基于自动化树脂分离富集装置对海水中痕量金属元素(Cu、Pb、Zn和Cd)的预分离富集技术和电感耦合等离子体质谱仪,建立了一种适用于河口区及近岸海域海水中痕量金属元素的分析方法,利用该方法对长江口及其邻近海域的实际海水样品进行分析。结果表明:当海水样品pH0.05),表明该方法的稳定性强且不受盐度的影响,适用于河口区及其邻近海域的痕量金属元素的分析工作。

海水中痕量金属元素对海洋生物作用研究的进展袁有宪，曲克明（中国水产科学研究院黄海水产研究所，青岛２６６０７１）ＡＤＶＡＮＣＥＳＯＦＩＮＶＥＳＴＩＧＡＴＩＯＮＯＮＴＨＥＡＣＴＩＯＮＯＦＴＲＡＣＥＭＥＴＡＬＩＮＳＥＡＷＡＴＥＲＴＯＭＡＲＩＮＥＯＲＧＡＮＩ...

植物微量元素的提取常用微波消解联合火焰原子吸收光谱法、微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等;植物挥发油的提取常用传统提取方法有水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、压榨法、吸附法等,现代提取方法有同时蒸馏萃取法、超临界CO_2萃取法、亚临界水萃取、酶解辅助提取、微波辅助提取法、超声波辅助萃取法、固相微萃取法、联合萃取法等.为研究湖北产樟树皮、茎、干、叶不同部位微量元素及挥发油的成分并对其进行比较,采用电感藕合等离子体质谱法(ICP-MS)测定樟树中各部位微量元素的含量;同时采用石油醚为溶剂用回流提取法分别提取樟树不同部位的挥发油,用峰面积归一化法测其相对含量,气相色谱—质谱联用法(GC-MS)鉴定化学成分.结果表明:测定的14种微量元素在樟树不同部位含量有所差异,但其中Al、Zn和Fe的含量偏高,Co、V、Se、Cd的含量偏低;从樟树树皮、茎、干、叶中分别检测出29、21、27、9种不同成分,共46种成分,均为含氧、烯烃类化合物.树皮中主要成分是黄樟素(36.23%),特征成分是4-isopropyl-1,6-dimethyl-1,2,3,4,4a,7-hexahydro-onaphthalene(1.71%);树干的主要成分是黄樟素(22.45%),特征成分是1-isopropyl-4,7-dimethyl-1,2,4a,5,8,8a-hexahydronaphthalene(1.55%);树茎的主要成分是黄樟素(69.98%),特征成分是(1R,8aR)-1-isopropyl-4,7-dimethyl-1,2,3,5,6,8a-hexahydronaphthalene(2.25%);树叶的主要成α-松油醇(40.73%)和桉树醇(31.96%),特征成分是(1R,4S)-7,7-dimethyl-2-methylenebicyclo[2.2.1]heptane(4.71%).湖北宜昌樟树中不同部位所测微量元素有差异;而樟树树皮、干、茎中所测的重金属元素含量及树叶中除Cu外所测得的重金属元素含量符合药用植物及制剂进出口绿色行业标准的限量标准;樟树不同部位的挥发油成分差别较大,该实验结果为以后的樟树开发利用提供一定的实验依据.

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定苦竹等20种竹叶中18种无机元素。该方法检测限为0.001～0.301μg.g-1,各元素的相对标准偏差为2.19%～7.30%,元素的回收率为80.7%～122.4%。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于竹叶中多种元素同时测定。竹叶中富含K,Ca,Mg,Fe,Al,Mn等元素。

为探索一种坛紫菜Porphyra haitanensis重金属元素的快速检测的新方法,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)方法测定坛紫菜中砷、镉、铬、汞、铅和锌等6种重金属元素质量分数。测试样品分别取自坛紫菜主要产地江苏启东,浙江象山和福建福鼎,采用两步消解法处理样本,先加入消解剂常温静置消化,后三梯度变温(100℃,180℃,100℃)微波消解。样品定量采用标准曲线法,消解剂作空白排除测定干扰。本法测定元素相对标准偏差为0.35%～5.14%,砷元素加标回收率为95.8%～105.3%,镉为89.0%～98.0%,铬为93.0%～103.2%,汞为90.5%～96.0%,铅为86...

