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[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
钱卓真 汤水粉 罗方方 刘智禹 吴成业
建立了基于分子量测定海藻中无机砷含量的新方法——电喷雾质谱法。探讨了提取方法、溶液pH、还原剂、螯合剂、提取剂、质谱仪参数等实验条件对实验准确度、灵敏度的影响。在优化条件下,As(Ⅲ)的线性范围为0~151.4 ng/mL,As(Ⅴ)的线性范围为0~175.0 ng/mL,相关线性回归系数均在0.99以上,方法检出限(S/N>3)0.024 mg/kg,方法定量限(S/N>10)0.048 mg/kg。实验在不同浓度下加标回收率为81.0%~95.6%,相对标准偏差为2.52%~7.54%。该方法简单,灵敏度高,重现性好,避免了有机砷引起的假阳性现象,适用于海藻中无机砷的测定,可为海藻中无机砷...
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
翟毓秀 辛福言
海带及海藻中含有大量的碘 ,其中碘的测定 ,目前主要以溴水氧化法为主 ,样品前处理是制约测定效率的主要因素。本文以海带为研究对象 ,对测定中样品前处理的方法进行了研究 ,简化了操作步骤 ,缩短检测时间 3h以上 ,大大提高了检测效率。经试验验证 ,测定精密度 (RSD)小于 2 % ,与经典方法比较 ,相对偏差≤1 .5%。方法具有简单、快速、准确、适用的特点
关键词：
碘 海藻 海带 样品处理
[期刊] 上海水产大学学报
[作者]
谢程亮 马家海 张华伟 陆勤勤 许璞 黄健 宋武林
按照国标GB19643-2005《藻类制品卫生标准》中测定无机砷的第一法氢化物原子荧光光度法(HG-AFS)对来自我国福建、江苏以及从日本和韩国进口的紫菜样品中的无机砷含量进行测定,结果表明使用HG-AFS法测定的紫菜样品无机砷含量均明显超过该标准中规定的无机砷限量值;在不同的酸度3%、8%、20%,添加还原剂或不添加还原剂的条件下对二甲基砷(DMA)产生氢化物的效率进行测定,结果表明在HG-AFS法的测定条件下,DMA产生氢化物的效率可达到34.4%。根据实验结果认为使用HG-AFS法测定的紫菜样品无机砷含量超标的原因是按照HG-AFS法的前处理方法处理紫菜样品后,提取液中含有的砷糖降解物二...
关键词：
氢化物原子荧光光度法 紫菜 无机砷
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
刘小芳 蒋永毅 侯钦帅 苗钧魁 冷凯良
建立一种反相高效液相色谱法用于海藻中岩藻黄素的定量分析,并对新鲜及干制褐藻中岩藻黄素含量进行测定,探究不同干制方式对褐藻岩藻黄素的影响。样品经甲醇提取、C18柱固相萃取净化后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm),流动相采用水与甲醇梯度洗脱,流速0.7 ml/min、进样量10μl、柱温35℃、检测波长450 nm进行液相色谱分析。在该条件下,岩藻黄素在0.1150 mg/L范围内有良好的线性关系(Y=38.46X+0.8899,R2=0.9999),检测限为0.03 mg
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
刘小芳 蒋永毅 侯钦帅 苗钧魁 冷凯良
建立一种反相高效液相色谱法用于海藻中岩藻黄素的定量分析,并对新鲜及干制褐藻中岩藻黄素含量进行测定,探究不同干制方式对褐藻岩藻黄素的影响。样品经甲醇提取、C18柱固相萃取净化后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm),流动相采用水与甲醇梯度洗脱,流速0.7 ml/min、进样量10μl、柱温35℃、检测波长450 nm进行液相色谱分析。在该条件下,岩藻黄素在0.1150 mg/L范围内有良好的线性关系(Y=38.46X+0.8899,R2=0.9999),检测限为0.03 mg
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
韦芳三 李纯厚 戴明 吕国敏 齐占会 肖雅元
微藻油脂含量是评价其作为生物柴油原料的关键指标。采用索氏提取法,以乙醚为溶剂,在60～80℃的温度条件下,对7种海洋微藻细胞内粗脂肪含量进行测定,并对提取方法做了优化。优化的方法是将样品预先在乙醚溶剂中浸泡一定时间,使部分油脂在乙醚溶剂中浸出,然后再按索氏方法进行脂肪抽提。结果显示,7种海洋微藻油脂含量都占干重的15%以上,其中牟氏角毛藻、湛江等边金藻和微绿球藻油脂含量最高,超过25%。结果还显示,传统方法和优化方法测定结果的差异低于3.5%,说明优化后的索氏提取法没有对测定结果造成显著影响。采用索氏提取优化方法不仅能够更彻底地提取微藻粗脂肪,而且还大大缩短提取时间,因此,优化后的索氏提取法具...
