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[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 孔莉  陈杰  韩正康  
用HPLC测定猪腓肠肌Cimaterol残留量孔莉,陈杰,韩正康(南京农业大学动物医学院,南京210095)RESIDUESCREENINGFORTHEβ-AGONIST-CIMATEROLINGASTROCNEMIUSMUSCLEOFSWINESU...
[期刊] 渔业科学进展  [作者] 冷凯良  孙伟红  王志杰  刘艳萍  翟毓秀  王瑜  
建立了水产品中3种硝基咪唑类残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS测定方法。以氘代二甲硝唑(DMZ-D3)作为内标,以乙酸乙酯提取水产品中残留的硝基咪唑类药物,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,可一次对水产品中的MTZ、DMZ和RNZ进行定性和定量。该法简便快捷,适合大批量样品处理。方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便和有机试剂消耗量少等优点。DMZ、MTZ和RNZ的检出低限均为0.5μg/kg,DMZ、MTZ和RNZ的定量下限均为1.0μg/kg。
[期刊] 淡水渔业  [作者] 李荣  艾晓辉  邹世平  刘长征  伍刚  
鱼虾肌肉组织中氯霉素残留量的检测有很多种方法 ,定量确认方法一般有气相色谱法 (GC) ,高效液相色谱法 (HPLC) ,气相色谱一质谱联机 (GC -MC) ,液相色谱—质谱联机 (LC -MC)等方法 ,本文采用GC法 (ECD)研究测定了鱼虾肌肉中氯霉素的残留量。用乙酸乙脂提取样品中的氯霉素 ,经去蛋白质 ,脱脂 ,过C18柱后 ,用BSYFA -TMCS衍生后进样。方法的回收率为 6 4 5± 8 7% ,检测限为 0 1~ 1μg/kg。
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 季玉玲  刘运明  陈齐斌  孙美玲  张莹  
用丙酮提取大米中的敌稗残留 ,液 液分配法去除提取液中的水溶性杂质和水分 ,柱层析法去除提取液中的有机杂质 ,气相色谱仪电子捕获检测器测定敌稗残留量。色谱柱采用固定相为 1 5 %OV 17+1 98%OV 2 10的玻璃填充柱。平均添加回收率为 89 5 %~ 90 5 % ,变异系数为 4 46 %~ 5 2 1% ,最小检测量为 0 0 0 2ng,最小检出浓度为 0 0 0 2mg·kg-1。卫生部食品卫生监督检验所和扬州大学环境工程系对本方法验证结果 ,平均添加回收率为 88 0 %~ 91 0 % ,变异系数为 5 48%~ 6 0 3%
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 贺德春  杨仁斌  龚道新  郭正元  
为了快速、准确地测定面粉和大米中14种农药的残留量,采用丙酮提取,硅镁吸附剂柱层析净化,气相色谱法进行检测.不同浓度的添加回收率试验结果表明,农药在面粉和大米样品的添加回收率为76.17%~116.46%,变异系数为0.16%~16.24%,最小检测量为0.001 5~0.025 0 ng,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术要求.
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 张雪燕  吴文锐  毛佳  代雪芳  尹可锁  陈昱君  杨建忠  
建立了三七中苯醚甲环唑残留量的分析方法,并应用于三七样品检测.样品采用丙酮超声波提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测.方法的最小检出量(LOD)为0.004ng,最低检测限(LOQ)为0.02mg/kg;样本中添加苯醚甲环唑0.02~0.5mg/kg时(n=5),平均回收率为80.6%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~11.9%,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求.市场随机抽样检测表明,三七中苯醚甲环唑残留量为0.02~0.6mg/kg,检出率47%,检出率和残留水平从高到低均依次为三七花、三七须根、三七块根.
