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[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
潘波 姜蕾 王冰洁 林勇
[目的] 本文建立了不衍生直接通过液相色谱质谱联用检测水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法，并对传统柱前衍生液相色谱质谱联用检测水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法进行了优化，进而对2种方法进行系统比较。[方法]直接进样法：样品过0.22 μm水系滤膜后直接进样检测，以乙腈和16 mmol·L~(-1)氨水为流动相，HSS T3色谱柱梯度洗脱，负离子源模式，HPLC-MS/MS检测；柱前衍生法：样品经过9-芴基甲基三氯甲烷（FMOC-Cl）柱前衍生后过0.22 μm水系滤膜，以乙腈和1%甲酸+10 mmol·L~(-1)乙酸铵为流动相，BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱，正离子源模式，HPLC-MS/MS检测。[结果]直接进样法：草甘膦和氨甲基膦酸在0.5～200 μg·L~(-1)内线性关系良好，检出限（以3倍信噪比计）分别为0.104 μg·L~(-1)和0.072 μg·L~(-1)，定量限（以10倍信噪比计）分别为0.348 μg·L~(-1)和0.241 μg·L~(-1)，空白水样2种物质5个浓度水平的添加回收率为81.98%～111.24%，相对标准偏差（RSD）为2.18%～16.52%；柱前衍生法：草甘膦和氨甲基膦酸在0.5～200 μg·L~(-1)内线性关系良好，检出限（以3倍信噪比计）分别为为0.019 μg·L~(-1)和0.024 μg·L~(-1)，定量限（以10倍信噪比计）分别为0.063 μg·L~(-1)和0.078 μg·L~(-1)，空白水样2种物质5个浓度水平的添加回收率为85.56%～110.32%，相对标准偏差（RSD）为0.44%～8.44%。[结论]柱前衍生法和直接进样法都能满足水中草甘膦和氨甲基膦酸的检测要求，前者具有更好的灵敏度，但是需要复杂的衍生步骤，且衍生时间需4 h以上；而直接进样法省去衍生步骤，易于操作，方便快捷。
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
金射凤 周游 张家俊 隋莹 杨红
利用高效液相色谱检测,分别建立了水、土壤和小麦中同时检测阿特拉津和草萘胺残留量的前处理方法。对水样,用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;对土壤样品,以丙酮与水(体积比3∶1)混合溶剂为提取剂振荡提取,再用LC-18固相萃取小柱分离和净化;对小麦样品,以丙酮与水(体积比3∶1)为提取剂振荡提取,石油醚萃取去杂,再用LC-18固相萃取小柱分离和净化。结果表明:高效液相色谱法同时检测阿特拉津和草萘胺的线性范围为0.05～8.0 mg·L-1,两种农药的相关系数(R2)均为1.000 0,最低检测质量浓度分别为0.02和0.03 mg·L-1。水样中阿特拉津和草萘胺加标平均回收率分别为96.13...
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
王馨蔷 张文圣 陈兆杰 朱椿元 熊伟宏 杨红
[目的]本文旨在建立■线硫醚在水、土壤、黄瓜和辣椒中的残留检测方法。[方法]水样中■线硫醚用LC-18固相萃取小柱提取、富集;土壤样品采用丙酮和水(体积比为3∶1)超声提取,LC-18固相萃取小柱净化;辣椒样品匀浆后用丙酮超声提取,石油醚萃取净化;黄瓜样品匀浆后用丙酮超声提取时加微量甲酸,石油醚萃取,50 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化。经前处理的所有样品均采用高效液相色谱-紫外检测器进行定量检测。[结果]高效液相色谱法检测■线硫醚,在0.01～10.00 mg·L~(-1)内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.999 8,仪器最低检出限为0.01 mg·L~(-1)。在试验添加浓度范围内,水中■线硫醚的平均添加回收率为97.38%～100.25%,相对标准偏差(RSD)为1.22%～2.40%;土壤中■线硫醚的加标平均回收率为92.73%～103.87%,RSD为2.21%～5.63%;黄瓜中■线硫醚的加标平均回收率为91.83%～103.91%,RSD为1.11%～6.24%;辣椒中■线硫醚的加标平均回收率为91.06%～106.29%,RSD为0.72%～6.76%。[结论]建立的环境介质和2种蔬菜中■线硫醚的残留检测方法,其准确度和精密度均能满足环境中农药残留分析的要求。