关键词：
海洋微藻 生物燃料 脂肪含量 索氏提取法
[期刊] 水产学报
[作者]
吴成业 王奇欣 刘智禹 陈财珍 曹爱英 席英玉
我国是海藻生产大国,藻类是人们喜爱的健康食品。但新的海藻制品卫生标准和食品中无机砷检测方法标准实施后,依照该标准检测发现海藻中的无机砷超标问题十分严重。为探讨其原因,调查了国内外的紫菜、海带等产品总砷、无机砷含量,分析了不同收割期的鲜紫菜及其加工制品以及养殖区域水质中无机砷变化情况。结果发现:按新的卫生标准及其检验方法检测,海藻中无机砷普遍超标;紫菜中的无机砷与养殖区水质中无机砷含量的变化并非成线性关系;GB/T5009.11中的两种测定方法对海藻中无机砷的检测结果有明显差异,不适用于海藻中的无机砷检测。
关键词：
海藻 无机砷 检测方法
[期刊] 西南农业学报
[作者]
康月琼 郝风 杨俊英 柴勇 刘吉振 熊英 褚能明
本文建立了气相色谱—质谱(GC-MS)分析技术加选择离子检测法(SIM)测定鸡蛋样品中三聚氰胺的方法。在优化样品的前处理和实验条件的基础上,确定了GC-MS测定鸡蛋中三聚氰胺时,可选择m/z 99、171、327、342为定性离子,m/z 327为定量离子。该法测定三聚氰胺的回收率为89%~102%,检出限为0.05 mg/kg。
关键词：
气相色谱—质谱 鸡蛋 三聚氰胺
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
郑丽利 江敏 吴昊 许佳 刘笑楠 许杰尧 吴迪 吴思雅
建立了水中全氟辛烷磺酸(perfluoro-rooctane sulfonate, PFOS)的高效液相色谱-串联质谱法分析方法。用0.22μm PP滤膜过滤水样,Poly-Sery HLB固相萃取柱对200 mL水样进行富集处理,以质量分数为10%的甲醇水溶液淋洗HLB柱以去除表面杂质,随后抽真空,再用4 mL纯甲醇溶液洗脱HLB柱。取洗脱液上机检测,以质量分数为0.1%的甲酸为流动相A,甲醇为流动相B,采用ACQΜITYΜPLC BEH C_(18)色谱柱对洗脱液进行分离,负离子多反应监测模式检测,碎片离子m/z=80,内标法定量分析。在优化条件下,PFOS在0.01～50μg/L范围内线性较好,相关系数r>0.99,方法检出限为0.25μg/L。方法加标回收实验添加浓度0.2、2.0和20μg/L,PFOS加标回收率为82.1%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为2.34%～5.64%。采集湖泊及养殖虾塘进出口水样进行测定,其PFOS含量均低于检出限,其中,湖水加标回收率为84.75%～112.2%,RSD<5.62%,养殖塘水样加标回收率为81.7%～118.6%,RSD<7.51%,实验所建方法可方便准确地检测水中PFOS含量。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
鄂伟 张启迪 王君玮 曲志娜 赵思俊 邹明
建立癸氧喹酯壳聚糖-海藻酸钠微囊中癸氧喹酯的HPLC含量测定方法。采用破囊液(0.2 mol/L NaHCO3和0.06 mol/L Na3C6H5O7·2H2O,pH=7.8~8.2)对癸氧喹酯壳聚糖-海藻酸钠微囊进行破囊,破囊后用甲醇和三氯甲烷混合溶液(4∶1)超声提取癸氧喹酯。HPLC检测方法采用Agilent ZORBAX 80A Extend-C18色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液(75∶25)为流动相;检测波长为267 nm;流速为1 mL/min。结果表明,所采取的破囊方法破解效率高,微囊破解完全。方法精密度与准确度表明,癸氧喹酯浓度在0.05~10μg/mL的范围内线性关系良...
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
严守雷 王清章 彭光华
采用福林法测定了藕节中总酚的含量 ,确定了以没食子酸为标准品福林法测定藕节中总酚的适宜方法。结果表明 ,没食子酸在福林试剂与 10 %Na2 CO3 之比为 1∶1(v∶v) ,体积为 3ml,反应温度为 2 5℃ ,反应时间为 30min ,浓度为 2～ 10 μg/ml时与其吸光值呈良好的线性关系。测定方法的回收率为 89.5 %～ 96 .5 % ,变异系数为 2 .14 % ,有较好的精确度和准确度。
关键词：
藕节 总酚 福林法
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
张勤 马家海 雎敏 陆勤勤 沈辉
通过分析我国条斑紫菜主产区紫菜产品中无机砷、栽培海区海水、沉积物中总砷含量在整个生产周期中的变化情况,初步探讨栽培海区环境中砷含量与条斑紫菜中砷含量的关系。于2012-2013年紫菜栽培季节,按实际生产的采收批次,分别采收条斑紫菜原藻、加工品,对样品中的无机砷含量进行测定与分析,并对栽培海区的海水及表层沉积物中总砷进行定量检测与分析。结果显示,江苏省条斑紫菜原藻样品中无机砷含量为0.22~0.70mg/kg,加工品中无机砷含量为0.12~0.32 mg/kg,原藻及加工品中的无机砷含量随生产阶段的推后呈下降趋势,完全符合国家食品安全限量标准;栽培海区海水总砷含量为0.000 83~0.004 ...
