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[期刊] 海洋渔业
[作者]
惠芸华 蔡友琼 沈晓盛 于慧娟
对水产品中红霉素残留量测定过程中红霉素的分解进行了初步探讨。结果发现:红霉素在酸性条件下不稳定,并随着酸度的增大,红霉素的分解也随之增加。通过高效液相色谱和液质联用技术对红霉素在酸性条件下的分解产物的鉴定,发现红霉素主要的分解产物为红霉素A8,9-脱水-6,9半缩酮。
关键词：
红霉素 红霉素残留 分解产物
[期刊] 华北农学报
[作者]
李维 魏瑞成 王恬 王冉
为研究建立抗生素药物残留的环境生态风险性评估提供方法,建立了鸡排泄物中金霉素残留高效液相色谱分析方法。鸡排泄物经复合提取液均质提取后,调节溶液pH后,离心过滤,以ZORBAX SB-C18色谱柱作为固定相,用0.01 mol/L乙二酸、甲醇、乙腈按77∶11.5∶11.5体积比混合溶液为流动相,在375 nm波长状态下进行HPLC检测。金霉素浓度在0.1~10.0μg/mL之间,其标准曲线呈线性相关,相关系数r2=0.999 8,在0.5~10.0 mg/kg浓度添加范围内,回收率71.46%~98.01%,日内变异系数0.89%~4.72%,日间变异系数1.94%~7.94%,检出限0.05...
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
王大菊 袁宗辉 范盛先 孔科
以藤黄八叠球菌（Ｓａｒｃｉｎａｌｕｔｅａ）为工作菌，用杯碟法测定氨苄青霉素在猪和肉鸡组织中的残留。结果表明，氨苄青霉素在磷酸盐缓冲液、肌肉和脂肪、肝脏和肾脏中的最低检测限分别为０．００１２５μｇ／ｍｌ、０．００６２５μｇ／ｇ和０．０１２５μｇ／ｇ。标准曲线的工作范围为０．００１２５、０．００２５、０．００５、０．０１、０．０２μｇ／ｍｌ。浓度在０．０２、、０．００５和０．００１２５μｇ／ｍｌ时，变异系数分别是（２．９１±０．２）％、（３．３９±０．２９）％和（８．８７±０．２８）％。不同浓度氨苄青霉素的回收率在８３％～１０７％。本法快速、灵敏、简便，各参数均符合兽药残留检测要求，适用于测定氨苄...
关键词：
氨苄青霉素 组织残留 微生物法 猪 鸡
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
冷凯良 孙伟红 王志杰 王建华 邢丽红
建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定水产品中氯霉素(CAP)、氟甲砜霉素(FF)和甲砜霉素(TAP)残留量的方法。通过优化色谱条件,实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅(TMS)衍生物的良好分离,检测模式采用选择离子检测(SIM),监测离子为:氯霉素(m/z376、378、466、468),氟甲砜霉素(m/z339、341、429、431)及甲砜霉素(m/z409、411、499、501),分别选择466、339、409作为定量离子。方法建立的基质添加标准曲线,有效地消除了基体效应的影响,其衍生物的峰面积与其浓度在CAP为2.0～200.0ng/ml,FF和TAP在5.0～200...
