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[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 李秉定  汤逢   汤坚  何其傥  
由绿茶碎片制得茶叶抗氧化剂,产率13.7%.采用 Rancimat 法测定了茶叶抗氧化剂在猪油、大豆油和菜籽色拉油中的抗氧化效果,其抗氧性极其优异,远高于 BHT.采用高效液相色谱进行茶叶抗氧化剂的快速测定,其主要抗氧成分均可检测.茶叶抗氧化剂经三甲基硅烷化反应后可用气相色谱进行定量测定,4种主要抗氧成分的含量如下:1—(—)—表儿茶素(4.49%),(—)—表棓儿茶素(16.1%),(一)—表儿茶素没食子酸酯(9.32%),(—)—表棓儿茶素没食子酸酯(39.3%).
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 李秉定  
茶叶抗氧化剂的初步分离采用葡聚糖凝胶 LH-20柱层析(洗脱剂无水乙醇,280nm 检测)得到12个部分,其中5个部分对亚油酸具有很强的抗氧化活性.采用高效液相色谱分析法测定了这5个抗氧性部分的组成.经过进一步层析分离,纯化后利用熔点测定、纸层析、气相色谱、高效液相色谱、红外光谱,质谱以及气-质联用分析等现代分析方法鉴定出1—(—)—表儿茶素、(—)—表棓儿茶素、(—)—表儿茶素没食子酸酯、(—)—表棓儿茶素没食子酸酯、d—(+)—儿茶素和咖啡因等6种抗氧成分。
[期刊] 海洋水产研究  [作者] 周德庆  潘占钧  
对极谱氧电极仪直接测定抗氧化剂在反应体系所放出的氧量表示抗氧化剂清除O-· 2 能力的初步研究 ,表明本法方便、快速、微量化、灵敏度高 ,可自动连续记录作用过程的变化 ,适用于测定一些抗氧化剂如黄酮化合物、VC对O-· 2 的消除作用
[期刊] 西南农业学报  [作者] 韩梅  易盛国  杨定清  侯雪  杨晓凤  罗晓梅  
采用氟罗里硅土/活性炭混合柱柱层析净化方法,以毛细管柱、电子捕获检测器(GC-ECD)及火焰光度检测器(GC-FPD)的气相色谱方法测定了茶叶中滴滴涕、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯;敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲胺磷、乐果、杀螟硫磷、喹硫磷等多种农药残留。添加回收率在75.5%~115.3%之间,相对标准偏差为1.2%~5.8%,检出限为0.01~0.1mg/kg,方法具有净化效果好、适用、快速等特点,可满足茶叶中多种农药残留检测的需要。
[期刊] 中国农业科学  [作者] 姚亚平  田呈瑞  曹炜  
【目的】研究甜荞麦和苦荞麦籽粒乙醇提取物中的主要抗氧化成分。【方法】将荞麦籽粒乙醇提取物与二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基反应,然后用高效液相色谱仪识别乙醇提取物中的抗氧化成分,并用电喷雾质谱检测器对抗氧化成分的结构信息进行表征,以确定荞麦籽粒乙醇提取物中的抗氧成分。【结果】苦荞麦和甜荞麦籽粒乙醇提取物对DPPH自由基均有清除作用;高效液相色谱分析表明,甜荞麦和苦荞麦乙醇提取物中均含有两种主要抗氧化峰,且对应的色谱保留时间和光谱信息相同;电喷雾质谱分析表明,荞麦籽粒乙醇提取物中抗氧化成分的分子量和质谱碎裂行为分别与对照品芦丁和槲皮素的相同。【结论】采用HPLC-MS/MS法可以快速筛选荞麦籽粒...
[期刊] 渔业科学进展  [作者] 段元慧  邢丽红  丁海燕  任丹丹  宋海妹  尚德荣  翟毓秀  
研究了浒苔多糖样品经三氟乙酸完全水解而无损失的最适条件,并且在优化流动相洗脱程序等色谱条件的基础上,建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生-高效液相色谱法分析浒苔多糖的单糖组成及含量的方法。该方法采用配备紫外检测器的高效液相色谱仪,在250 nm波长下进行测定,外标法定量。结果表明,在此条件下,8种单糖能够良好分离,各单糖在1-100μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.999,回收率在76.0%-108%之间,相对标准偏差RSD<10%。采用该方法对浒苔多糖样品进行组成及含量分析,发现无论样品原料为何种浒苔,浒苔多糖均以鼠李糖为主,同时还含有葡萄糖醛酸、葡萄糖...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 胡燕  齐桂年  
【目的】应用高效液相色谱法(HPLC)研究四川黑茶的指纹图谱,为四川黑茶的鉴别和质量评价提供参考。【方法】以四川省11个不同生产厂家的22个黑茶样品及我国其他黑茶主产区的13个黑茶样品为试验材料,采用线性梯度洗脱,以甲醇和体积分数2%乙酸水溶液为流动相,在柱温30℃,检测波长280nm,流速1.0mL/min条件下构建四川黑茶HPLC指纹图谱的共有模式,分析各样品与该共有模式的相似度,并对35个黑茶样品进行聚类分析。【结果】确定了14个色谱峰为四川黑茶的共有峰;精密度、重现性、稳定性试验中各共有峰的相对峰面积、相对保留时间的相对标准偏差(RSD)均小于3.00%;22个四川黑茶样品与共有模式的...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 刘高  饶力群  范适  杨华  彭国平  李兰岚  龙晓蕾  陈曦  
建立高效液相色谱测定不同产地叶下珠中叶下珠素含量的方法.采用色谱柱SinoChrom ODS柱,通过考察HPLC的检测波长和流动相,确定检测波长为230 nm,流动相MeOH-H2O(体积比80∶20),等梯度洗脱,流速0.8 mL/min.结果表明,叶下珠素在2.72~136μg/mL时,叶下珠素质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=27.284x+19.804(r=0.999 1),平均回收率可达98.26%.
