫嗪、噻虫胺在苦瓜上的最大残留限量值分别为0.2和0.1 mg/kg。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 蒋波  杨仁斌  傅强  邹蓉  许爽  黄尧  
为了评价烯啶虫胺在水稻上使用后的残留行为和环境安全性,2010-2011年在湖南、吉林、河北3地进行烯啶虫胺50%可湿性粉剂在水稻环境中的消解动态和最终残留试验,并采用HPLC检测水稻环境中烯啶虫胺的残留量。结果表明:烯啶虫胺50%可湿性粉剂在稻田水、土壤和稻杆中的消解速率非常快,其半衰期分别为:5.77 h、28.52 h、1.60~2.09 d;按推荐剂量在稻田环境中施用烯啶虫胺50%可湿性粉剂3次,距末次施药后14 d以上,收获的稻米中烯啶虫胺的残留量均为未检出(
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 赵卫星  龚道新  杨仁斌  邹雅竹  高海英  郭正元  
为评价青枯灵的环境安全性及指导科学合理使用青枯灵,建立了青枯灵在水稻中的残留量分析方法.水稻土壤、稻壳、稻草、糙米、植株中青枯灵残留量采用甲醇∶水混合液提取,采用三氯甲烷萃取(稻田水直接用三氯甲烷萃取),萃取液浓缩后过弗罗里硅土柱净化,淋出液经浓缩后再用甲醇定容,HPLC检测.当添加0.05~5.0mg/kg时,样品的平均回收率为79.23%~103.19%,变异系数为1.51%~9.33%.方法最小检出量为1.82×10─10g,稻田水、土壤、糙米、稻壳、稻草、植株的最低检测质量浓度分别为0.001mg/L,0.005,0.01,0.03,0.03,0.03mg/kg.
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 张存政  何丹军  骆爱兰  刘贤进  刘敏  季丽莉  
建立了井岗霉素高效液相色谱分析法:紫外检测器UV,检测波长210nm,以甲醇与Na2HPO4缓冲液(pH=7,体积比为2∶98)为流动相,流速1.2mL·min-1,以甲醇/水(体积比为9∶1)为提取溶剂,以C18固相萃取柱净化。并研究了井岗霉素在水稻叶片上的残留行为。结果表明:建立的方法平均回收率为84.25%~102.25%,变异系数(CV)为1.64%~2.98%,最低检出限为0.92mg·kg-1,方法符合残留分析的要求。消解动态试验结果表明:添加或不添加表面活性剂9708的井岗霉素在稻叶中的半衰期(T1/2)分别为2.4和3.0d,最终残留量未检出。
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 彭月  张海南  韩召军  
[目的]本文旨在揭示稻田施用dsRNA的环境稳定性,以便为dsRNA农药的高效应用和安全评估提供理论依据。[方法]以绿色荧光蛋白基因EGFP为模板合成dsRNA,利用点滴法处理稻苗叶片,利用定量添加处理稻田水,定时取样测定观察。用痕量dsRNA简易检测方法分析水稻表面、水稻植株内和稻田水中的dsRNA残留动态。[结果]检测发现,在温室内,用dsRNA溶液(2 μL含3000 pg)点滴水稻叶片后,叶面上的dsRNA半衰期为16 d;测定处理植株内部的dsRNA发现,点滴处理后植株内的dsRNA逐步升高,至第12 d达到峰值,此后缓慢下降,叶面点滴处理后植株内外总dsRNA的半衰期为27 d。在处理植株体内dsRNA达到峰值时(处理后12 d)采集不同部分进行测定发现,老叶内浓度较高,处理叶片内和根内的含量没有显著差异,新叶内浓度略低,其中新叶、根和老叶中dsEGFP浓度分别是处理叶片中的0.60、1.02和1.46倍。通过添加实验测定不同预处理稻田水中dsRNA的残留动态发现,稻田插管的原位水样中dsRNA的半衰期小于1 h,采集的原样水和经过滤纸过滤的滤样中,dsRNA的半衰期均在15 h左右,在滤样进一步去除蛋白后的灭活样中,dsRNA非常稳定,与在纯水中相似,在观察的28 d内基本无衰减。[结论]由此证实稻苗叶面处理,dsRNA可以被水稻吸收传导,并在水稻表面和体内残留较长时间;但dsRNA进入稻田水中会快速衰减消失,稻田水中的蛋白因子是导致dsRNA快速衰减的主要因素,底泥也有一定加速衰减的作用,而离子和浮游生物的直接影响较小。因此认为,稻田中施用dsRNA对环境产生残留污染的风险较小,但要延长dsRNA农药的有效防治期,就必须考虑剂型以促进植株的快速吸收。
[期刊] 中国农业科学  [作者] 陈小军  王萌  范淑琴  崔海荣  杨益众  
【目的】研究氯虫苯甲酰胺在蔬菜上和土壤中的残留降解动态,制定氯虫苯甲酰胺制剂防治蔬菜害虫的最佳施用量和安全间隔期。【方法】采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂中氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的残留降解动态和最终残留量。【结果】氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的添加回收率分别为81.25%—92.05%和82.92%—93.38%;HPLC-MS/MS定性分析表明甘蓝和土壤中的残留物质为氯虫苯甲酰胺。氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中降解动态符合一级动力学指数模型,在甘蓝上和土壤中的半衰期分别为7.66和6.86 d。20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 陈思  赵明  任莉  孟志远  沙小玲  韩卉  顾浩天  陈小军  
本研究以苹果中残留噻菌灵为研究对象,根据中国家庭在苹果食用前的清洗习惯,选择6种不同清洗方式(清水冲洗、清水浸泡后再冲洗、食用盐溶液浸泡后再冲洗、食用醋溶液浸泡后再冲洗、食用碱溶液浸泡后再冲洗和果蔬清洗剂溶液浸泡后再冲洗)清洗苹果。研究表明,食用醋溶液浸泡后再冲洗对苹果残留噻菌灵的去除效果最好,去除率为19.88%~88.88%,加工因子为0.1112~0.8012。在苹果加工方式中,食用醋溶液浸泡后再冲洗、去皮对苹果残留噻菌灵去除率为91.61%~98.77%,加工因子为0.0123~0.0839。食用醋溶液浸泡后再冲洗、去皮、榨汁对苹果残留噻菌灵的去除率为95.31%~99.19%,加工因...
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 王鸣华  毛国平  杨春龙  邢月华  蒋木庚  
苯菌灵提取物经酸性水解定量地转化为多菌灵,中和后用乙酸乙酯萃取,高效液相色谱定量测定。苯菌灵在葡萄中的平均添加回收率为100.69%,检测极限为0.01mg/kg。在南京和西安两地的试验结果显示,苯菌灵在葡萄上的半衰期为9.6和18.1d,最终残留量分别为0.70和1.19 mg/kg,喷药2次的最终残留量分别为1.78和2.66 mg/kg。
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