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[期刊] 水产学报
[作者]
邱伟强 陈刚 陈舜胜 谢晶
建立了水产品中6种ATP关联化合物的离子对反相高效液相色谱(IP-RPLC)检测方法,确定了缓冲液的最佳pH、流速和浓度,并对方法的准确度、精确度和检测限进行了测定。采用10%的高氯酸分离提取样品,用KOH溶液中和后进行HPLC分析。采用Waters 2695色谱系统,Thermo ODS-2 Hypersil(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为25℃;以10%甲醇,90%0.05 mol/L磷酸盐溶液为流动相,磷酸盐溶液含9 mmol/L四丁基氢氧化氨(TBA),并用1 mol/L的磷酸调pH至6.5,采用等度洗脱,流速为0.9 mL/min;检测波长为254 nm。结果表明...
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
汤水粉 钱卓真 罗方方 吴成业
建立了水产品中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、次黄嘌呤核苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)6种ATP关联化合物的高效液相色谱检测方法。样品中的ATP关联物经高氯酸提取并用氢氧化钠调节pH值至6.0-6.4后,以AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,0.02 mol/L KH2PO41-0.02 mol/L K2HPO4(V/V=1/1)的缓冲液为流动相进行洗脱,在254 nm波长下用高效液相色谱进行检测,外标法定量。研究表明,ATP、ADP、AMP、IMP和HxR线性范围为0.2-40.0μg/ml,Hx线性范围为0.1-20...
关键词：
ATP关联物 水产品 高效液相色谱
[期刊] 西南农业学报
[作者]
史春云 袁凯龙 肖卫强 卢昕博 戴路
本文建立了超高效液相色谱法同时对测定烟叶中8种多酚物质进行快速分析,考察不同的色谱柱、流动相的p H值和甲醇溶剂对多酚物质分离度的影响。该方法的相对标准偏差为0.1%~1.4%,回收率在93.0%~102.1%,检测限为0.57~7.83ng/m L。8种酚类物质在6 min内得到了完全分离,实现了简单、高效、快速的分离效果。应用该方法对不同产地的上部烟叶中8种多酚物质进行测定。结果表明,烟叶中含量较高的多酚化合物为绿原酸和芸香苷,不同产地的多酚差异也较大,其中以河南襄县的绿原酸含量最高,其次为江西信丰。莰菲醇、儿茶酚含量较少,大部分地区烟叶中都未检出。
关键词：
多酚 超高效液相色谱 烟叶
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
朱宏 邢志恩 戴蕴青 陈敏
建立一种快速、简便鉴定和定量检测乳清蛋白中牛乳铁蛋白(bLf)、转基因人乳铁蛋白(rLf)、α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)的方法。对样品进行离心脱脂和酸法去除酪蛋白,水洗乳脂和酪蛋白以提高α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白(Lf)的回收率。乳清通过高效液相色谱检测,采用Proteonavi反相C4色谱柱,以体积分数为0.1%的三氟乙酸水溶液和乙腈水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5mL/min,柱温35℃,检测波长280nm。结果显示:此方法可以有效分离牛α-乳白蛋白、牛β-乳球蛋白、牛乳铁蛋白和转基因人乳铁蛋白。标准品线性关系良好,平均回收率在正常范围内。
[期刊] 林业科学
[作者]
魏琦 王淑英 汤锋 张华新 喻谨 岳永德
【目的】建立一种同时测定竹叶中13种黄酮类化合物(异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷、芹菜素、木犀草素、苜蓿素、7-甲氧基-苜蓿素、苜蓿素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、Demethyltorosaflavone、芹菜素-7-O-葡萄糖-6″-O-鼠李糖苷、6-反式-(2″-O-α-鼠李糖基)乙烯基-5,7,3',4'-四羟基黄酮)含量的高效液相色谱法,并用此方法对牡竹属10种竹种(麻竹、龙竹、牡竹、黄竹、梁山慈竹、花吊丝竹、云南龙竹、福贡龙竹、勃氏甜龙竹、版纳甜龙竹)竹叶黄酮类化合物进行分析比较,以期为黄酮类化合物的定性定量检测、牡竹属竹叶的开发利用及提取竹叶黄酮时的竹种选择提...
