- 年份
- 2024(3274)
- 2023(4583)
- 2022(3802)
- 2021(3585)
- 2020(3092)
- 2019(6838)
- 2018(6816)
- 2017(12098)
- 2016(6918)
- 2015(7835)
- 2014(7789)
- 2013(7546)
- 2012(7252)
- 2011(6394)
- 2010(6527)
- 2009(6057)
- 2008(6222)
- 2007(5681)
- 2006(5025)
- 2005(4475)
- 学科
- 济(26241)
- 经济(26215)
- 管理(18751)
- 业(17163)
- 方法(13796)
- 企(13705)
- 企业(13705)
- 数学(12100)
- 数学方法(11902)
- 学(8249)
- 农(7778)
- 中国(6265)
- 财(5886)
- 业经(5551)
- 农业(5138)
- 贸(4858)
- 贸易(4853)
- 理论(4734)
- 易(4718)
- 制(4648)
- 技术(4331)
- 环境(4110)
- 地方(4041)
- 划(3899)
- 和(3779)
- 务(3636)
- 教育(3636)
- 财务(3626)
- 财务管理(3609)
- 银(3567)
- 机构
- 大学(105237)
- 学院(103272)
- 研究(37449)
- 济(36320)
- 管理(36014)
- 经济(35442)
- 理学(31433)
- 理学院(30948)
- 管理学(29969)
- 管理学院(29797)
- 科学(27611)
- 农(27186)
- 中国(27120)
- 京(23010)
- 农业(22051)
- 业大(21689)
- 所(20872)
- 研究所(19317)
- 中心(17491)
- 江(16283)
- 财(15939)
- 农业大学(14870)
- 范(14291)
- 北京(14026)
- 师范(14008)
- 省(13586)
- 技术(12976)
- 院(12885)
- 财经(12771)
- 州(12658)
- 基金
- 项目(72606)
- 科学(55766)
- 基金(52616)
- 家(49054)
- 国家(48661)
- 研究(46085)
- 科学基金(40159)
- 省(28863)
- 社会(28505)
- 自然(28448)
- 基金项目(27957)
- 自然科(27833)
- 自然科学(27823)
- 自然科学基金(27337)
- 社会科(26972)
- 社会科学(26964)
- 划(25114)
- 教育(21905)
- 资助(21733)
- 编号(17353)
- 重点(16861)
- 计划(16109)
- 部(15316)
- 发(14957)
- 创(14772)
- 科技(14498)
- 科研(14446)
- 成果(14192)
- 创新(13854)
- 大学(13128)
共检索到153044条记录
发布时间倒序
- 发布时间倒序
- 相关度优先
文献计量分析
- 结果分析(前20)
- 结果分析(前50)
- 结果分析(前100)
- 结果分析(前200)
- 结果分析(前500)
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
李金成 杨国栋 王研 康丹菊 李艳红 耿果霞 王建华
【目的】建立疯草中苦马豆素的固相萃取-亲水作用色谱分析方法。【方法】以小花棘豆、毛瓣棘豆、黄花棘豆、甘肃棘豆、冰川棘豆等5种疯草为样品,经纯乙醇索氏提取和SPE固相萃取柱净化,采用Waters X-Bredge HILIC色谱柱和蒸发光散射检测器,对流动相中的有机溶剂种类及质量浓度、缓冲盐浓度和柱温等条件进行优化,检测苦马豆素含量并用质谱检测法进行验证。【结果】苦马豆素与疯草中的其他成分在异丙醇-2mmol/L乙酸铵(体积比为52∶48)流动相条件下可以得到较好地分离;苦马豆素在10~100μg/mL的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系(r2=0.997),检出限(LOD)(信噪比=3)为...