关键词：
条斑紫菜 无机砷 总砷 限量标准
[期刊] 中国农业科学
[作者]
任立瑞 陈福良 尹明明
【目的】优化静电喷雾液剂配方,研究助剂对静电喷雾液剂电导率及沉积量的影响,探寻二者之间的关系,为降低农药使用量,实现农业可持续发展提供科学依据。【方法】采用新型环保溶剂HDBE和NCC,以二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮和异佛尔酮作为助溶剂,设定助溶剂用量分别为0、3%、5%、7%和10%,以传统溶剂S200#作为对照。根据静电喷雾液剂质量技术指标对不同配方进行筛选。分析助剂种类及用量的变化对阿维菌素和呋虫胺两种静电喷雾液剂电导率的影响。同时,在施药前测定靶标叶面积,施药后用丙酮反复冲洗、过滤、旋蒸、定容,最后采用高效液相色谱(HPLC)测定靶标叶片上农药有效成分的沉积量,探究助剂种类和用量对黄瓜和番茄叶片正、背面沉积量的影响,分析制剂电导率与沉积量之间的关系,评价静电喷雾包抄效应。【结果】筛选出6个符合质量技术指标要求的环保型静电喷雾液剂配方;制剂电导率并非各组分电导率的加权平均数,而是各组分相互作用的结果;对于极性不同的农药有效成分配制的静电喷雾液剂,助剂种类和用量的改变对电导率和沉积量的影响趋势相同。当有效成分为非极性农药阿维菌素时,其对制剂整体电导率几乎无影响,而当采用极性较大的农药呋虫胺时,制剂整体的电导率得到显著提高,在相同助剂条件下,高出阿维菌素制剂近百倍。当溶剂为HDBE时,电导率较小,电导率和沉积量随助溶剂质量分数的提高增幅较大,差异显著。当溶剂为NCC时,由于其本身电导率较大,二者随助溶剂用量的提高增幅较小,不同配方之间的电导率差异减小。当助溶剂同为二甲亚砜时,由HDBE、NCC作为溶剂制备的静电喷雾液剂电导率及沉积量较传统溶剂S200#均显著增加,其中电导率高出5倍以上,沉积量高出1.5倍以上;静电喷雾液剂在黄瓜叶片正、背面的沉积量均大于番茄;不同配方在靶标正、背面沉积量之比在1.17—2.11。【结论】环境友好的HDBE、NCC可代替S200#成为静电喷雾的优良溶剂;助剂的种类和用量的改变对静电喷雾液剂电导率及沉积量有重要影响,通过提高制剂的电导率可以显著改善沉积量,从而提高农药有效利用率;所配制的静电喷雾液剂具有良好的静电包抄效应。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
吴玉萍 孔光辉 赵立红 刘亚丽 陈萍 夏振远
为加强主流烟气中砷、汞和铅含量的监控,保障烟叶质量安全,研究建立了用盐酸-硝酸混酸捕集主流烟气中砷、汞和铅,并用原子荧光法测定主流烟气中砷、汞和铅含量的方法。对主流烟气中砷、汞和铅的捕集条件和捕集液处理条件进行优化,并与常用的剑桥滤片法进行比较,对原子荧光法测定主流烟气中砷、汞和铅含量的回收率、精确度进行了试验,同时选取了5个烤烟型和1个混合型卷烟样品进行检测实验。结果表明,用10%盐酸+5%硝酸溶液捕集主流烟气中的砷、汞和铅,捕集液水浴沸腾消解3 h,原子荧光法测定,测定的相对标准偏差3个元素均小于15%,对样品测定的相对标准偏差砷为4.89%～10.25%,汞9.58%～13.22%之间,...
关键词：
原子荧光光度法 主流烟气 砷 汞 铅
[期刊] 海洋渔业
[作者]
孙变娜 沈和定 吴洪喜 姚理想
利用高效液相色谱邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法测定瘤背石磺(Onchidium struma)(上海崇明)、里氏拟石磺(Paraoncidium reevesii)和平疣桑椹石磺(Platevindex mortoni)(福建厦门)、紫色疣石磺(Peronia verruculata)(广东湛江)肌肉组织中牛磺酸的含量。结果表明,瘤背石磺、紫色疣石磺、里氏拟石磺、平疣桑椹石磺的肌肉组织中牛磺酸平均质量浓度分别为6 740.42、7 168.96、5 545.42、5 263.33 mg·kg-1。紫色疣石磺和瘤背石磺的牛磺酸含量均较高,两者无明显差异。
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