高效液相色谱柱是色谱系统的核心部件。为规范色谱柱的使用,提高使用效能,提升色谱实验室管理水平,该文对色谱柱储存、使用和维护三个方面的管理方法进行探讨归纳,总结出较为全面的色谱柱管理办法,以期形成系统科学的实验室色谱柱管理体系,并为色谱工作者提供参考和借鉴。

研究了浒苔多糖样品经三氟乙酸完全水解而无损失的最适条件,并且在优化流动相洗脱程序等色谱条件的基础上,建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生-高效液相色谱法分析浒苔多糖的单糖组成及含量的方法。该方法采用配备紫外检测器的高效液相色谱仪,在250 nm波长下进行测定,外标法定量。结果表明,在此条件下,8种单糖能够良好分离,各单糖在1-100μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.999,回收率在76.0%-108%之间,相对标准偏差RSD<10%。采用该方法对浒苔多糖样品进行组成及含量分析,发现无论样品原料为何种浒苔,浒苔多糖均以鼠李糖为主,同时还含有葡萄糖醛酸、葡萄糖...

本文采用程序进样在线柱前稀释技术优化了常规高效液相色谱仪壳核填料色谱柱快速测定α-生育酚。结果表明,在常规液相色谱仪上使用壳核填料色谱柱比传统全多孔填料色谱柱更加快速有效。使用程序进样在线柱前稀释方法,在相同仪器条件下,与直接常规进样相比,峰方差降低了19.5%,理论塔板数提高了24.0%,峰高提高了8.2%。与常规5和3μm填料色谱柱相比,使用壳核填料色谱柱获得的峰型更加对称并且分离时间分别减少了87.1%和20.5%,峰高分别增加了172.2%和11.0%。因此,常规HPLC上结合程序进样在线柱前稀释技术使用壳核填料色谱柱可以在大幅减少分析时间和成本的同时增加检测的灵敏度和准确性。

【目的】应用高效液相色谱法(HPLC)研究四川黑茶的指纹图谱,为四川黑茶的鉴别和质量评价提供参考。【方法】以四川省11个不同生产厂家的22个黑茶样品及我国其他黑茶主产区的13个黑茶样品为试验材料,采用线性梯度洗脱,以甲醇和体积分数2%乙酸水溶液为流动相,在柱温30℃,检测波长280nm,流速1.0mL/min条件下构建四川黑茶HPLC指纹图谱的共有模式,分析各样品与该共有模式的相似度,并对35个黑茶样品进行聚类分析。【结果】确定了14个色谱峰为四川黑茶的共有峰;精密度、重现性、稳定性试验中各共有峰的相对峰面积、相对保留时间的相对标准偏差(RSD)均小于3.00%;22个四川黑茶样品与共有模式的...

利用C18色谱柱,以甲醇、水、冰乙酸(45:54．8:0．2)为流动相干255 nm检测细菌培养液提取物,根据HPLC检测结果快速筛选得到既产赤霉素(GA3)又产生长素(IAA)的细菌1株CX-5-2,并利用:HPLC进一步研究并明确了该菌株不产植物激素的适宜条件。同时明确了该菌株对小麦生长具有促进的潜力。

建立了固相萃取净化和高效液相色谱法测定板鸭中几种肌间磷脂的方法。板鸭肌肉中的磷脂用氨丙基硅胶固相萃取柱纯化,然后用高效液相色谱正相柱分离。通过紫外检测器和蒸发光散射检测器串联检测显示,该测定方法回收率为81.0%~99.0%,相对标准偏差为1.5%~2.3%。将该法应用于板鸭样品的分析获得了较好的效果,经测定,板鸭肌间脑磷脂、卵磷脂、磷脂酰丝氨酸、神经鞘磷脂和溶血磷脂酰胆碱分别占肌间脂肪的8.79%、14.67%、0.11%、0.52%和0.27%。

本文报道了20%福·克种衣剂的高效液相色谱分析方法。以甲醇:水=55:45(V/V)为流动相,经 ODS-Hypersil 250×4.6mm C_(18)色谱柱分离,紫外检测器280nm 检测,对样品中的克百威、福美双能同时进行定量分析。该方法测定的变异系数分别为0.37%,0.34%,回收率分别为99.7%,100.2%。

为进一步探讨成熟过程中酚类物质在枣果皮中的组成及分布情况,以冬枣为实验材料,利用高效液相色谱法分别对全绿、绿白、半红和全红4个成熟期的果皮中游离态、酯化态和结合态多酚进行了定性定量检测分析。色谱分析条件:色谱柱为Waters C18柱,流动相A泵为1%醋酸水、B泵为1%醋酸甲醇,总流速为0.8mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长280nm。结果表明:4个成熟期的冬枣果皮多酚都含有儿茶素、表儿茶素和香豆酸,并且儿茶素和表儿茶素主要以游离态和酯化态形式存在,而香豆酸在4个成熟期主要以酯化态和结合态形式存在。

以石油醚为溶剂索氏提取,薄层层析定性检测,高效液相色谱法(HPLC)定量分析测试甘草种子、根中角鲨烯。辅助气相色谱/质谱进一步验证角鲨烯的存在。结果表明:甘草种子、甘草根中存在角鲨烯,但含量较低。本试验中建立的HPLC测定角鲨烯方法是可行的,确定的色谱条件为:C18柱,流动相V(乙腈)∶V(甲醇)为60∶40、检测波长为210nm、流速为2mL/min、柱温为30℃。可以考虑将角鲨烯做为甘草中一种新的具有高开发利用价值的物质予以深层次开发利用。

