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[期刊] 中国农业大学学报  [作者] 李俊锁  李喜旺  王明安  
本试验合成了4个模拟磺胺类药物母核结构的半抗原,使用1HNMR,FABMS和IR对半抗原结构进行了鉴定。产物结构中,4种间隔臂均位于对氨基本磺酞肤的N1端(-SO4NH-,突出了磺腔类药物的共同结构部分,为预期的半抗原。
[期刊] 渔业科学进展  [作者] 李金宝  常志强  李健  孙铭  
采用高效液相色谱法研究了3种磺胺类药物在中国对虾体内的药物代谢动力学特征,这3种磺胺类药物包括磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺嘧啶(SD)及磺胺对甲氧嘧啶(SMD)。实验期间,中国对虾的养殖水温为(24.6±2.4)℃,单次口服3种磺胺类药物的剂量均为100 mg/kg。结果显示,3种磺胺类药物在中国对虾体内的血药经时过程均符合一级吸收二室开放模型,SM2的主要药动学参数T1/2β、AUC、Vd、CL、Tmax、Cmax分别为25.812 h、34.066 mg/L·h、94.553 L/kg、2.608 L/h·kg、2 h、1.07 mg/L;SD的主要药动学参数T1/2β、AUC、Vd、CL...
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 戴珂  陈海波  刘昌伟  姚勇  陈浩  黄巧云  
以碳纳米管-二氧化钛为光催化剂,在可见光和紫外光照射条件下,研究磺胺、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑及磺胺二甲嘧啶4种磺胺类药物在纯溶液和混合溶液中的光催化降解行为。采用量子化学理论中杂化密度泛函理论(DFT/B3LYP)对磺胺类分子构建几何模型,计算4种磺胺类药物的分子电子结构,研究它们光催化降解活性与分子电子结构的相关性。研究结果表明:4种磺胺类药物的可见光降解速率快慢为:磺胺>磺胺噻唑>磺胺甲恶唑>磺胺二甲嘧啶;纯溶液中磺胺类药物的光催化降解活性与分子电子结构存在密切的相关性,正辛醇-水分配系数越小、偶极矩越大、EHOMO越大、HOMO-LUMO能隙越小,降解速率越快;混合溶液中磺胺类药物的光催化...
[期刊] 淡水渔业  [作者] 王新新  封腾望  王慧姣  李晋成  孙慧武  刘欢  
建立草鱼粉中磺胺甲噁唑(Sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲异噁唑(Sulfaisoxazole, SFZ)、磺胺二甲基嘧啶(sulfamethazine, SM_2)、磺胺甲基嘧啶(sulfamerazine, SM_1)药物残留基体标准物质制备方法。以草鱼(Ctenopharyngodon idella)为研制对象,样品经过药浴、均质、冷冻干燥、过筛、包装制备而得。经均匀性、稳定性检验,多家实验室合作定值以及不确定度评估等过程,确定草鱼肌肉粉中SMZ、SFZ、SM_2、SM_1的量值分别为(22.22±7.75)、(24.04±8.04)、(31.11±5.84)、(28.55±7.18)μg/kg。结果表明,草鱼粉基体标准物质的均匀性良好,稳定性符合标准物质技术要求,定值结果可靠。该方法可为水产品基质中磺胺类药物残留基体标准物质的制备提供技术参考。
[期刊] 渔业科学进展  [作者] 周明莹  马健  高湘萍  陈碧鹃  乔向英  谭志军  郭萌萌  
研究建立了海水中5种磺胺类药物残留检测方法。样品经OasisHLB固相柱萃取,磺胺类药物与干扰物分离,利用高效液相色谱法,采用紫外检测器检测。以乙腈(pH≈3)∶水(pH≈3)=20∶80作为流动相,于270nm波长处对5种磺胺类药物进行同时检测。结果表明,5种药物在0.05~5.00mg/L范围内均呈良好线性关系,两个添加浓度的平均回收率范围为75%~92%,相对标准偏差皆小于10%。该方法海水中最低检出浓度为:磺胺嘧啶(SD)20ng/L、磺胺甲基嘧啶(SM1)20ng/L、磺胺二甲基嘧啶(SM2)20ng/L、磺胺甲基异恶唑(SMZ)30ng/L、磺胺喹恶啉(SQ)40ng/L。
[期刊] 中国农业大学学报  [作者] 钟艺煊  王彦红  杨成根  邹辉  顾建红  袁燕  卞建春  刘学忠  
