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[期刊] 工业技术经济  [作者] 王莉明  
采用Dowex Prakt CI-和Dowex Prakt +阴阳离子交换混合柱,甲醇为流动相,运用示差折先仪将未磺化物检出并记录。其相对平均误差和精密度分别为4.0%和0.6%。该法适用于测定脂肪醇硫酸盐,脂肪醇醚硫酸盐,烷基苯磺酸等中的未磺化物。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 罗华云  周冀衡  杨虹琦  王丹  彭艳  
提出了用离子色谱法测定烤烟中氯离子和硫酸根离子及氟离子的方法.采用IonPacAS14A阴离子交换分离柱、8mmol/L碳酸钠和1mmol/L碳酸氢钠混合液为流动相,自动再生抑制型电导检测在15min内完成烤烟中F-,Cl-,SO42-的测定,建立起针对烤烟F-,Cl-,SO42-的离子色谱法分析方法.该法具有良好的线性(相关系数为0.9991~0.9999)和重复性(相对偏差小于4.31%),回收率为95.2%~103.1%.
[期刊] 渔业科学进展  [作者] 汤水粉  钱卓真  罗方方  吴成业  
建立了水产品中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、次黄嘌呤核苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)6种ATP关联化合物的高效液相色谱检测方法。样品中的ATP关联物经高氯酸提取并用氢氧化钠调节pH值至6.0-6.4后,以AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,0.02 mol/L KH2PO41-0.02 mol/L K2HPO4(V/V=1/1)的缓冲液为流动相进行洗脱,在254 nm波长下用高效液相色谱进行检测,外标法定量。研究表明,ATP、ADP、AMP、IMP和HxR线性范围为0.2-40.0μg/ml,Hx线性范围为0.1-20...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 张薇  王明远  苏小军  熊兴耀  
采用离子色谱法测定辐照加酶处理水稻秸秆木质纤维素转化的单糖组成。用γ射线对水稻秸秆进行预处理,再用水解酶进行水解,用20 mg/L叠氮化钠水溶液(防腐抑菌)稀释水解溶液,将溶液分别经过0.22μm尼龙滤膜和OnGuardⅡRP柱(2.5cc,经甲醇和水活化),弃去初始6 mL后,收集1 mL流出液,应用离子色谱法测定各单糖组成。结果表明,水稻秸秆木质纤维素水解物由木糖、葡萄糖、鼠李糖、甘露糖、葡萄糖醛酸等单糖组成。测定方法的精密度RSD≤1.38%,平均回收率达96.6%。
[期刊] 渔业科学进展  [作者] 孙永  周德庆  柳淑芳  王联珠  宁劲松  
建立了一种能够同时测定水产品中氧化三甲胺及其分解产物二甲胺和三甲胺的非抑制性离子色谱方法。样品使用10%三氯乙酸溶液浸提,浸提液通过离心,稀释过滤后直接进样;方法使用4mmol/L硝酸+3%乙腈作为淋洗液,色谱分离柱为Metrosep C4 150(150mm×4mm);二甲胺、氧化三甲胺和三甲胺的保留时间分别为6.22、8.21、9.09min,检出限分别为0.025、0.050、0.050mg/kg;该方法具有较好的线性相关性(r>0.999),RSD为1.41%~3.83%(n=5),加标回收率为91.5%~100.3%。通过比较,含有内源性甲醛的水产品样品中检出二甲胺,而不含有内源性甲...
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 况成尘  吴谋成  
本文报道用DEAE Sephadex A-25作固定相、硫酸钾溶液作流动相的离子交换色谱法,从菜籽中分离4-羟基-3-甲基吲哚硫代葡萄糖苷的方法。
[期刊] 海洋渔业  [作者] 惠芸华  张晓玲  金高娃  于慧娟  
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法,同时分析了测定水产品种中9种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取,正己烷去脂,C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱法分离,荧光检测器检测,外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、二氟沙星和恩诺沙星检出限为1.0μg/kg,单诺沙星为0.2μg/kg,沙拉沙星为2.0μg/kg,氧氟沙星为5.0μg/kg,麻保沙星为50.0μg/kg。各组分平均回收率在75%~98%之间,相对标准偏差为0.5%~9.0%。本方法灵敏度高,成本低,通用性强。
[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 邓文红  张风娟  金幼菊  
以五角枫叶片为实验材料,经预处理后用反相高效液相色谱测定了植物组织中水杨酸的含量.该方法摸索出了使水杨酸与其他酸性(或杂质)组分很好分离的液相色谱条件,建立了植物组织中水杨酸的定性定量方法.用该方法测定水杨酸标样的回收率高于95%,精密度和重现性均较好(相对标准偏差为0.42%).用该方法对实际植物样品的分析也取得了较理想的结果.