关键词：
HPLC 黄酮类化合物 竹叶 牡竹属
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
吴亮 龚道新 张小东 聂红英 杨丽华
建立一种高效液相色谱法同时检测稻田土壤、稻田水和糙米中二甲四氯、２，４，５–Ｔ、高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵和精喹禾灵５种除草剂残留的方法。土壤样品用０．０５％磷酸溶液和乙腈混合液（体积比为１∶２）提取，水样品用乙酸乙酯萃取，糙米样品用０．０４ ｍｏｌ／ｌ Ｎａ ｏＨ提取，用弗罗里硅土柱净化。采用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定，以乙腈与水为流动相梯度洗脱，在紫外波长２２９ Ｎｍ下检测，用外标法定量。结果表明，５种除草剂在质量浓度０．０５～５．００ ｍｇ／ｌ的线性关系良好，相关系数（Ｒ）达０．９９９ ７～０．９９９ ９；土壤和糙米中添加水平为０．０５～１．００ ｍｇ／ｋｇ时，５种除草剂的平均回．．．
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
江洁 林洪 付晓婷 卢伟丽 王冬梅
类固醇激素在水产养殖中的使用会导致水产食品中的残留,具有一定危害。本文对罗非鱼肌肉组织中的加标激素己烯雌酚、雌二醇、睾酮、甲基睾酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮进行提取后,经过液液萃取法纯化浓缩,用高效液相色谱法检测。该方法能同时定量检测6种激素。在0.1～10μg/ml范围内,这6种激素呈现良好线性关系。通过回收率、相对标准偏差的评价,该方法对雌二醇、睾酮、甲基睾酮及孕酮的测定准确性可靠,回收率大于70%,可以应用于实际检测。
关键词：
水产品 激素残留 液相色谱 测定
[期刊] 海洋渔业
[作者]
惠芸华 张晓玲 金高娃 于慧娟
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法,同时分析了测定水产品种中9种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取,正己烷去脂,C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱法分离,荧光检测器检测,外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、二氟沙星和恩诺沙星检出限为1.0μg/kg,单诺沙星为0.2μg/kg,沙拉沙星为2.0μg/kg,氧氟沙星为5.0μg/kg,麻保沙星为50.0μg/kg。各组分平均回收率在75%~98%之间,相对标准偏差为0.5%~9.0%。本方法灵敏度高,成本低,通用性强。
关键词：
高效液相色谱法 水产品 氟喹诺酮
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
胡鲲 黄宣运 姜有声 方伟 朱泽闻 杨先乐
为了快速、灵敏地检测禁用药物环丙沙星在水产品中的残留,建立了基于单克隆抗体的间接竞争酶联免疫法(competitive indirect ELISA,ci-ELISA),并比较了其与高效液相色谱法(High Performance LiquidChromatography,HPLC)在灵敏度、准确性和重现性等方法学参数上的差异。实验结果显示,经过浓缩、净化等前处理过程,ci-ELISA与HPLC的检测灵敏度分别可以达到10μg/kg和1μg/kg,回收率分别为79.28%～92.92%和86.27%～97.32%,相对标准偏差分别在3.21%～8.88%和2.66%～5.52%。前者经济、高效...