关键词：
固相萃取 亲水色谱法 疯草 苦马豆素
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
崔忠华 赵兴华 李勤凡 王建华 耿果霞
【目的】建立一种苦马豆素(Swainsonine,SW)的微量定量检测方法。【方法】以甲基--αD-吡喃甘露糖苷(me-Gal,纯度99%)为内标,在柱温200℃、进样口温度300℃、氢火焰离子化检测器(FID)温度280℃、高纯氮气载气压力200 kPa条件下,对苦马豆素进行气相色谱分析,以SW进样质量浓度对SW和me-Gal峰面积的比值进行回归分析,得回归方程,并进行单点校正因子测定和加样回收试验。【结果】单点校正因子为1.067 8,在0.047~6mg/mL SW进样质量浓度对SW和me-Gal峰面积比值的线性关系良好。加样平均回收率为107.33%,变异黄芪地上部分SW含量为(39....
关键词：
黄芪属 疯草 苦马豆素 气相色谱 内标法
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
李建科 胡秋辉 乌日娜 张海彬 吴静静
建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取气相色谱(MSPDGC)多残留分析方法。经检测,0.1mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏差分别为1.4%～9.9%,2.8%～8.5%;最低检出限为0.007～0.025mg·kg-1。该方法比液液萃取快速、经济、省时、省力。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
邱世婷 侯雪 杨晓凤 韩梅 刘炜 易盛国
建立了凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）－分散固相萃取（ｄ－ＳＰＥ）－气相色谱法（ＧＣ－ＥＣｄ）联用技术测定大豆中５种常用除草剂（氟乐灵、甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺）的分析方法。样品经乙腈提取，凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素，再经ＰＳＡ净化，ＧＣ／ＥＣｄ检测。结果表明，该方法的线性范围为０．００５～０．５ ｍＧ／Ｌ；检出限为０．００６～０．０６ ｍＧ／ｋＧ；加标回收率为９９．４％～１１７．２％；ＲＳｄ（ｎ＝６）为２．２％～９．９％；该方法能够满足大豆中５种除草剂的检测要求。
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
朱晓华 王凯 张燚 杨洪生 谭秀慧 高钰一
通过对前处理提取溶剂、溶剂用量、固相萃取小柱等因素对回收率影响的比较研究和二级质谱检测参数的确定,建立了鳕鱼、草鱼、斑点叉尾、克氏螯虾和紫菜中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法。样品中的扑草净残留由乙腈提取,经Envi-Carb串联LC-NH2固相萃取小柱净化后,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定,以d14-扑草净作为内标物,内标法定量。结果表明,该方法在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2=0.999,在扑草净加标水平为5.0、10.0、25.0μg/kg,内标量为10.0μg/kg的条件下,加标样品回收率为82.0%...
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
黄清发 孙振中 戚隽渊 孙建华 黄德凤 张玉平 刘琴
建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定河鲀鱼中河鲀毒素的分析方法。河鲀鱼肉用2%乙酸甲醇溶液提取出河鲀毒素,石油醚脱脂,浓缩蒸干,然后用强碱将河鲀毒素水解成2-氨基-8-羟基-6-羟甲基-喹唑啉(C9生物碱),水解液经过MCX阳离子交换固相萃取柱净化、BSTFA衍生,采用气相色谱-质谱法全扫描方式定性分析,定性离子376,392,407,选择离子扫描方式定量分析,定量离子392。河鲀毒素在0.05～5.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数R2=0.997 5,样品添加浓度为0.02、0.10、0.50mg/kg,测定6次,方法回收率为64.0%～92.8%,相对标准偏差RSD为5.41%～...
