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[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 刘承兰  许文娜  刘丰茂  胡美英  钟国华  江树人  
采用乙腈提取,Florisil固相萃取,正己烷-丙酮洗脱,HP-5石英柱程序升温技术分离,电子捕获检测器检测,建立了同时测定芦笋中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的固相萃取-毛细管气相色谱法。结果表明,该方法对2种农药残留量的线性范围分别为0.002 5-0.500 0 mg/L和0.005-0.250 mg/L,相关系数为0.999 8-0.999 9,检出限分别为0.002 5 mg/kg和0.005 mg/kg,加标平均回收率为74.0%-98.3%,相对标准偏差为0.6%-10.8%。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 梁俊  李海飞  赵政阳  
通过对传统方法的改进,建立了苹果中毒死蜱残留量的气相色谱简捷测定方法。该方法采用乙腈代替丙酮作为提取溶剂,提取液杂质较少;在玻璃衬管内填入石英玻璃棉用于样品净化,用该方法测定的毒死蜱样品添加回收率为92.55%~101.67%,变异系数为1.75%~10.20%,最小检出限为96.6 pg,最小检出浓度为19.3μg/kg,说明该测定方法的灵敏度、准确度和精密度完全可以满足苹果农药残留检测的技术要求。用该方法测定了施用过毒死蜱果园富士和嘎拉苹果的农药残留,结果与传统方法相符。
[期刊] 中国农业科学  [作者] 张庆芳  王锋  哈益明  
【目的】探讨γ射线辐射对毒死蜱和氯氰菊酯的辐解效果及产物毒性,为辐射技术用于控制食品中的农药残留提供理论及实践依据。【方法】通过2、4、6、8和12kGy剂量辐射毒死蜱和氯氰菊酯水溶液,研究农药的辐解效果;通过8和32kGy剂量辐射,研究农药的主要辐解产物及毒性。【结果】4kGy剂量辐射,毒死蜱的降解率在98%;12kGy剂量辐射,氯氰菊酯的降解率在84%;通过GC/MS分析得出4种毒死蜱主要辐解产物和2种氯氰菊酯主要辐解产物。【结论】辐射能有效去除水溶液中的毒死蜱和氯氰菊酯。毒死蜱产物3,5,6-三氯吡啶酚与前人研究的毒死蜱在环境水体中水解产物相同,其毒性小于毒死蜱;产物硫特普毒性略高于毒死...
[期刊] 中国农业科学  [作者] 张存政  张心明  田子华  何丹军  刘贤金  
【目的】从农田到餐桌全程研究毒死蜱、氟虫腈在稻米生产及食用加工过程中的残留消解规律,阐明不同用药量、用药次数与稻米中农药残留的关系,并以理论(MRL)与实际残留数据,结合食用前加工过程的去除消解动态研究,分别计算入口前的残留值,进行理论和准确暴露评估,分析大米的食用安全性,并以健康风险评估结果为理论依据,从食用安全的角度对实际生产的用药模式进行调整,并重新界定最适的安全间隔期。【方法】田间试验参照农药残留登记准则(NY/T788-2004)进行,采用气相色谱法分析农药残留在稻米曝晒、贮存、淘洗、蒸煮过程中的消解规律,采用饮食曝露模型——参考剂量百分比(POR)、暴露边缘(MOE)对不同年龄、性...
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)  [作者] 杨石有  张少飞  刘德坤  张翠  李正杨  黄彬彬  吴祖建  吴刚  
以乙腈—水(体积比70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,使用Amethyst C18-H色谱柱、紫外波长检测器,在230 nm条件下对毒死蜱·高效氯氰菊酯微球进行分离和检测.结果表明:当检测质量浓度为0.01-1.00 g·L-1时,毒死蜱和高效氯氰菊酯的线性相关系数为0.9998和0.9984,标准偏差分别为0.0042和0.0253,变异系数分别为0.3433%和0.1137%,平均回收率为98.67%和98.77%.该方法操作简单、快速、准确,适于毒死蜱·高效氯氰菊酯微球样品的定性和定量分析.