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
杨韶松 陈静 唐旭斌
连续2a的消解动态表明,2.5%溴氰菊酯乳油和2.5%高效氯氟氰菊酯乳油在香料烟叶中的降解符合一级动力学消解模式,其半衰期分别为5.28～5.73d和7.05～8.98d,施药后30d残留量分别在0.012 8mg/kg和0.358 2mg/kg以下,降解率达95%以上。最终残留试验表明,2.5%溴氰菊酯乳油和2.5%高效氯氟氰菊酯乳油按其推荐剂量分别作2次和3次2种施药处理,采收间隔期15d后,香料烟中的最终残留量分别低于0.307 8 mg/kg和0.762 1 mg/kg,均低于溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在烟草中的最大残留限量(MRL值)。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
欧晓明 雷满香 张俐 黄路 王晓光 樊德方
采用高效液相色谱建立了一种土壤和水中HNPC-A9908残留的检测方法。即土壤样品用甲醇提取,二氯甲烷、氯化钠水溶液液-液分配,酸性氧化铝+硅胶混合柱净化,而水样直接用二氯甲烷萃取,当HNPC-A9908添加水平为0.1,1和5mg/L时,土壤和水样中HNPC-A9908的平均回收率分别为94.68%～103.7%和96.5%～100.03%,变异系数分别为2.02%～4.59%和2.71%～3.13%,最小检测含量分别为0.025mg/kg和0.0125mg/L,符合农药残留检测的要求。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
李洪 周游 李伟声 王昆 张宁 张志祥 吴忠验
为了解戊唑醇在黄瓜和土壤中的残留状况及消解动态,建立了戊唑醇在黄瓜和土壤中的高效液相色谱分析方法,并在广东、湖北和陕西3地进行了田间试验。结果表明,采用乙腈提取黄瓜和土壤中的戊唑醇,使用Florisil小柱净化,UVD-HPLC检测,外标法定量,在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内,戊唑醇在黄瓜中的添加回收率为87.32%~95.11%,相对标准偏差为2.79%~5.90%;在土壤中平均回收率为86.15%~92.45%,相对标准偏差为2.64%~5.17%;黄瓜和土壤中戊唑醇的最小检出量均为2.6×10-2ng,最低检测浓度均为0.01 mg/kg。田间试验结果表明,戊唑醇在黄瓜和...
关键词：
戊唑醇 黄瓜 土壤 残留 高效液相色谱
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
胡鲲 杨先乐 唐俊 郑宗林 吕众
研究了液相色谱法测定中华绒螯蟹组织中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留的前处理方法。结果表明:以提取前用无水硫酸钠作脱水剂、酸化乙腈作提取剂振荡提取、正已烷去脂、旋转蒸发并离心的前处理方法,灵敏、快速、准确、经济、实用性强。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的最低检测限分别为5.0μg/kg、1.0μg/kg、5.0μg/kg;在加入标准品水平分别为5.0~15.0μg/kg、1.0~5.0μg/kg和5.0~15.0μg/kg时,回收率分别为68.67%~82.89%、66.67%~74.83%和72.67%~81.33%,相对标准偏差分别为1.22%~7.32%、5.19%~8.18%和2.52%...
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
陈小军 程东美 徐汉虹 张志祥
采用气相色谱法测定了35%丁.苄可湿性粉剂(WP)中丁草胺在2006年和2007年湖北省和广东省水稻植株的降解动态,以及其在稻株、稻米和米糠中的最终残留量。结果表明:丁草胺在水稻植株、稻米和米糠中的添加回收率分别为86.12%~92.82%、85.10%~96.17%和83.64%~93.49%;丁草胺在水稻植株中的降解动态符合1级动力学指数模型,在湖北省和广东省水稻植株茎叶的半衰期分别为4.99~5.80 d、4.79~5.55 d;在水稻田以常规剂量2 571 g/hm2和高剂量3 857g/hm2施用35%丁.苄可湿性粉剂后,广东省和湖北省水稻植株中的残留量为0.173 8~0.223 ...
