- 年份
- 2024(6595)
- 2023(8624)
- 2022(7444)
- 2021(6959)
- 2020(5869)
- 2019(12839)
- 2018(12877)
- 2017(23621)
- 2016(13551)
- 2015(15102)
- 2014(15365)
- 2013(14739)
- 2012(13981)
- 2011(12502)
- 2010(12724)
- 2009(11696)
- 2008(11798)
- 2007(10899)
- 2006(9444)
- 2005(8512)
- 学科
- 济(46846)
- 经济(46782)
- 管理(38864)
- 业(33228)
- 企(27201)
- 企业(27201)
- 方法(21313)
- 数学(18105)
- 数学方法(17802)
- 学(15118)
- 农(13621)
- 财(13263)
- 中国(12969)
- 制(12854)
- 环境(12033)
- 教育(10383)
- 理论(10253)
- 业经(9725)
- 体(9364)
- 划(9359)
- 银(8837)
- 银行(8786)
- 地方(8687)
- 农业(8517)
- 融(8447)
- 金融(8440)
- 务(8431)
- 财务(8399)
- 行(8395)
- 财务管理(8374)
- 机构
- 大学(197026)
- 学院(194061)
- 研究(72122)
- 济(69955)
- 经济(67983)
- 管理(67060)
- 理学(57579)
- 理学院(56775)
- 管理学(55312)
- 管理学院(54957)
- 中国(51432)
- 科学(48409)
- 农(44075)
- 京(43278)
- 所(38457)
- 业大(35577)
- 研究所(35292)
- 农业(35163)
- 财(33295)
- 中心(32528)
- 江(31301)
- 范(27035)
- 北京(26781)
- 师范(26585)
- 院(26250)
- 财经(26170)
- 省(24870)
- 州(24428)
- 技术(24298)
- 经(23757)
- 基金
- 项目(133048)
- 科学(102240)
- 基金(94777)
- 研究(91182)
- 家(86368)
- 国家(85652)
- 科学基金(70919)
- 社会(55731)
- 省(53555)
- 社会科(52665)
- 社会科学(52647)
- 基金项目(49680)
- 自然(47865)
- 自然科(46759)
- 自然科学(46735)
- 自然科学基金(45931)
- 划(45625)
- 教育(43557)
- 资助(39185)
- 编号(35803)
- 重点(31011)
- 成果(30192)
- 部(28609)
- 发(27896)
- 创(27295)
- 计划(27153)
- 课题(26733)
- 科研(26127)
- 创新(25599)
- 大学(24269)
共检索到294635条记录
发布时间倒序
- 发布时间倒序
- 相关度优先
文献计量分析
- 结果分析(前20)
- 结果分析(前50)
- 结果分析(前100)
- 结果分析(前200)
- 结果分析(前500)
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
成婧 付善良 丁利 徐瑞丽 朱绍华 龚强 王利兵
建立了一种联合高效液相色谱–三重四级杆质谱法检测环境水体中１５种喹诺酮类抗生素的方法。该方法以Ｆｅ３Ｏ４磁性石墨烯为固相萃取吸附剂，以喹诺酮类抗生素的回收率为检测指标。对该方法中洗脱剂、萃取剂用量、萃取时间等主要参数进行优化后得到的较优试验条件为：以１０％氨水甲醇为洗脱剂，磁性石墨烯用量为３０ ｍｇ，萃取吸附时间为３０ ｍｉｎ。在优化条件下，１５种喹诺酮类抗生素的检出限为６．５～１２．８ ｎｇ／Ｌ，在１０～５００ ｎｇ／Ｌ范围内线性关系良好（Ｒ为０．９９９ １～０．９９９ ８）。利用该方法分别对自来水样、养殖水样以及医疗废水样进行分析测定，３种实际样品的加标回收率为７０．０％～９０．７％，相对．．．
[期刊] 沈阳农业大学学报
[作者]
张敏 张俊 付海滨 刘庆玉 李金洋