[期刊] 西南农业学报  [作者] 丁建  周洪波  崔永亮  张军  邵宝林  
为了制定毒死蜱在猕猴桃上的安全使用标准,采用田间试验法研究了毒死蜱在猕猴桃上的残留动态,应用气相色谱分析方法,测定了毒死蜱在猕猴桃上的残留量。毒死蜱在猕猴桃中消解较快,在套袋果实中半衰期为3.16 d,安全间隔期为19 d,在不套袋的果实上的半衰期为3.37 d,安全间隔期为18 d,属于易降解的农药(T1/2
[期刊] 华北农学报  [作者] 张少军  王莉  钱训  陈勇达  默涛  
通过大田试验和气相色谱分析,研究了甲基毒死蜱在棉花上的消解动态和最终残留。研究表明,甲基毒死蜱在棉花上的半衰期为4 92~6 09d,在土壤中的半衰期为4 76~6 95d。40%甲基毒死蜱乳油按推荐剂量2250mL/hm2和加倍剂量4500mL/hm2施药3~4次,施药间隔10d,距最后一次施药30d采样,在棉籽中未检出甲基毒死蜱的残留。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 杨玉霞  莫仁甫  周其峰  劳水兵  王彦辉  
关键词:
[期刊] 中国农业大学学报  [作者] 李文  孙明  孙红  毛博慧  李民赞  
为快速、安全地检测氧乐果和毒死蜱农药残留,使用改进的氯化钯比色法,分别采集2种农药比色反应后的吸收光谱,利用主成分分析法(PCA)和偏最小二乘法(PLS)建立预测模型。结果表明:1)使用乙酸代替传统浓盐酸配制的氯化钯比色试剂效果更理想,氧乐果和毒死蜱的吸收光谱可以区分的检测下限分别是0.05和0.50mg/L,基本满足GB 2763—2014对部分果蔬的检测要求。2)氧乐果和毒死蜱吸收光谱的敏感波长分别为510和499nm,由此确定最优建模波段。对比PCA和PLS方法建模效果,2种农药的原始光谱数据都是在
[期刊] 西南农业学报  [作者] 代雪芳  毛佳  宋爽  张雪燕  
为了评价高效氯氰菊酯在苜蓿和土壤中的残留动态情况,2008-2009年在云南和北京进行了4.5%高效氯氰菊酯乳油在苜蓿和土壤中的消解动态及最终残留试验,样品经乙腈提取,浓缩净化后,用气相色谱仪带电子捕获检测器检测,外标法定量。结果表明,高效氯氰菊酯在苜蓿和土壤中的平均回收率分别为88.8%~100.7%和90.4%~96.6%;相对标准偏差分别为2.5%~5.2%和3.0%~3.7%,符合残留分析要求。消解动态结果表明,高效氯氰菊酯在苜蓿中比在土壤中消解快,其消解半衰期在苜蓿和土壤中分别为4.2~6.0和8.4~11.2 d。最终残留试验结果表明,4.5%高效氯氰菊酯乳油按最高推荐施药剂量27...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 刘承兰  钟国华  高燕  陈文团  胡美英  
【目的】为检测水体及其他流体中毒死蜱及其降解物3,5,6-三氯吡啶-2-酚(TCP)残留提供简便而准确的分析方法。【方法】对固相萃取水样的pH、洗脱剂,以及高效液相色谱的流动相组成、pH、梯度洗脱条件、最佳检测波长进行了筛选,建立了环境水体中毒死蜱及其降解产物TCP的固相萃取-高效液相色谱法,并用该方法检测了10份不同来源水样中毒死蜱和TCP的质量浓度。【结果】建立的固相萃取-高效液相色谱法为:水体样品先用5mol/L盐酸调pH为4.5,过滤后取1 L滤过液经固相萃取(SPE)小柱提取、净化,用二氯甲烷-丙酮-乙腈混合液(V(二氯甲烷)∶V(丙酮)∶V(乙腈)=40∶60∶20)洗脱,然后用乙...
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)  [作者] 刘新  尤民生  魏英智  蔡志成  廖金英  
从连续施用毒死蜱的土壤中分离了1株可降解毒死蜱和甲胺磷的真菌,经鉴定为木霉属,命名为木霉Y.木霉Y对毒死蜱和甲胺磷的降解效能测定结果表明:木霉Y对50mg·L-1的毒死蜱作用1d后,降解率比对照提高了19.75%,7d后达到88.53%;对500mg·L-1的毒死蜱作用1d后无降解作用,3和7d后降解率分别提高了33.75%和47.67%;对5000mg·L-1的毒死蜱作用1d后无降解作用,3和7d后降解率分别达到19.62%和21.87%;对50mg·L-1的甲胺磷作用1d后,降解率提高了41.33%,3d后即达到100%;对500mg·L-1的甲胺磷作用1d后无降解作用,3和7d后降解率分...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 杨晓凤  谢淋  韩梅  易盛国  
建立了一种同时测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Envi-carb+NH2复合固相萃取小柱净化,Rxi-5m s弹性石英毛细管柱分离,30种农药在18 min内达到理想的分离效果。方法的线性范围为0.02~0.50μg/mL,检出限为0.0001~0.002μg/mL,加标回收率为90.6%~119.9%,RSD(n=3)为0.3%~5.9%,能够满足茶叶中有机氯及菊酯类农药残留的检测要求。
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)  [作者] 杨石有  郭瑞峰  刘德坤  张翠  张少飞  李正杨  吴刚  
采用流点法对毒死蜱微球悬浮剂的润湿分散剂种类进行了筛选,在所筛选的10种分散剂中,SOPA和N-甲基脂肪酰基牛磺酸盐的流点值较小,分别为0.5032和0.4656.进一步筛选了增稠剂、防冻剂,较优配方:11.2%毒死蜱聚乳酸微球、2.5%SOPA、2.5%N-甲基脂肪酰基牛磺酸盐、3.5%硅酸镁铝、5%乙二醇、0.15%有机硅消泡剂、0.1%苯甲酸钠、水75.05%,制剂的各项质量技术指标基本合格.生测结果表明,2.5%毒死蜱微球悬浮剂对小菜蛾幼虫的毒力略低于48%毒死蜱乳油.
[期刊] 西南农业学报  [作者] 付建涛  黄日林  王世英  李梓豪  张志祥  
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