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[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 刘喜保  温万东  祁志军  胡兆农  杨润亚  
【目的】合成具有硫代磷酸酯类农药共性结构的系列半抗原,制备此类农药的通用人工抗原。【方法】以烷氧基硫代磷酸盐和卤代羧酸为原料合成半抗原,采用1 HNMR、13 CNMR及EIS-MS谱图对其结构进行表征。将合成的半抗原分别通过活性酯法、混合酸酐法与牛血清白蛋白(BSA)、卵清蛋白(OVA)偶联,制备免疫人工抗原和包被人工抗原。用紫外扫描法定性分析人工抗原的偶联情况,用2,4,6-三硝基苯磺酸(TNBS)法间接测定其偶联比。【结果】合成了H1~H6 6种具有硫代磷酸酯类农药共性结构的半抗原,其中H1、H2为包被半抗原,H3~H6为免疫半抗原。制备了H1-OVA、H2-OVA、H3-BSA、H4-...
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 周梦春  何海  舒耀皋  王帆林  舒少华  王沫  
应用超分子印迹微球与逆基质固相分散加速溶剂萃取,采用气相色谱质谱(GC-MS)检测方法测定菊薯中3种硫代磷酸酯类有机磷农药(毒死蜱、喹硫磷和甲基立枯磷)残留量。以甲基立枯磷为模板分子制备对3种农药有特异性识别的分子印迹微球聚合物,然后作为固相分散剂进行加速溶剂萃取,再以气相色谱质谱法测定菊薯中3种农药的残留量,质谱条件为电子轰击离子源正离子选择离子监测模式。结果表明:3种农药的线性范围均为0.01~2.50μg/mL,相关系数为0.998 7~0.999 6;3种农药的检出限范围为0.174~0.526μg/kg,相对标准偏差为2.3%~9.9%,回收率为79.8%~104.5%。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 马光明  顾党恩  罗渡  牟希东  罗建仁  胡隐昌  
为探明二硫代磷酸酯类对尼罗罗非鱼(Oreochromis niloticus)的特异性毒性机理,以尼罗罗非鱼和土鲮(Cirrhinus molitorella)为试验对象,研究暴露在不同药物质量浓度(0.05、0.1 mg/L)和不同时间下2种鱼的生存状况以及体内乙酰胆碱酯酶(ACh E)活性的变化。结果表明:在急性毒性试验及清水恢复的整个过程中,暴露在0.05、0.1 mg/L药液中的尼罗罗非鱼和鲮的死亡率分别为100%和0;尼罗罗非鱼和鲮的脑及肝脏中的ACh E酶活性呈现出随药物暴露浓度和时间的增加而显著降低的趋势,但尼罗罗非鱼体内ACh E酶活性的下降幅度显著高于鲮(P<0.05),且呈...
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 王耘  贺江  王丽  刘贤进  
体外构建1个长度为91个核苷酸、内含30个随机序列的单链DNA(ssDNA)文库,运用指数富集的配基系统进化技术(SELEX),以氨基甲酸酯类农药的混合药剂作为靶分子,基于核酸分子与靶分子结合时构象会发生改变的原理,分离与靶分子结合的适体,并利用碱裂解法制备ssDNA次级文库。此方法优点在于不需要对农药小分子进行改造。经过9轮循环筛选,对氨基甲酸酯类混合农药的筛选效率从0.70上升到13.32,获得了有特异性的适体。本研究建立了一种非改造型农药小分子适体筛选的新方法,为农药残留快速检测提供条件。
[期刊] 世界农业  [作者] 郑永权  邵向东  姚建仁  
拟除虫菊酯类农药的开发中国农业科学院植保所郑永权邵向东姚建仁拟除虫菊酯类农药是具有划时代意义的农药,人们把农药发展史划分为天然药物时代和有机合成农药时代。后者又可分为有机合成农药前期和当代有机农药时期,两者的分界线是高效的光稳定型农用拟除虫菊酯的成功...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 王英健  
采用乙睛作为提取剂,石英毛细管柱,电子捕获检测器检测,气相色谱法分析了粮食中4种菊酯类农药残留量,测定结果,表明,甲氰菊酯的回收率为82.5%~103.3%,RSD为3.29%~5.33%;氯氰菊酯的回收率为84.4%~100.6%,RSD为1.34%~5.51%;氰戊菊酯的回收率为80.1%~102.5%,RSD为2.78%~6.67%;溴氰菊酯的回收率为80.3%~102.8%,RSD为3.07%~6.48%。分析结果准确可靠,方法快速、简便。
[期刊] 淡水渔业  [作者] 庞世勋  魏泰莉  赖子尼  杨婉玲  
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 李志伟  梁丹  张建夫  