为研究和优化沼肥中喹诺酮类抗生素残留的检测,利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-/MS/MS)建立了沼肥中6种喹诺酮类抗生素兽药(恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹)残留的测定方法。样品经Mc Ilvaine-Na2EDTA缓冲液和甲醇-乙腈(体积比1∶1)溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Waters Acquity UPLC BEN C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用超高效液相色谱柱进行分离,在采用电喷雾正电离源和多反应监测(MRM)模式下,用四极杆串联质谱仪进行定性和定量分析,标准曲线外标法定量。结果表明:6种喹诺酮类抗生素浓度为0.01~5.0μg·mL~(-1)时线性良好,相关系数(r)均大于0.9979,方法在0.01,0.05,0.5,2.0mg·kg~(-1)添加水平下,恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的回收率分别为78.5%~91.2%、73.8%~87.5%、73.5%~85.1%、72.6%~86.2%、72.5%~82.6%、73.5%~89.9%,相对标准偏差为3.78%~10.6%。6种喹诺酮类抗生素的检出限为0.5~1.1μg·kg~(-1),定量下限为1.7~3.6μg·kg~(-1)。说明该方法重现性良好,灵敏度、回收率高,检测时间短,适用于沼肥中6种喹诺酮类抗生素残留检测。
[期刊] 华中师范大学学报(自然科学版)
[作者]
王莉 严玲 黄小兰 周红斌
制备了C8功能化磁性介孔二氧化硅球(C_(8)-Fe_(3)O_(4)@mSiO_(2))，将其置于聚四氟乙烯管中进行磁性管内微固相萃取—原位衍生化(MIT-MSPE-ISD)血清中的己醛和2-丁酮，用于测定人血清中己醛和2-丁酮的含量。利用磁铁控制吸附剂沿聚四氟乙烯管内壁移动，实现了不需要任何预处理的萃取和衍生。在优化条件下，己醛和2-丁酮的检出限分别为1.0 μmol L~(-1)和1.2 μmol L~(-1)。相对回收率为78.4% ～ 92.4%，日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于7.9%。该方法已成功地应用于健康人和肝癌患者血清中内源性己醛和2-丁酮的测定。
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
董晓 李兆新 孙晓杰 邢丽红 彭吉星 宋才湖
建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样p H、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对前处理方法进行优化。收集到的洗脱液经氮气吹干后用流动相定容至1 ml,待测。色谱流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈,所有药物经梯度洗脱进行分离,在LC-MS/MS正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析。17种化合物可以在10 min中内得到较好的分离,线
[期刊] 草业科学
[作者]
张解和 杨怡 姜佳慧 吴彤彤 苏湘湘 陶海升
为探究不同光照条件和喹诺酮类(QNs)抗生素胁迫下美国薄荷(Monarda didyma L.)种子萌发生长的响应及植物的耐受性情况，采用恒温保湿培养法，研究典型QNs抗生素环丙沙星(CIP)和诺氟沙星(NOR)在光照12 h/d和黑暗24 h/d条件下对美国薄荷种子的萌发及幼苗形态指标的影响，并利用隶属函数法对美国薄荷的耐受性进行评价。结果表明，低浓度CIP对发芽率有一定促进作用，高浓度NOR有抑制作用。活力指数、胚根长、胚芽长和鲜重与抗生素浓度显著负相关(P < 0.05)，胚根长对抗生素的毒性最敏感。CIP和NOR分别对萌发和幼苗形态指标的抑制作用更强，光照12 h/d NOR胁迫下美国薄荷的耐受性最强。美国薄荷种子的发芽势、活力指数、胚根长、胚芽长和鲜重与耐受性显著负相关(P<0.05)，可作为QNs抗生素耐受性的关键指标。本研究可为抗生素的植物生态毒性及植物对抗生素的抗逆性评价提供重要参考。
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
王少华 吴清民 王真
为在大肠杆菌全基因组范围内筛选和鉴定与喹诺酮类抗生素耐药性相关的基因,通过对临床分离的13株大肠杆菌进行药敏试验,选择耐药谱较广泛的菌株作为研究对象,利用Mariner转座子对其基因组进行随机突变,获得转座子突变株文库,并以亲本菌株为对照筛选文库中对喹诺酮类抗生素敏感的突变体,通过套式PCR、核苷酸测序及序列比对确定突变株中转座子的插入位点及其破坏的基因。结果表明:从突变株文库中筛选得到22株分别对诺氟沙星、环丙沙星、左氧氟沙星、萘啶酸敏感的突变株,其中7株对4种抗生素都敏感;插入位点分析发现,抗生素敏感
