【目的】参考硫酸头孢喹肟注射液兽药质量标准，建立了硫酸头孢喹肟乳房注入剂有关物质的检测方法，建立专属性强、灵敏度高、快速简便的方法，可有效的分析硫酸头孢喹肟乳房注入剂的有关物质，为制剂的质量控制和工艺优化提供依据。【方法】仪器方法按照硫酸头孢喹肟注射液兽药质量标准要求，色谱条件：流动相为高氯酸钠缓冲溶液（精密称取ＮａＣｌＯ＿４·Ｈ＿２Ｏ＿３．４５ｇ于１ ０００ ｍ ｌ水溶解，加入磷酸１２ ｍ ｌ，乙腈１１５ ｍ ｌ，三乙胺调ｐＨ３．６），流速为１ ｍ ｌ·ｍｉＮ～（－１），检测波长为２７０ Ｎｍ，进样量为２０μｌ。采用高效液相色谱法（ＨｐｌＣ）峰面积归一化法计算硫酸头孢喹肟乳房注入剂（干乳期）．．．

【目的】了解硫酸头孢喹肟乳房注入剂（干乳期）对健康奶牛的正常体温、日产奶量、奶中体细胞数和乳房内菌群的影响。【方法】选用初产和经产健康泌乳期奶牛各６头，所选奶牛在试验前３０日内未全身性或乳房内给予任何抗生素，奶牛正常饲养管理，日粮和饮水中不含有任何抗菌药物。给药前１和０日统计记录各试验奶牛的直肠温度、日产奶量（早、中、晚３次产奶量的加和）、检测每个乳区采集奶样的体细胞数，并对给药前０日的奶样进行病原菌分离鉴定。４个乳区分别单次给予硫酸头孢喹肟乳房注入剂（干乳期）。给药后的第１、３、５、７、１０天分别统计记录每头奶牛的日产奶量，给药后的第１２ ｈ、３、５、７、１０天分别采集奶样进行体细胞检测，同．．．

【目的】了解硫酸头孢喹肟子宫注入剂对健康奶牛的正常体温、生产性能和子宫内菌群的影响。【方法】选用10头健康的奶牛,所选奶牛在试验前30天内未全身性或子宫内给予任何抗生素,奶牛正常饲养管理,日粮和饮水中不含有任何抗菌药物。给药前1天统计记录各试验奶牛的日产奶量(早、中、晚3次产奶量的加和),试验当天测量并记录每头试验奶牛的直肠温度,并采集子宫分泌物进行病原菌检测,采样前用75%的乙醇棉球对阴道边缘及内侧进行消毒,将灭菌的子宫洗涤器送入子宫内吸取患牛子宫内容物,置灭菌试管内冷冻保存带回实验室进行检测。然后子宫内注入硫酸头孢喹肟子宫注入剂(规格:25m L:900mg/支),1支/次/头,连用两次,...

[目的]为了解硫酸头孢喹肟在鸡蛋中的残留,以确定蛋鸡用药的合理休药期,建立了硫酸头孢喹肟在鸡蛋内的高效液相色谱(HPLC)残留检测方法。[方法]取空白鸡蛋样品,按质量体积比1∶19的比例添加相应浓度的硫酸头孢喹肟对照品溶液制备生物样品,用酸性乙腈提取药物,正己烷分离脂肪,C18固相萃取小柱净化洗脱后,洗脱液经40℃水浴N2吹干浓缩后复溶,在紫外吸收波长270 nm下进行HPLC检测。[结果]硫酸头孢喹肟在0.022.00μg·m L(-1)浓度范围内线性关系良好,回归方程为:y=164.95x+0.693