目前对于小麦籽粒的消解大多数采用微波和湿法等常规方法，关于超级微波消解小麦籽粒的研究尚未报道。为了寻求一种更高效测定小麦中Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba和Pb共13种元素含量的方法，选择超级微波进行小麦籽粒样品消解，优化了消解体系的酸度，并将其与湿法消解、微波消解两种方法进行比较，发现超级微波消解法加酸量较少，消解时间更短且操作较为简便。结果表明，超级微波消解-ICP-MS法标准曲线线性关系良好，相关系数（R2）均大于0.999 8，线性范围宽，方法检出限范围为0.001 80～3.11 mg/kg，加标回收率范围为80.94%～109.95%，精密度在2.37%～4.95%。可靠性试验结果表明，超级微波消解-ICP-MS法测定值与标准参考值偏差小于7.71%，研究为小麦籽粒样品元素分析工作提供了一种安全、高效、准确的支撑方法。

为评估不同壳色长牡蛎金属元素价值,实采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)和近红外(NIR)分析模型对5种壳色(壳黑、壳紫、壳橙、壳金和壳白)长牡蛎4个组织(外套膜、鳃、闭壳肌和性腺—内脏团)中的Mg、Fe、Zn、Cu、Mn和Se元素含量进行检测分析,并比较与对照群体金属元素含量的差异以及5种壳色长牡蛎各组织间含量的差异。结果发现,在外套膜中,壳紫、壳橙和壳黑长牡蛎中Zn含量显著高于对照群体,壳紫长牡蛎Cu含量显著高于壳金和对照群体,壳金长牡蛎Mn含量显著高于壳紫和壳黑长牡蛎,其他元素在各群体中含量无显著差异;在鳃中,壳金长牡蛎Mn含量显著高于壳黑和对照群体,其他组份在6个群体无显著性差异;在闭壳肌中,壳橙和壳紫长牡蛎Zn的含量显著高于对照群体,其他组份在各群体中差异不显著;在性腺—内脏团中,壳橙长牡蛎Zn和Mn含量均显著高于对照群体,且Cu的含量显著高于壳金长牡蛎,其他元素在6个群体中含量无显著性差异。4个组织中各金属元素含量差异显著,其中闭壳肌内各金属元素含量显著低于鳃、外套膜和性腺—内脏团。研究表明,不同壳色长牡蛎之间以及不同壳色与对照群体之间在部分金属元素含量上已表现出分化,这为长牡蛎壳色新品系选育提供了重要的基础资料。

应用微波消解法，ＩＣＰ－ＭＳ检测有机肥产品中的１７种元素，结果表明，各元素的检测限介于２～３０ ｎｇ／ｇ，回收率在８９．６９％～１１０．６５％；云南省２０６个有机肥样品，砷、铅、镉和铬４种元素含量结果与ｎＹ５２５－２０１２中的限量相比较，均出现不同程度的超标，超标率分别为２９．６１％、１１．１７％、１４．５６％和３．８８％；样品中４种重金属元素的平均含量除Ｃｄ含量较高以外，其余均低于限量标准。比较了不同国家有机肥标准、准则对重金属的限量。调查结果为有机肥使用和质量监控提供参考依据。

通过分析我国条斑紫菜主产区紫菜产品中无机砷、栽培海区海水、沉积物中总砷含量在整个生产周期中的变化情况,初步探讨栽培海区环境中砷含量与条斑紫菜中砷含量的关系。于2012-2013年紫菜栽培季节,按实际生产的采收批次,分别采收条斑紫菜原藻、加工品,对样品中的无机砷含量进行测定与分析,并对栽培海区的海水及表层沉积物中总砷进行定量检测与分析。结果显示,江苏省条斑紫菜原藻样品中无机砷含量为0.22~0.70mg/kg,加工品中无机砷含量为0.12~0.32 mg/kg,原藻及加工品中的无机砷含量随生产阶段的推后呈下降趋势,完全符合国家食品安全限量标准;栽培海区海水总砷含量为0.000 83~0.004 ...

采用纳米Al2O3分离富集系统与石墨炉原子吸收光谱法联用测定环境水样中的痕量Cr(Ⅲ),并系统地研究了静态条件下纳米Al2O3材料对Cr(Ⅲ)的吸附性能及影响Cr(Ⅲ)吸附和解吸的主要因素。结果表明:Cr(Ⅲ)在pH 8.5、超声波处理时间为5 min时可被纳米Al2O3定量吸附;使用0.5 mL 1.5 mol.L-1 HCl即可将纳米Al2O3吸附的Cr(Ⅲ)完全洗脱;在优化条件下本方法对Cr(Ⅲ)的检出限(3σ)为4.6 pg.mL-1;RSD为0.75%(n=7,ρ(Cr(Ⅲ))=20 ng.mL-1);富集倍数可达70倍。将该方法应用于自来水和天然雪水样品中痕量Cr(Ⅲ)的分析,加标...