[期刊] 西南农业学报
[作者]
王姗姗 王保海 杨晓雯 次仁多吉 赵宝玉 路浩 陈基萍
疯草是我国西部草原的主要毒害草,其毒性成分为苦马豆素,本实验以内蒙古阿拉善的一只变异黄芪自然中毒山羊为对象,通过HE染色观察脑、心、肝、脾、肾等组织病理学变化,透射电镜观察脑、肝等组织超微结构变化,运用气相色谱仪检测各组织苦马豆素的含量。结果显示,中毒羊脑、心、肝、肾等组织细胞发生广泛空泡变性,超微结构观察发现大小脑、心、肝细胞中有多量膜包裹的空泡样结构,线粒体嵴断裂、变性;疯草自然中毒羊肝脏、肾脏、脑等实质器官、肌肉组织和血液中均能检测到苦马豆素,而在肺脏、胃肠组织中则未见苦马豆素存在。
关键词：
疯草 变异黄芪 苦马豆素 山羊 病理学
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
雷鸣 丁丹 蒋金凤 李冰玉 谭迪 邓思涵
通过对超声提取法中提取剂、固相萃取中淋洗液和洗脱剂、高效液相色谱中流动相的筛选,建立固相萃取–高效液相色谱定量检测水稻中洛克沙胂的方法。所建方法为:样品先经0.05 mol/L NaOH+20 g/L K_2HPO_4超声提取;再利用活化后的固相萃取小柱,依次采用1.5 mL 0.05 mol/L乙酸钠–甲醇溶液(pH=7)和1.5 mL甲醇淋洗及体积分数为13%的甲酸–甲醇溶液洗脱;最后利用以含0.3%甲酸的0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和甲醇(体积比80∶20)为流动相的高效液相色谱进行定量分析;该方法在洛克沙胂质量浓度为0.01～10.00mg/m L时线性关系良好,相关系数大于0.999,检测限和定量限分别为20、67 ng/kg;洛克沙胂在水稻根、茎、叶、壳、米中的加标回收率分别为80.0%～87.2%、74.0%～80.6%、80.0%～83.7%、81.0%～90.0%和83.2%～92.7%,相对标准偏差分别为2.2%～5.9%、2.4%～4.6%、2.0%～2.6%、3.6%～5.7%和3.2%～5.5%。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
雷鸣 丁丹 蒋金凤 李冰玉 谭迪 邓思涵
通过对超声提取法中提取剂、固相萃取中淋洗液和洗脱剂、高效液相色谱中流动相的筛选,建立固相萃取–高效液相色谱定量检测水稻中洛克沙胂的方法。所建方法为:样品先经0.05 mol/L NaOH+20 g/L K_2HPO_4超声提取;再利用活化后的固相萃取小柱,依次采用1.5 mL 0.05 mol/L乙酸钠–甲醇溶液(pH=7)和1.5 mL甲醇淋洗及体积分数为13%的甲酸–甲醇溶液洗脱;最后利用以含0.3%甲酸的0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和甲醇(体积比80∶20)为流动相的高效液相色谱进行定量分析;该方法在洛克沙胂质量浓度为0.01～10.00mg/m L时线性关系良好,相关系数大于0.999,检测限和定量限分别为20、67 ng/kg;洛克沙胂在水稻根、茎、叶、壳、米中的加标回收率分别为80.0%～87.2%、74.0%～80.6%、80.0%～83.7%、81.0%～90.0%和83.2%～92.7%,相对标准偏差分别为2.2%～5.9%、2.4%～4.6%、2.0%～2.6%、3.6%～5.7%和3.2%～5.5%。
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
韩文涛 胡克娇 赵婉凝 李松卿 陆鹏飞
【目的】由于森林病虫害频发,大量化学农药用于病害虫防治。而农药残留进入水体造成了水资源的污染,因此,拟建立一种新颖的实现现场处理的样品前处理方法,对环境水体中的农药进行检测。【方法】称量0.499 2 g柠檬酸、0.405 6 g磷酸二氢钠、0.218 4 g碳酸氢钠和0.180 0 g己酸钠,研磨混合均匀,使用压片机压制成泡腾片待用。将吸油棉裁卷为2 cm高度和60 mg/cm密度的圆柱体,填装入过滤柱,手动制成聚丙烯吸油棉过滤柱。将10 mL样品盛于注射器中,加入泡腾片,待完全反应后,经自制过滤柱过滤,200μL乙腈洗脱,气相色谱-电子捕获检测器检测。最佳条件下,该方法在5～500μg/L范围内,相关系数均大于0.999 0,具有良好的线性。按照3倍信噪比和10倍信噪比计算检出限和定量限,检测限为0.22～1.88μg/L,定量限为0.75～6.25μg/L。加标回收率在88.2%～113.0%之间,相对标准偏差为4.5%～11.8%,富集倍数在65～108之间。【结论】本研究建立了一种基于可转换亲水性溶剂的泡腾片辅助现场分散液液微萃取-气相色谱法,检测了环境水样中的5种拟除虫菊酯类农药。该方法不需要使用用电设备,能够实现样品现场预处理,减少了人力物力的消耗,具有广阔的应用前景。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