为获得纯度更高的吡虫啉人工半抗原,通过对常规半抗原合成的反应顺序、试剂等进行调整和优化,筛选出最适3-巯基丙酸反应比例,采用薄层层析色谱法、质谱法和核磁共振法对合成的吡虫啉半抗原分子结构进行确证,进一步用合成的吡虫啉半抗原与载体蛋白偶联得到吡虫啉完全抗原并免疫小鼠,于三免和五免7天后断尾采血,采用间接ELISA法测定小鼠血清抗体效价。结果表明:1)吡虫啉、反应体系、有机相和水相的比移值分别为0.55、0.23、0.50和0;2)质荷比为326的峰是吡虫啉半抗原的分子离子峰,且其余杂质离子峰的数量明显下降;3)核磁共振结果与吡虫啉半抗原相符,3-巯基丙酸氧化副产物峰下降;4)三免后,小鼠血清效价达到1∶12 800,五免后,小鼠血清效价可达1∶51 200。综上,此优化方法不仅保证3-巯基丙酸完全反应,还减少3-巯基丙酸氧化副产物和不必要杂质的产生,提供了一种操作简单、安全,同时可减少半抗原合成过程杂质产生的吡虫啉半抗原合成优化方法,为后续吡虫啉单克隆抗体的制备提供便利。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 翟新贵  张有亮  赵彪  马丙婷  孙睿  李引乾  
【目的】研究磺胺噻唑在山羊体内的药物动力学过程,为该药在兽医临床的合理应用提供依据。【方法】用磺胺噻唑对照品配制标准溶液,建立磺胺噻唑的紫外测定方法。给6只山羊分别静脉注射剂量为70mg/kg的磺胺噻唑钠,于注射前和注射后5,10,15,30,45,60,120,180,240和300min分别颈静脉采血,测定血药质量浓度,用残数法拟合药-时曲线,计算其药物动力学参数。【结果】磺胺噻唑在山羊体内的药物动力学符合二室模型。药物动力参数消除相初始质量浓度B为(198.37±64.63)mg/L,分布相半衰期t1/2α为(0.05±0.04)h,消除相半衰期t1/2β为(0.89±0.21)h,表观...
[期刊] 华中师范大学学报(自然科学版)  [作者] 陈伟洲  熊伟豪  徐霜  高霞  伍平凡  肖滋成  
利用二环己基碳二亚胺作为脱水剂,将带氨基的茚满分子通过亚胺化反应键合至六钼酸上,得到了首个带有茚满基的六钼酸亚胺衍生物[n-Bu_4N]_2[Mo_6O_(18)(C_9H_9N)],并通过单晶X-射线衍射,红外光谱,紫外光谱,核磁共振氢谱对这种全新的无机-有机杂化材料结构进行了表征.晶体结构信息:单斜晶系P2_1/n空间群,a=1.8096(3) nm,b=1.5546(3) nm,c=2.0537(3) nm,β=104.778(3)°,V=5.5862(16) nm~3,Z=4,D_C=1.759 g/cm~3.该结果为茚满修饰的多酸衍生物的合成提供了新的方法和思路.
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 鞠 晶1  2   王伟利1   姜 兰1   肖 贺1  2   罗 理1   邓玉婷1   谭爱萍1  
在试验水温(28±2)℃条件下,按200 mg/kg的剂量对吉富罗非鱼单次药饵饲喂磺胺间甲氧嘧啶(SMM)后,采用HPLC法测定各组织中的药物浓度,研究SMM在罗非鱼体内的药代动力学及消除规律。结果显示,药物在各组织(血液、肌肉、肝脏和肾脏)中的最大峰质量浓度(质量分数)Cmax分别为22.66、7.13、45.50、22.77 μg /mL(μg/g);达峰时间Tmax分别为7.52、7.02、1.00/8.00和2.00/10.00 h(Tmax1/Tmax2);肝、肾组织中的药-时曲线有明显的双峰现象,并且第1个峰浓度高于第2个峰浓度,提示该药物在罗非鱼胃肠道中具有非齐性吸收现象;药物...
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 张存政  刘贤进  余向阳  王冬兰  高亮  
将对硫磷代谢类似物进行了改造 ,以重氮化方法使之分别与牛血清蛋白 (BSA)、卵清蛋白 (OVA)载体蛋白连接 ,并分别作为免疫原与包被原进行抗血清制备及ELISA试验 ,结果产生了特异性抗体。在对硫磷的标准抑制曲线中 ,当pH 7 4时 ,I50 为 5 2ng·mL-1,检测限可低于 0 1ng·mL-1。交叉试验表明 :产生的特异性抗体与对硫磷反应明显 ,与其代谢的初级产物有交叉反应 ,与结构类似物 4硝基苯酚及其他类似物交叉反应不明显 ,与甲基对硫磷的交叉反应亦不明显
[期刊] 中国农业科学  [作者] 王妍入  李培武  张奇  丁小霞  张文  
【目的】笔者实验室前期免疫并构建噬菌体展示纳米抗体库,应用此抗体库筛选、制备可以用作黄曲霉毒素无毒替代抗原的纳米抗体。本研究旨在探明已筛选出的噬菌体展示纳米抗体Phage 2-5用作黄曲霉毒素替代抗原的活性,为后续纳米抗体的合成以及黄曲霉毒素绿色免疫分析方法的建立奠定基础。【方法】前期,笔者实验室对羊驼免疫黄曲霉毒素抗原(AFB1-BSA),经过5次免疫后,取血,提取RNA,反转录为cDNA,并采用PCR技术对抗体可变区VHH区域进行扩增,与载体pComb3X偶联,构建噬菌体展示纳米抗体库;经过吸附-洗脱的淘选过程筛选出能够与黄曲霉毒素竞争结合抗黄曲霉毒素单克隆抗体1C11的噬菌体展示纳米抗体...