根据２０１２年夏季南奥克尼群岛水域采集的表层水样本，利用原子吸收分光光度法分析了该水域表层水中的铜、铅、锌和铁元素浓度及分布。结果表明：铜浓度在０．０３３～０．１２１ ｍｇ／Ｌ之间，铅浓度在０．４１４～１．４７８ ｍｇ／Ｌ之间，锌浓度在０．００８～０．０８３ ｍｇ／Ｌ之间，铁浓度在０．２５５～０．４５４ ｍｇ／Ｌ之间，平均值分别为０．０５９ ｍｇ／Ｌ、０．９０８ ｍｇ／Ｌ、０．０３７ ｍｇ／Ｌ和０．３５１ｍｇ／Ｌ。铁与锌浓度分布有着自西向东逐渐增加的趋势。本研究可为建立南极半岛海洋环境信息数据库提供基础数据，为进一步开展南大洋海洋生物地球化学研究奠定良好的基础。

对河北省设施蔬菜土壤微量金属元素调查与评价表明,土壤出现不同程度的重金属污染和微量元素积累。以无公害蔬菜产地环境为评价标准,采用指数法评价,土壤重金属综合污染指数为1.25,属3级,轻污染水平。单项污染指数评价是镉(Cd)>铬(Cr)>砷(As)>铅(Pb),Cd、Cr单项污染指数分别为1.59,1.14,均属3级轻污染水平,As和Pb的单项污染指数分别为0.35和0.05,属1级安全水平;土壤Cd的超标率为73.7%,Cd超标率为68.4%。与河北省土壤自然背景值比较,土壤Pb和As含量在背景值以下,Cd和Cr含量分别是背景值的12倍和4倍。土壤微量元素呈现不同程度的积累趋势。土壤微量元素有...

[目的] 本文旨在研究油菜苔（2个品种）与15种常见蔬菜16种离子组分含量与综合评价，为油菜苔推广提供参考。[方法]利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定油菜苔和常见蔬菜中16种矿质元素含量，并利用相关分析、聚类分析、离子图谱和对数主成分分析综合评价油菜苔与15种蔬菜的矿质营养品质。[结果]16种矿质元素含量变异大，变异系数由大到小依次为Mo、As、Fe、Pb、Na、Mn、Se、Cd、Ba、Cu、Ca、Mg、K、B、Zn、P；Cu、Fe、Zn之间，有害元素（As、Cd、Pb）及其与Mg、K、Ca、Fe间均达到显著正相关。基于离子组分含量将17种蔬菜划分为5组，组Ⅰ和Ⅱ具有离子协同积累特征，组Ⅲ具有低Na特征，组Ⅳ具有富Se特征，组Ⅴ具有均衡有益元素、低有害元素的特征。依据对数主成分分析将16种元素转化为4个主成分综合指标，累计贡献率达82.035%。矿质营养综合评价值S_(f) 排名前三的蔬菜为菠菜、广东菜心和西芹。四季豆、黄瓜、西兰花以及‘狮山2017’、白菜苔、‘狮山菜苔’中矿质元素含量均衡，胡萝卜和高丽菜中Se含量较高。[结论]油菜苔离子组分含量较均衡，利用对数主成分分析结合相关分析和聚类分析实现了蔬菜品种矿质营养的综合评价。

运用亚细胞分级方法分析羊栖菜亚细胞组分中6种必需元素Cu、Fe、Mn、Zn、Mg、Ca以及有害元素Cd、Pb、Al、As的含量,以揭示羊栖菜中不同微量元素的亚细胞分区分布特征,探讨其特异性富集砷的特性。研究结果表明,Cu、Fe、Mn、Zn、Ca、Mg等必需微量元素主要储存在细胞壁中,而在胞液和细胞器中的分布特征不同。对于Al、Cd和Pb,细胞壁中的浓度远高于细胞器和胞液,但是对于As,胞液是最主要的储存部位,分布比例约为58%,其次为细胞壁(约为26%~27%),最后为细胞器(约为15%~16%)。通过本研究推断胞液对As的区隔化作用很可能是羊栖菜特异性富集As和解毒As的重要原因。

将动力学分析法与示波电位法相结合，利用ＫＢｒＯ３与ＫＢｒ的反歧化反应和溴代反应体系，提出了测定痕量芳胺的新方法。在２５℃，０．０４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，该法的最低检出限为２．８ｎｇ／ｍＬ，相对标准偏差为１．４７％。将其应用于农业环境水样中芳胺的测定，结果与国际法相差在±５％以内。