[期刊] 淡水渔业
[作者]
艾晓辉 刘长征 罗玉双 文华 邹世平
在传统法基础上 ,研究了测定草鱼、鳜、对虾、中华鳖等水产养殖动物肌肉中呋喃唑酮残留的快速HPLC法。用二氯甲烷提取样品中的呋喃唑酮 ,浓缩提取液至干 ,用乙腈水溶液溶解残渣并去脂肪后过滤 ,清液供HPLC分析 ,草鱼、鳜、对虾、中华鳖等水产养殖动物肌肉中杂峰都能很好地与药物峰分离 ,方法回收率稳定在70 %～ 75 % ,日内精密度与日间精密度均小于 3% ,本方法可检出的样品中呋喃唑酮低限为 0 0 0 1μg/g。
关键词：
水产品 检测 液相色谱 呋喃唑酮
[期刊] 中国水产科学
[作者]
张秀珍 徐英江 宫向红 邢红艳 张世娟 刘小静
应用气相色谱-质谱建立了同时检测水产品中辛酚、壬酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇8种雌激素的方法。样品经乙酸乙酯提取,HLB小柱净化,经七氟丁酸酐衍生后用电子轰击电离源在SIM模式下进行检测。结果表明,8种激素化合物在DB-1MS柱上能得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰。本方法检出限为0.3—1.0μg/kg。在空白样品中添加水平为1.0—5.0μg/kg范围内,平均回收率为81%—108%,相对标准偏差(RSD)为6.7%—11.7%。
关键词：
气相色谱-质谱法 水产品 雌激素
[期刊] 沈阳农业大学学报
[作者]
李志文 周宝利 刘翔 丁昱文 常琳琳 白丽萍
为建立一种快速、准确检测茄子果实中α-茄碱的方法,采用高效液相色谱法(HPLC),探索不同色谱条件下α-茄碱的分离效果和保留时间,确定较优色谱条件。结果表明:采用Waters Nova-pak C18色谱柱(150mm×3.9mm,4μm),以乙腈-0.05mol·L-1K2HPO4(70:30,V/V,H3PO4调pH值4.5)为流动相,流速0.7mL·min-1,柱温25℃,检测波长205nm的条件下,检测效果较好。α-茄碱在0.15～3.00g.L-1浓度范围内与峰高呈良好线性关系,r=0.9992;平均回收率为97.97%,RSD=1.17%(n=5)。本研究建立的茄子果实中α-茄碱的...
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
艾霞 王大菊
建立鸡蛋、牛奶中甲硝唑残留检测的高效液相色谱法(HPLC)。样品中甲硝唑用乙酸乙酯提取、浓缩后用正己烷-乙酸乙酯(2∶1)溶解,Silica(SiO2)固相萃取柱净化,氮气吹干,流动相溶解,HPLC测定。固定相为C18色谱柱,流动相为pH 4.3醋酸缓冲液∶乙腈(88∶12,V/V),紫外检测波长325 nm。该方法可检出鸡蛋、牛奶中甲硝唑的最低定量限为1μg/kg,在空白样品添加浓度为1μg/kg时,鸡蛋、牛奶中甲硝唑的平均回收率分别为69%和75%,日间变异系数均小于15%。产蛋鸡连续饲喂含甲硝唑(250 mg/kg)饲料1周,用所建方法可检测到停药后14 d内鸡蛋中原药及代谢物残留。结果...
关键词：
甲硝唑 鸡蛋 牛奶 残留 HPLC
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
张予林 马静远 王华
【目的】建立一种可同时测定葡萄酒中不允许添加的4种人工合成着色剂(柠檬黄、日落黄、胭脂红和苋菜红)的变波长高效液相色谱检验方法,为葡萄酒中不允许添加人工合成着色剂的检测提供参考。【方法】将葡萄酒样品分别用液-液萃取法、聚酰胺吸附法、直接进样法进行前处理,对变波长高效液相色谱法的检测条件进行优化,并采用该方法进行精密度和加标回收率试验。【结果】葡萄酒样品采用聚酰胺吸附法进行前处理,优化的色谱条件为:Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相A液为甲醇,流动相B液为醋酸铵溶液(0.02 mol/L),流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,变波...
关键词：
高效液相色谱 葡萄酒 合成色素 色素检测
[期刊] 中国农业科学
[作者]
汪纪仓 王大菊 高小龙 朱新术
【目的】建立猪肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中羟基地美硝唑、洛硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑和奥硝唑残留的高效液相色谱(HPLC)测定法。【方法】样品中硝基咪唑类药物用二氯甲烷萃取,盐酸反萃取。盐酸溶液用K2HPO4碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用流动相0.5ml溶解,进样分析。色谱柱为Hypersil ODS2,紫外检测器,检测波长320nm。以甲醇﹕水(14﹕86,V﹕V)为流动相,进样量20μl。【结果】6种药物标准液浓度在0.005～2.0μg·ml-1时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均>0.999。羟基地美硝唑、洛硝唑和甲硝唑在肌肉和脂肪组织中检测限为...
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