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
王志杰 冷凯良 孙伟红 刘艳萍 翟毓秀 谭志军 郭萌萌 王瑜
建立了水产品中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定法。以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,提取液氮气吹干,正己烷液液分配脱脂后,采用配有ESI源的LC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离子模式测定,可同时对水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定。方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短和定量更准确等优点。方法的检出限:氯霉素为0.01μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素为0.03μg/kg。
[期刊] 水产学报
[作者]
赵文亚 沈美芳 徐幸莲 吴光红
介绍了水产品中氯霉素残留量测定的气相色谱法。样品中的氯霉素用乙酸乙酯提取,正己烷去脂肪,过Sep-C18柱进行净化,用BSTFA-TMCS衍生后进带有微电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法的线性范围为0.5～500μg·L-1,相关系数r=0.999,最低检测限为0.1μg·kg-1,相对标准偏差为4.3%～11.0%,向样品中分别添加1μg·kg-1、10μg·kg-1和20μg·kg-13个浓度水平的氯霉素,回收率分别为62.0%、88.2%和96.4%。方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中氯霉素残留量的检测。
关键词：
水产品 氯霉素 气相色谱
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
孙雷 王树槐 汪霞 宋志超 班付国 周红霞
研究吡利霉素在牛奶中的残留消除规律。常规饲养条件下,对6头健康奶牛乳房注入方式给予盐酸吡利霉素乳房注入剂(5 mg/mL),每个乳区10 mL,连续2次给药,间隔24 h。停药后分别于第6、12、24、36、48、60、72、96和120 h对每头奶牛4个乳区挤得的混合奶进行采样,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定各时间点牛奶中吡利霉素的残留量,结果统计以盐酸吡利霉素残留消除规律曲线及平均消除规律曲线表示。结果表明:吡利霉素在牛奶中的残留消除较快,48 h时6头奶牛牛奶中吡利霉素残留量平均值为94.0μg/L,已低于最高残留限量MRL(100μg/L),到60 h时6头奶...
[期刊] 淡水渔业
[作者]
刘永涛 李荣 袁科平 杨红 艾晓辉
以尼罗罗非鱼(Oreochromis niloticus)和南美白对虾(Penaeus vannamei)为实验材料,建立了测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量的毛细管电子捕获气相色谱(GC-ECD)法。用乙酸乙酯同时提取水产品中的待测物,提取液浓缩至干后溶于甲醇/氯化钠溶液,正己烷脱脂,过C18柱净化,乙腈洗脱,加BSTFA-TMCS在65℃下衍生反应30min,正己烷定容后进样分析,外标法定量。本方法氯霉素在1.0~500.0μg/L,氟甲砜霉素和甲砜霉素在5.0~500.0μg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r≥0.9983,加标水平在0.2~10.0μg/kg时,回收率为8...
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
孙绪文 王群 颜显辉 常乃生 张霖 王敬祥
在14±2℃水温条件下,连续5d对红鳍东方鲀口灌剂量为100mg/kg的土霉素,采用高效液相色谱法测定了停药后血清、肌肉、肝脏组织中的药物含量、消除速率常数和消除半衰期,提出了该温度下的休药期。研究表明,在停药2d后红鳍东方鲀血清和肌肉中的药物浓度达到峰值,分别为1.092μg/ml和0.806μg/g;停药3d后肝脏内土霉素浓度达到峰值1.229μg/g,土霉素在血清、肌肉和肝脏中的消除半衰期分别为23.8、22.4和26.8d;土霉素在红鳍东方鲀肌肉组织中降到0.1μg/g残留限量的时间为58d,降到0.05μg/g残留限量的时间为81d。
关键词：
土霉素 红鳍东方鲀 残留 休药期
[期刊] 水产学报
[作者]
沈美芳 吴光红 费志良 高钰一
研究了气相色谱法测定水产品肌肉组织中氯霉素残留的前处理方法。在综合分析比较现有国内外有关气相色谱法及气—质法检测动物源性食品中氯霉素残留前处理方法的基础上,对加标溶剂选择及样品提取方式、净化方法、SPE小柱活化方法对回收率的影响,硅烷化的时间等进行了比较研究。结果表明:用蒸馏水作加标溶剂,回收率高,平行性较好,可代替甲醇作为加标溶剂。采用乙酸乙酯作为提取剂,用正己烷脱脂,水溶液直接过SPE小柱(小柱依次用5mL甲醇和5mL水活化)净化,硅烷化试剂衍生20～30min后测定的前处理方法,步骤少,试剂省。该方法0.1～20μg·kg-1加标水平的回收率为67%～115%,适合水产品中氯霉素残留分析...