氨基甲酸酯类农药在农作物保护中广泛使用,因其母体及代谢产物均有很强的生物活性,使得其残留分析引起了人们的普遍关注。笔者从色谱分析、生物检测、免疫分析、生物传感器、化学计量学分析法5个方面综述了目前氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展及应用现状。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 伍玲  陈春  陈浩  黄敏  杜晓颖  谢艳  王艳  高鹏  雷庆  周虹  罗玲  
茶叶农药残留量超标时有发生,采用辐照技术对茶叶进行处理是近年来降低茶叶中农药残留的新方法。通过对茶叶中菊酯类农药的辐照降解研究以及茶叶水浸出物及主要成分氨基酸、茶多酚、粗蛋白、咖啡碱的分析,结果发现:茶叶中的菊酯类农药,随着辐照吸收剂量的增加降解增加;剂量率对茶叶的农残降解没有影响;茶叶中菊酯类农残含量在限量标准的1.4~1.7倍时,在50 kGy吸收剂量下,茶叶中菊酯类农药残留降解可以达到或接近欧盟农残限量标准。0~50 kGy的辐照剂量范围处理农残时,茶叶主要营养成分含量基本未变,说明在0~50 kGy辐照处理农残对茶叶的品质无明显影响。
[期刊] 淡水渔业  [作者] 潘厚军  吴淑勤  黄志斌  石存斌  李凯彬  
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 杨润亚  祁志军  吴文君  
 采用琥珀酸酐法合成了苦皮藤素 的衍生物苦皮藤素 -半琥珀酸酯(CA-SG),在此基础上,分别采用混合酸酐法和碳化二亚胺法合成了苦皮藤素 的人工抗原(CA-BSA,CA-BSA2),采用紫外分光光度计法、SDS-PAGE及PAGE电泳法对合成的人工抗原进行了定性鉴定,结果均表明人工抗原合成成功。根据半抗原、人工抗原及其载体在240nm处的紫外吸光值,计算出2种人工抗原中半抗原与载体的分子结合比率分别为11.6和10.7。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 李颖  马志卿  冯俊涛  张兴  
【目的】合成并鉴定苦参碱人工抗原,以获取具有特异性和高亲和性的苦参碱多克隆抗体,为建立苦参碱的酶联免疫分析方法奠定基础。【方法】通过对槐果碱不饱和双键进行亲核加成、叠氮化、催化氢化合成苦参碱半抗原13-氨基苦参碱(ST),并经MS、NMR法对其结构进行鉴定;采用戊二醛法将半抗原与载体蛋白偶联合成苦参碱的人工抗原(ST-BSA和ST-OVA),经紫外光谱扫描法、SDS-PAGE法、红外光谱扫描法对人工抗原进行鉴定;将制备的苦参碱人工抗原免疫健康新西兰大白兔获得苦参碱的多克隆抗体,通过间接非竞争ELISA方法测定其效价。【结果】成功合成了一种苦参碱半抗原13-氨基苦参碱(ST),与载体蛋白BSA、...
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 方伟  胡鲲  姜有声  黄宣运  杨先乐  
采用重氮化法和碳二亚胺(EDC)法合成了氯霉素人工抗原。经紫外光谱法、电泳鉴定表明偶联成功;采用三硝基苯磺酸法测得载体蛋白-εNH3+残基利用率分别为31.02%、22.27%,偶联物的结合比为18.9、13.6;制备的抗原分别免疫小白鼠获得多克隆抗体,血清效价可达10-6以上。经比较,碳二亚胺法更适于氯霉素人工抗原的制备。
[期刊] 沈阳农业大学学报  [作者] 魏松红  逄若霖  李兴海  付丹妮  
以除草剂莠去津原药、巯基丙酸等为起始原料,经过亲核取代反应合成了莠去津的半抗原:2-硫丙酸基-4-乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三嗪,并用UV、IR以及NMR等手段证明合成成功,用活泼酯法将半抗原与载体蛋白成功的进行偶联,根据紫外吸收的加和性原理,比较测定半抗原、载体蛋白及偶联物的吸光值,并计算出半抗原与牛血清白蛋白(BSA)和鸡卵清蛋白(OVA)的结合比为16:1和6:1。
[期刊] 浙江农林大学学报  [作者] 刘洪波  
采用浊点萃取反萃取样品前处理方法,建立气质联用测定杭白菊Chrysanthemum morifolium,白术Atractylodes macrocephala和山茱萸Cornus officinalis中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等5种拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。选用聚乙二醇6000作为浊点萃取的提取剂,异辛烷为反萃取剂,HP-5MS色谱柱为分析柱,气相色谱质谱法进行检测,外标法计算含量。结果表明:5种拟除虫菊酯类农药在15.00~2 000.00μg·kg-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.955~0.999,检出限为0.63~3.10μg·kg-1,...
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