关键词：
大肠杆菌 转座子突变 耐药性 筛选
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
任丽萍 田芹 刘丰茂 江树人 王平 刘承兰
建立了环境水体中阿特拉津、马拉硫磷、毒死蜱和丁草胺 4种农药的固相萃取 气相色谱分析方法。实验中采用C18固相萃取小柱提取水样中的农药 ,用GC NPD对农药进行分析检测。该分析方法的检出限 ( 3σ)对阿特拉津、马拉硫磷、毒死蜱和丁草胺分别为 0 11,0 11,0 2 5和 0 0 5 μg·L-1。 4种农药的线性范围均为 0 10～ 10mg·L-1,在河水、地下水、雨水和去离子水中的添加回收率均在 70 %～ 112 %范围。该方法为环境水体中痕量农药提供了检测方法。
关键词：
固相萃取 环境水 农药 GC-NPD
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
郭萌萌 李兆新 谭志军 翟毓秀 杨守国 姚建华
采用超高效液相色谱(UPLC)—二极管阵列检测器(PDA),建立了水产品中17种磺胺类(SAs)抗生素残留的快速同时检测技术。样品经乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,ACQUITY UPLCTM BEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相,二极管阵列检测器(PDA)检测。17种磺胺在8min内实现同时分离测定,磺胺类抗生素在0.01～5μg/ml(磺胺醋酰、磺胺嘧啶和磺胺二甲异嘧啶为0.01～2μg/ml)范围内线性关系良好(r≥0.9998)。方法的检出限(S/N=3)为2.0～5.0μg/kg,17种磺胺在添加水平分别为10、40μg/kg...
关键词：
超高效液相色谱 水产品 磺胺 药物残留
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
张誉湘 郑雪源 张睿胤 郑亚杰 陈淼芬 周昊倚 陆英 彭志雄 袁建华 文令 钟晓红 唐其
采用顶空固相微萃取–气质联用技术(HS–SPME–GC–MS)测定7月中旬、7月下旬、8月中旬、9月上旬、9月下旬和10月中旬6个时期石虎果实中的挥发性成分，通过NIST谱库检索，结合文献资料对其挥发性成分进行鉴定。结果表明：6个时期的石虎果实中共鉴定出72种挥发性成分，其中47种为不同时期的共有成分，萜类化合物占比51.39%；倍半萜类化合物的含量占比在9月上旬时最高，单萜类化合物的占比在8月中旬达到最高；含量占比较高的化合物为顺式–β–罗勒烯、β–月桂烯和β–水芹烯，这3种化合物含量占比的总和在8月中旬最高，8月中旬为湖南石虎的最佳采收期。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
张誉湘 郑雪源 张睿胤 郑亚杰 陈淼芬 周昊倚 陆英 彭志雄 袁建华 文令 钟晓红 唐其
采用顶空固相微萃取–气质联用技术(HS–SPME–GC–MS)测定7月中旬、7月下旬、8月中旬、9月上旬、9月下旬和10月中旬6个时期石虎果实中的挥发性成分，通过NIST谱库检索，结合文献资料对其挥发性成分进行鉴定。结果表明：6个时期的石虎果实中共鉴定出72种挥发性成分，其中47种为不同时期的共有成分，萜类化合物占比51.39%；倍半萜类化合物的含量占比在9月上旬时最高，单萜类化合物的占比在8月中旬达到最高；含量占比较高的化合物为顺式–β–罗勒烯、β–月桂烯和β–水芹烯，这3种化合物含量占比的总和在8月中旬最高，8月中旬为湖南石虎的最佳采收期。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
雷鸣 丁丹 蒋金凤 李冰玉 谭迪 邓思涵
通过对超声提取法中提取剂、固相萃取中淋洗液和洗脱剂、高效液相色谱中流动相的筛选,建立固相萃取–高效液相色谱定量检测水稻中洛克沙胂的方法。所建方法为:样品先经0.05 mol/L NaOH+20 g/L K_2HPO_4超声提取;再利用活化后的固相萃取小柱,依次采用1.5 mL 0.05 mol/L乙酸钠–甲醇溶液(pH=7)和1.5 mL甲醇淋洗及体积分数为13%的甲酸–甲醇溶液洗脱;最后利用以含0.3%甲酸的0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和甲醇(体积比80∶20)为流动相的高效液相色谱进行定量分析;该方法在洛克沙胂质量浓度为0.01～10.00mg/m L时线性关系良好,相关系数大于0.999,检测限和定量限分别为20、67 ng/kg;洛克沙胂在水稻根、茎、叶、壳、米中的加标回收率分别为80.0%～87.2%、74.0%～80.6%、80.0%～83.7%、81.0%～90.0%和83.2%～92.7%,相对标准偏差分别为2.2%～5.9%、2.4%～4.6%、2.0%～2.6%、3.6%～5.7%和3.2%～5.5%。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