[目的]为了检测鸡组织中硫酸头孢喹肟的残留,建立了测定鸡组织中硫酸头孢喹肟残留的高效液相色谱法(HPLC)。[方法]取皮脂、肌肉、肝脏、肾脏4种组织匀浆,按照体积比20∶1的比例分别添加硫酸头孢喹肟标准品,制成的生物样品经乙腈-水(体积比为1∶11)提取,正己烷去脂,固相萃取柱富集净化,收集洗脱液在50℃水浴条件下N2吹干后复溶,在C18色谱柱上进行分离,紫外检测器(270 nm)下检测。以甲酸调节的p H3.0左右的乙腈-水溶液(体积比为1∶10)作为流动相。[结果]该方法测得硫酸头孢喹肟在皮脂、肌肉、

建立猪血浆中硫酸头孢喹肟的SPE-HPLC测定方法,对硫酸头孢喹肟在猪体内的药动学特征进行研究。选用健康猪6头,进行单次肌肉注射2 mg.kg-1自制的2.5%硫酸头孢喹肟注射液,提取血浆药物经SPE柱净化后进行HPLC分析。色谱条件为C18反相柱,流动相:高氯酸钠-磷酸-三乙胺缓冲液(pH3.6)与乙腈混合液(体积比为90∶10)。结果显示,硫酸头孢喹肟在0.05~25μg.mL-1线性关系良好(R2=0.9986),最低检测限为0.05μg.mL-1。经3p97软件分析结果显示:硫酸头孢喹肟的药时数据适合一级吸收二室模型,主要药动学参数:tmax为(0.80±0.05)h,Cmax为(2....

【目的】头孢洛宁为第一代半合成头孢菌素类抗生素,对革兰氏阳性菌和阴性菌均有良好的抗菌活性,临床以每个乳区250mg用于治疗亚临床感染引起的乳房炎。头孢洛宁通过与敏感菌的青霉素结合蛋白相结合,从而阻断细菌细胞壁的合成,达到抑制细菌生长的目的。笔者开展头孢洛宁乳房注入剂(干乳期)在牛奶中的残留消除规律研究,以期为该药的合理使用和乳品安全生产提供指导。【方法】选取20头进入干乳期的健康奶牛,每个乳区分别注入一支头孢洛宁乳房注入剂。平均干乳期为50 d,奶牛产犊开始泌乳后的6、12、24、36、48、60、72、96和120 h,将每头奶牛每次采集的4个乳区的奶混合。采用Phenomenex Luna C18(150mm×2.1mm,3.5μm)。以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱程序洗脱,流速0.25 mL/min,柱温为35℃,进样量为5.0μL。头孢洛宁采用电喷雾离子源(ESI)离子化,正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM),电喷雾电压(IS)为4k V,雾化气压力(GS1)为55psi,气帘气(CUR)为15 psi,辅助气流速(GS2)为35psi,离子源温度(TEM)为600℃;定量离子对为m/z→459.4/337.3。样品自然解冻,取5 g牛奶,置于50 mL离心管中,加入20 mL乙腈,涡旋混匀2min,在10℃条件下10 000 r/min离心10 min。将上清液用15 mL75%乙腈水溶液重复提取一次,合并两次的提取液,并加入10 mL乙腈饱和的正己烷,震荡1 min,弃掉正己烷,把提取液移至100 mL鸡心瓶中,在40℃用旋转浓缩仪旋转蒸发除去乙腈。向已除去乙腈的样品溶液中加入20 mL磷酸二氢钠缓冲溶液,然后用氢氧化钠溶液调节至p H8.5。将样品提取液以3 mL/min的流速通过HLB固相萃取柱,先用5 mL磷酸二氢钠缓冲溶液洗涤鸡心瓶并过柱,再用2 mL水洗柱。用2 mL乙腈洗脱,收集洗脱液于刻度样品管中,在40℃下用氮气浓缩仪吹干,用2 mL水溶解残渣,摇匀后,过0.22μm滤膜,取样供LC-MS/MS检测。【结果】头孢洛宁在2—200μg·kg~(-1)的范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.991—0.997之间。该方法检测限为0.5μg·kg~(-1),定量限为2μg·kg~(-1)。头孢洛宁在2、20、40和200μg·kg~(-1)四个添加水平上的平均回收率为73.60%—103.52%,批内变异系数为1.85%—10.41%,批间变异系数为3.41%—8.97%。结果表明,该方法的回收率和变异系数满足残留检测定量分析要求。使用头孢洛宁干乳期乳房注入剂的初产奶牛,在产犊后96 h低于定量限。经产奶牛在产犊36 h低于定量限,24h均低于MRL。【结论】头孢洛宁乳房注入剂(干奶期)按推荐剂量4个乳区(250 mg/乳区)给药后,其产犊泌乳后牛奶中的弃奶期为24 h。