采用高效液相色谱法,以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物,对复合型除草剂稻草敌可湿性粉剂中的有效成分进行定量分析,该方法对稻草敌的主要成分敌草强和苄磺隆进行定量分析的变异系数分别为O.62%和0.74%,回收率分别为99.73%和99.24%,其线性相关系数均为0.9999。

采用柱后衍生高效液相色谱法检测水产品中的河豚毒素含量,选用河豚(Takifugu)和织纹螺(Nassarius)为主要研究对象,样品先由0.1%乙酸提取,经过C18固相萃取柱净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,应用反相离子对液相色谱分离河豚毒素,采用在线柱后衍生系统,在110℃高温和4mol.L-1NaOH强碱条件下,将河豚毒素衍生化成具有荧光特性的C9碱,荧光检测器定量检测。河豚毒素在5~1 600ng范围内呈良好的线性相关,相关系数r=0.999 7;1、2、8μg.g-1,3个浓度水平添加样,日内和日间的回收率为80.9%~91.2%、相对标准偏差为1.93%~5.57%;方法定量限为1μg...

由绿茶碎片制得茶叶抗氧化剂,产率13.7%.采用 Rancimat 法测定了茶叶抗氧化剂在猪油、大豆油和菜籽色拉油中的抗氧化效果,其抗氧性极其优异,远高于 BHT.采用高效液相色谱进行茶叶抗氧化剂的快速测定,其主要抗氧成分均可检测.茶叶抗氧化剂经三甲基硅烷化反应后可用气相色谱进行定量测定,4种主要抗氧成分的含量如下:1—(—)—表儿茶素(4.49%),(—)—表棓儿茶素(16.1%),(一)—表儿茶素没食子酸酯(9.32%),(—)—表棓儿茶素没食子酸酯(39.3%).

【目的】二氢吡啶是一种新型的饲料添加剂,具有促进动物生长、提高饲料利用率、改善肉质等功效,目前已在畜牧生产中得到广泛应用。然而,二氢吡啶并不是允许使用的药物饲料添加剂,其在饲料中高水平添加所带来的畜产品中二氢吡啶残留可引起敏感人群严重的低血压反应。央视3.15晚会曝光了部分饲料企业违规使用二氢吡啶、硫酸黏杆菌素、喹乙醇等兽药,引起社会的广泛关注和政府的高度重视,因而亟需建立饲料中二氢吡啶的检测方法,为饲料企业合理用药和政府监管提供必要的技术支撑。【方法】采用UPLC上常用的BEH C18色谱柱,分别使用甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%甲酸、乙腈-0.1%甲酸作为流动相,优化了不同组成和比例流动相对色谱分离和质谱电离的影响。在正离子模式下进行母离子扫描,确定准分子离子,优化仪器毛细管电压、锥孔电压、雾化气流速等参数;然后进行子离子扫描,优化碰撞能量、驻留时间等参数,以确定丰度较高的两个子离子作为定性离子,并选择其中丰度最高的作为定量离子。比较甲醇、乙腈等不同溶剂对提取效率的影响,以及C18、HLB、MCX和碱性氧化铝等固相萃取柱(SPE)对净化效果的影响,确定较优的样品前处理方法。【结果】优化确定了较佳的前处理方法:采用乙腈超声提取,提取液在60℃下氮气吹干,残余物用乙腈﹕水(1﹕9,v/v)复溶,过HLB固相萃取柱净化,用乙腈﹕水(9﹕1,v/v)洗脱,洗脱液过0.22μm有机滤膜后上超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定。采用电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下,二氢吡啶的[M+H]+为m/z 254,失去乙氧基(CH3-CH2-O+,46 Da)后产生主要的碎片离子m/z 208,m/z 208脱掉羰基(C=O,28 Da)产生碎片离子m/z 180,m/z 180进一步脱去乙酯基(CO-O-CH2-CH3,73 Da)后得到碎片离子m/z 108,因此本研究以离子对m/z 254>208为定量离子,m/z 254>180为定性离子。以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内完成了二氢吡啶的分离,且峰形尖锐,灵敏度高。二氢吡啶在0—500μg·L~(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系(R2≥0.9992),根据20个空白样品的基线噪音,取其平均值,以信噪比(S/N)=3为检出限(LOD),S/N=10为定量限(LOQ),二氢吡啶的LOD、LOQ分别为10和50μg·kg-1。在10、50和100μg·kg-1三个添加水平下,二氢吡啶的平均回收率为82.6%—101.0%,日内变异系数为0.8%—6.7%,日间变异系数为4.7%—9.2%。【结论】该方法操作简便、快速、稳定,适用于饲料中二氢吡啶的日常监测。

以徐薯18型甘薯茎叶为原料,建立了高速逆流色谱法制备分离甘薯茎叶中化合物的方法.以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(0.5%乙酸)(体积比0.5:5:1:5)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2mL/min,转速900r/min,进行2次分离,并结合1次制备高效液相,共分离得到7个高纯度化合物.结合化学显色反应、紫外扫描、高效液相色谱等,初步鉴定4个为黄酮类化合物,其中1个为芦丁,1个为槲皮苷.

目的提高三唑磷残留的监测效率。方法采用碳酰二咪唑(CDI)将SepharoseCL-4B活化并与纯化的抗三唑磷多克隆抗体共价偶联,合成免疫亲合色谱(IAC)吸附剂并制备对三唑磷具有特异性亲合力的IAC柱。对IAC条件进行了优化,选择0.02mol·L-1pH7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水作洗脱剂。结果在试验条件下,IAC柱对三唑磷的动态柱容量达1.91μg·ml-1床体积,当标样溶液中三唑磷含量为2ng·ml-1时,经IAC柱富集的效率近250倍。稻米中添加三唑磷0.1μg·g-1,提取液以IAC柱分离富集,洗脱液采用高效液相色谱(HPLC)法测定,5次重复测定的...