[期刊] 中国农业科学  [作者] 刘贤进  颜春荣  刘媛  余向阳  张存政  
【目的】制备针对有机磷农药的广谱特异性抗体,用于有机磷农药的免疫快速筛选检测。【方法】设计采用二乙基膦酸乙酸作为通用结构半抗原,用NHS-DCC法和EDC法合成两种人工抗原免疫新西兰大白兔制备抗血清。【结果】NHS-DCC法所制得抗血清的最高滴度为25600,EDC法合成的抗原制得的抗血清滴度最高为6400,均获得免疫应答。以二乙基膦酸乙酸为对象建立的间接竞争ELISA检测方法对二乙基膦酸乙酸最低检测浓度0.0035μg·ml-1,抑制中浓度I50为0.182μg·ml-1。经对12种常见磷酸酯类有机磷农药特异性检测反应试验,结果发现:所得抗体对毒死蜱、氧乐果、二嗪农、乙基对硫磷、丙溴磷、辛硫...
[期刊] 水产学报  [作者] 刘春娥  林洪  曹立民  江洁  
采用牛血清白蛋白(BSA)和鸡血清白蛋白(OVA)为免疫用载体蛋白,匙孔血蓝蛋白(KLH)为包被抗原用蛋白,采用不同的方法合成完全抗原,对BALB/C小鼠进行免疫,并通过紫外光谱特征、抗血清检测等手段对完全抗原的合成效果进行了分析。实验表明蛋白-恩诺沙星偶联物的紫外光谱特征可以较为准确、简便地提示完全抗原的合成效果,并能够与抗血清的酶联免疫吸附试验(ELISA)分析结果吻合。用乙二胺(EDA)对载体蛋白进行处理,可以明显提高完全抗原的合成效果;而偶联方法对于不同载体蛋白的影响也存在差异,OVA采用活化酯法效果较好,而BSA采用碳二亚胺法得到的血清效价较高。
[期刊] 中国农业科学  [作者] 雷红涛  庞杰  贺丽苹  杨金易  孙远明  秦毅兰  梁明标  
【目的】建立一种简单方便的半抗原-载体蛋白偶联物电泳鉴定方法。【方法】选用SDS-PAGE、非变性琼脂糖凝胶电泳、高效毛细管区带电泳3种方法对载体蛋白、偶联剂变性的载体蛋白、半抗原-载体蛋白进行比较鉴定,同时与光谱法结果比较。【结果】对分子量差异较小的载体蛋白和半抗原-载体蛋白偶联物,SDS-PAGE不能有效分辨;但偶联前后载体电荷有变化时,非变性琼脂糖凝胶电泳却能有效分辨游离的载体蛋白和半抗原-载体蛋白偶联物,相对SDS-PAGE表现出更高的分辨灵敏度;毛细管区带电泳能高效分辨载体和半抗原-载体蛋白偶联物,结果直观,但需较贵重的专用仪器。琼脂糖电泳和毛细管电泳法与可见-紫外光谱法鉴定结果一致...
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)  [作者] 李清禄  陈强  黄志坚  李建生  蔡碧琼  
合成的吡啶-3-羧酸(烟酸)铜(Ⅱ)配合物和吡啶-2-羧酸(吡啶甲酸)铜(Ⅱ)配合物,通过元素分析、红外光谱和粉末X-衍射等对其配位结构进行表征.结果表明,在各种不同试验条件下,合成的烟酸铜和吡啶甲酸铜,其配体均通过吡啶氮和羧基氧与铜(Ⅱ)同时配位形成双齿螯合物.烟酸铜具有2个六员螯合环[Cu(Nic)2,Nic-为烟酸根],属单斜长方体晶系;吡啶甲酸铜具有2个五员螯合环[Cu(Pic)2,Pic-为吡啶甲酸根],属三斜长方体晶系.
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