梅文泉 邵金良 黎其万 陈兴连
建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定烟草中敌草胺、乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺4种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小柱净化,然后用GC/MS-SIM法对4种农药进行定量分析。结果表明,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小柱净化,能有效去除烟草样品中的色素、油脂等杂质,净化后得到的样液清亮、透明。4种农药在0.025~0.5mg/kg添加水平下的回收率为81.8%~108%,相对标准偏差为1.38%~8.95%,乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺的检出限为0.005mg/kg,敌草胺检出限为0.01 mg/kg。
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
赵丽丽 张雪娜 李秀娟 潘思轶
以聚乙二醇为功能单体,水胺硫磷为模板分子,采用溶胶-凝胶技术,制备水胺硫磷分子印迹固相微萃取涂层,并建立顶空固相微萃取与气相色谱(HS-SPME/GC)联用检测果蔬中水胺硫磷残留量的方法。结果表明,制备的印迹涂层对水胺硫磷具有较高的选择性,且萃取能力大大高于非印迹涂层及常用商用涂层。在最优条件下,建立的检测方法在10～10 000μg/kg范围内线性相关系数为0.999 6,检出限为5.6μg/kg,5次重复实验所得相对标准偏差为2.29%。应用该检测方法测定黄瓜、蕃茄、苹果、梨和大白菜等5种果蔬基质中水胺硫磷含量时,均未有水胺硫磷检出,在5种基质中加标回收率均在89.4%～106.6%之间。
[期刊] 中国农业科学
[作者]
平华 李杨 李冰茹 何昭颖 刘继培 马智宏
【目的】研究吸附填料不同添加量对除草剂回收率的影响,以建立蔬菜中24种除草剂残留的分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】蔬菜样品加入乙腈振荡提取,将净化填料N-丙基乙二胺(PSA)(不同添加量0.05 g、0.10 g、0.20 g)加入提取液中净化。采用UPLC-MS/MS测定,对液相色谱柱、流动相条件和质谱条件(锥孔电压、碰撞能量)进行优化,电喷雾电离,多反应监测模式检测。【结果】以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,各化合物峰形尖锐,灵敏度高,UPLC
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
姚秋萍 俞道进 李健 马玉芳 黄一帆
兔的血浆样品经过β-葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶酶解、提取、C18固相萃取小柱富集净化后,在Agilent SB-C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)上,以甲醇-0.4%磷酸(55∶45)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为360 nm,对山奈素进行测定的结果表明,血浆样品的最佳酶解条件为:β-葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶的终用量分别为400和20 U.mL-1,酶解时间为2h;血浆中山奈素含量的线性范围为0.019-0.608μg.mL-1,方法回收率为80.23%-84.27%,日内和日间精密度的RSD分别≤7.32%、10.17%.可见,本试验建立的高效液相色谱测定方法可以准...
[期刊] 西南农业学报
[作者]
王艳辉 陈亚 刘宏程 陈松 黄平
建立了家蚕雄蛹中睾酮的固相萃取-高效液相色谱分析方法。雄蚕蛹粉用甲醇提取,乙腈萃取,正己烷脱脂,C18柱固相萃取净化后,经HypersilODSC18(4.6mm×250mm,5μm)柱进行分离,紫外检测器测定。流动相为甲醇:水=55:45(V/V)。检出限、回收率分别为0.01mg/kg和87.86%,相对标准偏差3.21%。
关键词：
固相萃取 高效液相色谱 蚕蛹 睾酮
文献操作()
导出元数据
文献计量分析
导出文件格式：WXtxt
删除