[期刊] 水产学报  [作者] 赵文亚  沈美芳  徐幸莲  吴光红  
介绍了水产品中氯霉素残留量测定的气相色谱法。样品中的氯霉素用乙酸乙酯提取,正己烷去脂肪,过Sep-C18柱进行净化,用BSTFA-TMCS衍生后进带有微电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法的线性范围为0.5~500μg·L-1,相关系数r=0.999,最低检测限为0.1μg·kg-1,相对标准偏差为4.3%~11.0%,向样品中分别添加1μg·kg-1、10μg·kg-1和20μg·kg-13个浓度水平的氯霉素,回收率分别为62.0%、88.2%和96.4%。方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中氯霉素残留量的检测。
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 季玉玲  沈奇  林国庆  汪隆植  王圣田  
应用气相色谱法测定萝卜中的MTBGSL(4甲硫基3丁烯基芥子油葡糖苷)含量。利用萝卜内部的芥子酶,使MTBGSL水解脱去葡萄糖,测定水解生成的MTBITC(4甲硫基3丁烯基芥子油),然后通过化学反应式计算得到MTBGSL的含量。粉碎的萝卜中添加黑芥子苷,回收率为92.1%±2.1%(\%±SD\%)。应用该法测定的结果,萝卜皮部MTBGSL的含量高于肉质部,肉质部又以尾部含量最高,中部次之,头部最低。
[期刊] 林业科学  [作者] 王德才  禹萍  田国华  王金波  张燕  
To establish a simple and accurate method for delecting resin aromatic matter in virgin forests, resin aromatic matters in virgin forests was enriched by Tenax-TA,injected by thermal desorption separated with capillary chromatographic column,determined by GC-FID. Results showed that adsorption rate ...
[期刊] 林业科学  [作者] 宋金凤  刘永  崔晓阳  
Organic acids in forest litters play important role in forests and forest soils. Based on the fresh litter materials of Fraxinus mandshurica and Larix olgensis forest in northeast China, a capillary gas chromatography procedure was established to determine organic acids in forest litters. Organic ac...
[期刊] 上海海洋大学学报  [作者] 叶玫  余颖  贺学荣  姜琳琳  吴成业  
通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1~20μg/mL、敌敌畏在0.025~5μg/mL内线性关系良好(r2≥0.9995);0.01~4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%~106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%~13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。
[期刊] 水产学报  [作者] 刘海新  张农  董黎明  李庐峰  
采用柱后衍生高效液相色谱法检测水产品中的河豚毒素含量,选用河豚(Takifugu)和织纹螺(Nassarius)为主要研究对象,样品先由0.1%乙酸提取,经过C18固相萃取柱净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,应用反相离子对液相色谱分离河豚毒素,采用在线柱后衍生系统,在110℃高温和4mol.L-1NaOH强碱条件下,将河豚毒素衍生化成具有荧光特性的C9碱,荧光检测器定量检测。河豚毒素在5~1 600ng范围内呈良好的线性相关,相关系数r=0.999 7;1、2、8μg.g-1,3个浓度水平添加样,日内和日间的回收率为80.9%~91.2%、相对标准偏差为1.93%~5.57%;方法定量限为1μg...
[期刊] 水产学报  [作者] 沈美芳  吴光红  费志良  高钰一  
研究了气相色谱法测定水产品肌肉组织中氯霉素残留的前处理方法。在综合分析比较现有国内外有关气相色谱法及气—质法检测动物源性食品中氯霉素残留前处理方法的基础上,对加标溶剂选择及样品提取方式、净化方法、SPE小柱活化方法对回收率的影响,硅烷化的时间等进行了比较研究。结果表明:用蒸馏水作加标溶剂,回收率高,平行性较好,可代替甲醇作为加标溶剂。采用乙酸乙酯作为提取剂,用正己烷脱脂,水溶液直接过SPE小柱(小柱依次用5mL甲醇和5mL水活化)净化,硅烷化试剂衍生20~30min后测定的前处理方法,步骤少,试剂省。该方法0.1~20μg·kg-1加标水平的回收率为67%~115%,适合水产品中氯霉素残留分析...
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