关键词：
丁草胺 水稻 降解 残留
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
黄威 张运红 陈迪勤 胡红青 庄光泉
在(28±1)℃条件下,将Bt蛋白添加到黄褐土、红壤、砖红壤、潮土中,利用ELISA检测土壤的Bt蛋白残留动态,探讨土壤理化性质与Bt蛋白降解的关系。结果表明,Bt蛋白在不同土壤中的残留动态基本一致,分为3个阶段:Bt毒素初期大量释放、前期大量快速降解和中后期极少量稳定降解。其中,Bt蛋白的降解速度为黄褐土>潮土>红壤≈砖红壤。不同含量的Bt蛋白在同一土壤中降解趋势也各有特点,红壤的残留动态与上述3个阶段趋势一致;而黄褐土虽然也有3个阶段,但残留峰值出现时间不完全一样;砖红壤不完全有以上3个阶段,不同Bt蛋白含量的残留曲线走势特点各异。
关键词：
Bt蛋白 酶联免疫法 降解 土壤
[期刊] 中国农业科学
[作者]
谢显传 张少华 王冬生 皇甫伟国 杨挺 何新华
建立了快速测定果蔬产品中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。果蔬样品经乙腈提取后,直接采用三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,后以高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。试验结果表明,本方法对果蔬产品中的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg·kg-1,在0.001～0.1mg·kg-1时,阿维菌素的添加回收率在84.2%～110.8%之间,变异系数(C.V.%)在1.9%～12.8%。
[期刊] 中国水产科学
[作者]
辛少平 岑剑伟 李来好 杨贤庆 郝淑贤 魏涯 周婉君 王子怀
在稀碱条件下,河鲀毒素(TTX)与次溴酸钠和尿素于一定温度下反应生成具有荧光性能的物质,该反应与已报道的TTX在强碱下生成C-9碱的碱解不同。本研究拟对该衍生反应所需条件进行详细研究,并尝试依据该反应建立一种新型的河鲀毒素荧光检测方法。荧光扫描光谱显示,产物最大激发波长(EX)为233 nm,最大发射波长(EM)为370 nm。该反应对p H要求比较严格,反应最适p H在11.6~11.9之间。对样品进行衍生检测获得最强荧光信号的条件为:次溴酸钠0.036~0.09 mol/L、尿素10~50 g/L、碳酸钠0.2~0.3 mol/L,温度75℃。样品检测结果显示,此衍生反应具有高度专一性,信...
[期刊] 淡水渔业
[作者]
刘春华 李春丽 阳辛凤 吴南村 李萍萍 乐渊
研究了淡水养殖用水中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,D4-AOZ、D5-AMOZ、13C15N-SEM、13C-AHD作内标,用水解衍生的方法对样品进行处理。以乙腈和0.1%甲酸(含有0.5 mmol/mL乙酸铵)水溶液为流动相,采用梯度洗脱,4.5 min可将4种代谢物完全分离,进行定性和定量分析。加标回收率为75.1%～102%;本方法的检出限(LOD)为0.50μg/L。
[期刊] 沈阳农业大学学报
[作者]
陈溪 崔晗 董振霖 刘佳成 尚宝玉 那晗 张丽荣 纪明山
由于大米农残检测需求及检测项目的不断扩增,建立高效、可靠的多农残分析方法具有重要意义。为了建立一种全自动在线定量浓缩净化色谱(GPC)-液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱(LC-Q-TRAP/MS)法测定大米中193种农药残留量,将大米样品经乙腈超声提取,GPC全自动在线定量浓缩净化,由三重四级杆线性离子阱质谱仪定性及定量检测。试验结果表明:方法的线性关系良好,相关系数R均大于0.9904,检出限(LOD)为5μg·kg-1,定量限(LOQ)为10μg·kg-1;193种农药在添加水平为5μg·kg-1时的平均回收率范围为66.2%~124.3%,相对标准偏差(RSD)范围为3.4%~17.8...
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
侯如燕 钱小三 王孝辉 卞红正 胡晋峰
研究了金属Al3+沉淀茶多酚净化茶叶基质的条件,探索茶叶中呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒和噻虫啉烟碱类农药多残留的液相色谱测定方法。茶叶经乙腈提取,以200 g·L-1AlCl3为沉淀剂,并用1 mol·L-1NaOH调节pH值,再经Carb-PSA柱净化,乙腈洗脱,最后用甲醇-水(体积比为1∶9)溶解,高效液相色谱紫外检测器检测,验证该方法的可行性。结果表明:在添加0.1~1.0 mg·kg-1的水平下,除烯啶虫胺外,7种烟碱类农药的平均回收率为75%~110%,相对标准偏差(RSD)≤12.3%。本方法操作简单,可满足茶叶中烟碱类农药多残留分析的要求。
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
马荣荣 胡鲲 王印庚 吴冰醒 杨先乐
对高效液相色谱法测定草鱼和鲫肌肉组织中"美婷"原料药残留的前处理方法进行探讨。结果表明:以甲醇作抽提剂、二氯甲烷作净化剂,振荡离心,正己烷去脂,30℃旋转浓缩蒸发的前处理方法,快速、准确、经济、实用性强。该方法"美婷"原料药的最低检测限可达1.0μg/kg;在加标水平为1.0~100μg/kg时,回收率为67.72%~95.52%;相对标准偏差为7.76%~37.81%。该前处理方法适合检测"美婷"原料药在鱼体内的残留。
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