雷鸣 丁丹 蒋金凤 李冰玉 谭迪 邓思涵
通过对超声提取法中提取剂、固相萃取中淋洗液和洗脱剂、高效液相色谱中流动相的筛选,建立固相萃取–高效液相色谱定量检测水稻中洛克沙胂的方法。所建方法为:样品先经0.05 mol/L NaOH+20 g/L K_2HPO_4超声提取;再利用活化后的固相萃取小柱,依次采用1.5 mL 0.05 mol/L乙酸钠–甲醇溶液(pH=7)和1.5 mL甲醇淋洗及体积分数为13%的甲酸–甲醇溶液洗脱;最后利用以含0.3%甲酸的0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和甲醇(体积比80∶20)为流动相的高效液相色谱进行定量分析;该方法在洛克沙胂质量浓度为0.01～10.00mg/m L时线性关系良好,相关系数大于0.999,检测限和定量限分别为20、67 ng/kg;洛克沙胂在水稻根、茎、叶、壳、米中的加标回收率分别为80.0%～87.2%、74.0%～80.6%、80.0%～83.7%、81.0%～90.0%和83.2%～92.7%,相对标准偏差分别为2.2%～5.9%、2.4%～4.6%、2.0%～2.6%、3.6%～5.7%和3.2%～5.5%。
[期刊] 海洋渔业
[作者]
于慧娟 蔡友琼 黄宣运 冯兵 史永富
建立了10种麻痹性贝类毒素(PSP)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用0.5%甲酸溶液加热提取,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷和HLB固相萃取柱净化,乙腈去蛋白后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,TSK改性凝胶柱为色谱分离柱,5 mmol·L-1甲酸铵(含0.5%甲酸)-乙腈(含0.5%甲酸)为流动相,采用基质匹配的标准曲线进行定量,并以虾夷扇贝(Patinopecten yessoensis)和菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)为测试对象,对方法的有效性进行了评价。评价结果为:在50~600μg·kg-1添加水平下,10种麻痹性贝类毒素平均回收率为72....
[期刊] 西南农业学报
[作者]
梅文泉 陈兴连 汪禄祥 邵金良 耿慧春 王丽
建立了固相萃取－气相色谱－质谱联用法同时测定葱姜蒜中１２种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后，采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化，然后用气相色谱－质谱联用法对１２种农药进行定量分析。结果表明，采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化，能有效去除葱姜蒜样品中的色素、油脂等杂质，净化后得到的样液清亮、透明。１２种农药在０．００５～０．２２ ｍｇ／ｋｇ添加水平下的回收率为８１．０％～１２０％，相对标准偏差为２．３３％～１６．２％，１２种农药检出限为０．００３～０．０５ ｍｇ／ｋｇ。
关键词：
葱 姜 蒜 农药 残留 测定
[期刊] 西南农业学报
[作者]
梅文泉 邵金良 黎其万 陈兴连
建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定烟草中敌草胺、乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺4种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小柱净化,然后用GC/MS-SIM法对4种农药进行定量分析。结果表明,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小柱净化,能有效去除烟草样品中的色素、油脂等杂质,净化后得到的样液清亮、透明。4种农药在0.025~0.5mg/kg添加水平下的回收率为81.8%~108%,相对标准偏差为1.38%~8.95%,乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺的检出限为0.005mg/kg,敌草胺检出限为0.01 mg/kg。
文献操作()
导出元数据
文献计量分析
导出文件格式：WXtxt
删除