【目的】确定自主研发新兽药——头孢洛宁乳房注入剂(干乳期)对靶动物的安全性。【方法】选择经产和初产健康泌乳期奶牛各6头,入选前30日内未接受过全身性或乳房内抗生素给药,产奶量在15-35 kg。给药前1日、给药当日(0日),记录各试验奶牛的日产奶量、直肠温度,并采集奶样进行体细胞检测。采样时先用清水冲洗乳房,用75%乙醇对乳头及周围进行消毒,待酒精挥发后,手工挤奶,弃去前三把奶后,采集奶样于灭菌试管中,贴好标签,低温(4℃)保存并于6 h内送实验室检测。给药当天,待奶牛挤完奶后,先用消毒毛巾清洁各乳区,再用消毒药液浸泡乳头约30 s,然后进行乳头内灌注给药。灌注时轻轻推压活塞,将药物缓缓注入乳池内,使药物均匀分布。按照推荐剂量,每头奶牛的4个乳区分别单次注入头孢洛宁乳房注入剂(干乳期)一支(含头孢洛宁250 mg)。给药后1日、3日、5日、7日和10日对4个乳区各采集奶样。记录奶牛标识、观察时间、试验日期和时间、每头奶牛日产奶量及体温等参数。检测乳样中体细胞数(SCC),对给药当日(0日)和给药后第10日各采集的乳样进行细菌学检查。将各奶样接种至选择性培养基分离各种病原菌。分离菌株经纯化培养后,依据菌落形态、染色特征、生化特点鉴定其种类。主要分离金黄色葡萄球菌、链球菌(无乳链球菌、乳房链球菌)、大肠杆菌。【结果】在整个试验期间,给药乳区未出现乳房红、肿、热、痛等临床症状。给药前1日、0日和给药后的1、3、5、7和10日,体细胞数大多在25-40万个/mL,平均体细胞数分别为33.26、32.74、32.70、31.63、31.24、30.62、30.04万个/mL,给药后各时间点奶样体细胞数与给药前体细胞检测结果相比,体细胞数有所降低,但经重复测量方差分析显示无显著性差异(P>0.05);日产奶量在23-33 kg,平均日产奶量分别为27.30、27.35、27.25、27.40、27.64、27.83、28.00 kg,经重复测量方差分析显示无显著性差异(P>0.05);所有试验奶牛在给药前和给药后不同时间点的直肠温度均在奶牛的正常温度范围内(38.4-39.2℃),直肠平均温度分别为38.79、38.82、38.83、38.77、38.71、38.71、38.69℃,经重复测量方差分析显示无显著性差异(P>0.05);故按推荐剂量单次给药对奶牛的体细胞数、日产奶量、体温无显著影响。病原菌鉴定结果表明:在给药当日(0日)采集的乳样中,分离到链球菌、葡萄球菌和大肠杆菌分别为2、3和4株;给药后第10日,仅检测到葡萄球菌和链球菌各1株,给药前后目标菌数量有显著降低。【结论】头孢洛宁乳房注入剂(干乳期)对奶牛体温、产奶量和奶中体细胞数等无不良影响,该制剂用于奶牛安全。