[期刊] 西南农业学报  [作者] 杨晓凤  陈倩  雷绍荣  郭灵安  王方灵  
为了建立马铃薯中代森锰锌农药残留检测的气相色谱分析方法,在100mL顶空瓶中,样品中的代森锰锌与氯化亚锡酸性溶液在80℃下反应2 h后产生二硫化碳(CS_2),CS_2经正己烷收集后采用CP-SILSCB毛细管柱(30 m×0.32 mm×3μm)分离,电子捕获检测器(ECD)测定,以CS_2含量表示代森锰锌残留量。代森锰锌反应生成的CS_2在0.051.00 mg/kg范围内峰面积和浓度成良好的线性关系(R2=0.9979),回收率为91.7%102.0%,相对标准偏差为2.7%4.6%,检出限为0.0
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)  [作者] 杨琳  严华  朱彦儒  魏振易  
建立了水产品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷7种有机磷农药残留量的测定方法.样品用正己烷配合乙腈均质提取,经凝胶柱净化后进行气相色谱(GC)分析,采用外标法定量.优化条件下该方法的定量限(S/N=10):甲胺磷为0.0083 mg.kg-1,敌敌畏为0.011 mg.kg-1,乙酰甲胺磷为0.020 mg.kg-1,乐果为0.039 mg.kg-1,甲基对硫磷为0.063 mg.kg-1,马拉硫磷为0.055 mg.kg-1,对硫磷为0.031 mg.kg-1.在加标水平为0.0667、0.333和1.67 mg.kg-1时,7个组分的回收率为74.4%-108...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 杨晓凤  陈倩  雷绍荣  郭灵安  王方灵  
关键词:
[期刊] 上海海洋大学学报  [作者] 叶玫  余颖  贺学荣  姜琳琳  吴成业  
通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1~20μg/mL、敌敌畏在0.025~5μg/mL内线性关系良好(r2≥0.9995);0.01~4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%~106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%~13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 梅文泉  黎其万  邵金良  汪禄祥  
通过对3种水溶性有机磷农药甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果残留量的测定方法进行研究,建立了蔬菜中这3种农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;样液浓缩后注入气相色谱仪中,用毛细管柱(DB-17)分离、火焰光度检测器(FPD)测定。测定结果 3种有机磷农药0.05 mg/kg和0.2 mg/kg 2个添加水平的平均回收率为91.7%~99.4%,相对标准偏差为0.83%~4.60%,检出限为0.005~0.01 mg/kg。
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 杨愿愿  杨晓云  黄其亮  洪海  苗雪雪  徐汉虹  
建立了高效液相色谱法快速检测柑橘中四螨嗪残留量的方法。试样经乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂净化,在C18柱上以乙腈-水(V∶V=70∶30)为流动相进行分离,在268 nm波长下检测。四螨嗪在0.05~5.00 mg/L时线性关系良好(R2=0.999 3);柑橘果肉和果皮中四螨嗪的最低检测限(LOD)均为0.05 mg/kg;在0.05~1.00 mg/kg添加水平时,果肉和果皮中四螨嗪的回收率分别为77.6%~91.6%、79.3%~105.6%,相对标准偏差(RSD)均低于8.1%。
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)  [作者] 陈瑞清  黄小红  俞道进  陈锋  黄一帆  
采用高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量.样品经乙腈提取、HLB固相萃取小柱净化,采用ESI+电离模式和多反应监测模式(MRM),以内标法进行定量.结果表明:该法的线性范围为1-200 ng.mL-1,r2大于0.99;选取5、10、100μg.kg-1 3个含量进行空白鸡粪添加癸氧喹酯的回收率试验,回收率为84.4%-100.1%,批内、批间RSD均小于15%,方法检出限为2.5μg.kg-1,定量限为5.0μg.kg-1.可见,高效液相色谱—串联质谱法简单快速、灵敏度高、选择性强,适用于鸡粪中癸氧喹酯药物残留量的确证检测.
[期刊] 西南农业学报  [作者] 杨玉霞  莫仁甫  王天顺  周其峰  
为建立唑草酮在甘蔗及其土壤中残留的分析方法,用甲醇∶水=4∶1(v/v)溶液提取甘蔗及其土壤中的唑草酮,然后用石油醚∶二氯甲烷=4∶1(v/v)萃取。石油醚和二氯甲烷相经浓缩后过弗罗里硅土柱净化,毛细管柱分离,用微池电子捕获检测器(μECD)测定。结果表明:唑草酮在0.005~1.00μg/mL范围内线性良好,线性相关系数(r)为0.9990。该方法对唑草酮的最小检出量为1.0×10-12g,唑草酮在甘蔗植株和土样的最低检测浓度均为0.001 mg/kg,对甘蔗及其土壤空白样本的平均添加回收率为88.59%~102.74%,相对标准偏差为1.77%~5.39%。该方法符合农药残留分析的要求,具...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 李蓓  杨仁斌  佘佳荣  
采用GC测定方法,对哒螨酮在柑桔和土壤中残留量的检测方法进行了研究。该方法中样品经丙酮提取,氧化铝柱净化,采用ECD检测;研究结果表明:方法对标样的最小检出量为1.0×10-12g,对桔皮、桔肉和土壤的最低检出浓度为0.01、0.005、0.002 mg/kg;样品中哒螨酮的平均添加回收率为84.41%~93.08%,变异系数为1.6%~11.69%。该方法的建立为确定达螨酮在柑桔上的残留检测方法提供了科学的依据。
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