关键词：
水产品 氯霉素 气相色谱 前处理
[期刊] 淡水渔业
[作者]
李荣 艾晓辉 邹世平 刘长征 伍刚
鱼虾肌肉组织中氯霉素残留量的检测有很多种方法 ,定量确认方法一般有气相色谱法 (GC) ,高效液相色谱法 (HPLC) ,气相色谱一质谱联机 (GC -MC) ,液相色谱—质谱联机 (LC -MC)等方法 ,本文采用GC法 (ECD)研究测定了鱼虾肌肉中氯霉素的残留量。用乙酸乙脂提取样品中的氯霉素 ,经去蛋白质 ,脱脂 ,过C18柱后 ,用BSYFA -TMCS衍生后进样。方法的回收率为 6 4 5± 8 7% ,检测限为 0 1～ 1μg/kg。
关键词：
鱼虾 氯霉素 残留量 气相色谱
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
李兆新 耿霞 刘莹 王慧 王红艳 李平 王志明
采用高压液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(HPLC-MS-Ion Trap)对牙鲆中氯霉素残留量进行了研究。用乙酸乙酯作为提取溶剂,采用液-液萃取法提取样品中氯霉素,经浓缩净化处理后直接进样分析。质谱条件为,碎裂电压115V,锥孔电压25V,二级质谱电压0.9V,智能碎裂模式(SPS)。对氯霉素标准液进行了定性分析,得到氯霉素的一级分子离子峰m/z321和m/z323及二级质谱特征离子峰m/z194、m/z257和m/z176。以m/z257和m/z194的峰面积之和代表氯霉素的质谱峰面积,以此峰面积进行定量计算。在0.1～10μg/kg浓度范围内得到线性方程Y=13180.1X+5048.2,相...
关键词：
氯霉素 牙鲆 残留 高压液相色谱 质谱
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
张存政 何丹军 骆爱兰 刘贤进 刘敏 季丽莉
建立了井岗霉素高效液相色谱分析法:紫外检测器UV,检测波长210nm,以甲醇与Na2HPO4缓冲液(pH=7,体积比为2∶98)为流动相,流速1.2mL·min-1,以甲醇/水(体积比为9∶1)为提取溶剂,以C18固相萃取柱净化。并研究了井岗霉素在水稻叶片上的残留行为。结果表明:建立的方法平均回收率为84.25%～102.25%,变异系数(CV)为1.64%～2.98%,最低检出限为0.92mg·kg-1,方法符合残留分析的要求。消解动态试验结果表明:添加或不添加表面活性剂9708的井岗霉素在稻叶中的半衰期(T1/2)分别为2.4和3.0d,最终残留量未检出。
[期刊] 水产学报
[作者]
李美同 郭文 林仲锋 郑国兴 沈亚林 周凯 王蓓 金凤 朱鑫源
在２３～２７℃水温中以每天２００ｍｇ／ｋｇｂ．ｗ．剂量灌服土霉素五天，测定鳗鲡组织中土霉素残留的消除规律。停药后每天剖取五条鱼的肉和肝，用４％三氯乙酸－０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二钠水溶液和三氯甲烷匀浆，用石油醚除去脂肪。水层用固相萃取Ｃ１８柱净化后，用ＨＰＬＣ法在３６０ｎｍ下测定土霉素残留。色谱柱：ＯＤＳ－５μ２５０×４．０ｍｍ。流动相：甲醇＋乙腈＋二甲基甲酰胺＋ＥＤＴＡ－柠檬酸钠缓冲液＝１＋１．２＋０．４２＋１．９。停药１天鱼肉中土霉素含量达到１．０ｍｇ／ｋｇ，停药７天降低至０．１ｍｇ／ｋｇ
关键词：
鳗鲡,土霉素,残留,消除规律
[期刊] 中国水产科学
[作者]
徐继林 严小军 徐年军 冯凯
建立了对虾中残留氯霉素(CAP)负化学源(NCI)的GC/MS分析方法。样品中CAP用乙酸乙酯提取,脂肪用正己烷去除,过聚苯乙烯型DiaionHP-20吸附层析小柱纯化样品,BSTFA-TMCS衍生后用NCI源选择m/z为466的特征离子为目标离子,在SIM模式下进行GC/MS分析。被检测CAP质量浓度在5～500μg/L内,方法的线性关系良好,相关系数为0.9988。方法的最低检测限达到0.037μg/kg。当空白样品CAP水平为1～100μg/kg时,平均回收率达71.33%～95.29%,相对标准偏差为1.73%～7.45%。用此方法对市场上销售的人工养殖南美白对虾(Penaeusvan...
关键词：
对虾 氯霉素 负化学源 气相色谱质谱联用
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