利用品红亚硫酸钠检测甲醛时,该试剂的配制和使用条件对试剂本身的稳定性及检测的灵敏度均有影响。试验对试剂的适宜配制和使用条件进行了筛选研究,并通过测定甲醛标样与试剂反应的开始变色时间、初始颜色、初始吸光度、稳定时间、稳定颜色和稳定吸光度,建立了比色色列。试验结果表明:在配制试剂过程中,溶解品红的适宜水温为80℃,在100mL溶液中添加2mL9.8%硫酸有利于提高试剂的稳定性;在检测样品中甲醛残留过程中,品红亚硫酸钠试剂的使用温度应低于55℃,反应环境适宜pH为1.5～6.4。检测过程中主要干扰物为乙醛,在2mL待测液中加入1滴0.98%硫酸处理可排除该干扰。不同浓度甲醛标样与品红亚硫酸钠显色反应...

【目的】了解引起奶牛乳房炎的最主要病原菌葡萄球菌的耐药性,为奶牛乳房炎的防治提供参考依据。【方法】于2006~2007年在泰安地区5个规模化奶牛场,采集128份临床乳房炎奶牛乳样,用传统的细菌分离、培养和生化鉴定方法,对其中的葡萄球菌进行了分离,用K-B纸片扩散法对葡萄球菌的耐药性进行了检测调查。【结果】本次调查中共分离到29株葡萄球菌,其中金黄色葡萄球菌14株(14/29,47.4%),产色葡萄球菌3株(3/29,10.3%),木糖葡萄球菌、腐生葡萄球菌、松鼠葡萄球菌、表皮葡萄球菌和人葡萄球菌各2株(2/29,6.9%),头葡萄球菌和模仿葡萄球菌各1株(1/29,3.3%);葡萄球菌对头孢拉...

简要介绍国内外各种介质中的草酸及其盐类的检测方法 ,并对其进行了比较 ,对酶法检测进行了专门的分析报道 ,对各种方法的应用前景进行了展望。

采用高效液相色谱荧光检测器研究了牙鲆、罗非鱼和对虾肌肉组织中噁喹酸残留的检测技术。样品前处理方法为以无水乙酸乙酯作为提取液,样品经均质、离心后,将提取液旋转蒸发浓缩,用流动相溶解定容,正己烷除去脂肪。高效液相色谱条件为色谱柱采用反相C18柱,荧光检测器激发波长为325nm,发射波长为369nm,流动相为0.02mol/L磷酸+乙腈+四氢呋喃(69∶16∶15),流速为0.8ml/min。噁喹酸标准曲线线性范围在10～200ng/ml。不同浓度水平下,噁喹酸的回收率为79%～93%,变异系数小于10%,检测限为10μg/kg。

【目的】探索保水剂对硫酸铜溶液的吸收性能,明确其对铜离子的吸附效果。【方法】采用对比试验法,研究吸水时间为3 h时不同保水剂用量(0,2.5,5.0,7.5,10.0 g/kg)对20 mmol/L CuSO4溶液、吸水时间为3 h时5.0 g/kg保水剂对不同浓度(0,10,15,20,25 mmol/L)CuSO4溶液以及不同吸水时间(1,3,6,16,22 h)下5.0 g/kg保水剂对20 mmol/L CuSO4溶液的吸水倍率、铜离子去除率和二次吸水倍率3个主要指标的影响。【结果】在吸水时间为3 h、CuSO4溶液浓度为20 mmol/L的条件下,保水剂用量的增加使其吸水倍率和二次吸...

针对实验教学中热原检测周期长、不便于开展实体教学的问题,为了启发大学生创新实践能力,以学生为主体的研发小组研制一种可实现热原在线监控的装置。该装置基于热原的光散射特征,在注射剂生产过程中通过密闭管路与生产线对接,杜绝了检测环境中微粒悬浮物对检测过程的污染,实现了热原快速、在线、无污染检测。该装置的研发充分发挥了学生的潜力与创造性,实现课堂教学效果与实践能力的双提升。