[期刊] 西南农业学报  [作者] 杨晓凤  韩梅  侯雪  丘世婷  易盛国  
建立了气相色谱测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量的分析方法。小麦粉通过酸性石油醚(60~90℃)于恒温水浴振荡器上35℃萃取2 h,过氧化苯甲酰转化为苯甲酸,苯甲酸经毛细管柱(HP-FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后,用FID检测器检测。此方法的线性范围为10.0~200 mg/L(r=0.9999),检出限为0.51 mg/kg,过氧化苯甲酰的回收率为88.0%~94.0%,相对标准偏差为1.7%~2.3%。
[期刊] 世界农业  [作者] 青石  
食用油脂及其加工食品的生产和贮藏都要求抑制氧化作用才能防止变质,以延长保存期。当前,国内外多使用化学合成抗氧化剂,如二丁基羟基甲苯(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)、没食子酸丙脂(PG)和特丁基对苯二酚(TBHQ)等,这些化学物质对人体肝、肺等器...
[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 念红丽  李赫  曹冬冬  曹建康  姜微波  
为进一步探讨成熟过程中酚类物质在枣果皮中的组成及分布情况,以冬枣为实验材料,利用高效液相色谱法分别对全绿、绿白、半红和全红4个成熟期的果皮中游离态、酯化态和结合态多酚进行了定性定量检测分析。色谱分析条件:色谱柱为Waters C18柱,流动相A泵为1%醋酸水、B泵为1%醋酸甲醇,总流速为0.8mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长280nm。结果表明:4个成熟期的冬枣果皮多酚都含有儿茶素、表儿茶素和香豆酸,并且儿茶素和表儿茶素主要以游离态和酯化态形式存在,而香豆酸在4个成熟期主要以酯化态和结合态形式存在。
[期刊] 中国农业大学学报  [作者] 白建军  刘西莉  慕康国  高仁君  吴学宏  李健强  
本文报道了20%福·克种衣剂的高效液相色谱分析方法。以甲醇:水=55:45(V/V)为流动相,经 ODS-Hypersil 250×4.6mm C_(18)色谱柱分离,紫外检测器280nm 检测,对样品中的克百威、福美双能同时进行定量分析。该方法测定的变异系数分别为0.37%,0.34%,回收率分别为99.7%,100.2%。
[期刊] 实验技术与管理  [作者] 赵明  王安冬  祝永卫  郭梅芳  杨金福  
高效液相色谱柱是色谱系统的核心部件。为规范色谱柱的使用,提高使用效能,提升色谱实验室管理水平,该文对色谱柱储存、使用和维护三个方面的管理方法进行探讨归纳,总结出较为全面的色谱柱管理办法,以期形成系统科学的实验室色谱柱管理体系,并为色谱工作者提供参考和借鉴。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 雷鸣  丁丹  蒋金凤  李冰玉  谭迪  邓思涵  
通过对超声提取法中提取剂、固相萃取中淋洗液和洗脱剂、高效液相色谱中流动相的筛选,建立固相萃取–高效液相色谱定量检测水稻中洛克沙胂的方法。所建方法为:样品先经0.05 mol/L NaOH+20 g/L K_2HPO_4超声提取;再利用活化后的固相萃取小柱,依次采用1.5 mL 0.05 mol/L乙酸钠–甲醇溶液(pH=7)和1.5 mL甲醇淋洗及体积分数为13%的甲酸–甲醇溶液洗脱;最后利用以含0.3%甲酸的0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和甲醇(体积比80∶20)为流动相的高效液相色谱进行定量分析;该方法在洛克沙胂质量浓度为0.01~10.00mg/m L时线性关系良好,相关系数大于0.999,检测限和定量限分别为20、67 ng/kg;洛克沙胂在水稻根、茎、叶、壳、米中的加标回收率分别为80.0%~87.2%、74.0%~80.6%、80.0%~83.7%、81.0%~90.0%和83.2%~92.7%,相对标准偏差分别为2.2%~5.9%、2.4%~4.6%、2.0%~2.6%、3.6%~5.7%和3.2%~5.5%。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 雷鸣  丁丹  蒋金凤  李冰玉  谭迪  邓思涵  
通过对超声提取法中提取剂、固相萃取中淋洗液和洗脱剂、高效液相色谱中流动相的筛选,建立固相萃取–高效液相色谱定量检测水稻中洛克沙胂的方法。所建方法为:样品先经0.05 mol/L NaOH+20 g/L K_2HPO_4超声提取;再利用活化后的固相萃取小柱,依次采用1.5 mL 0.05 mol/L乙酸钠–甲醇溶液(pH=7)和1.5 mL甲醇淋洗及体积分数为13%的甲酸–甲醇溶液洗脱;最后利用以含0.3%甲酸的0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和甲醇(体积比80∶20)为流动相的高效液相色谱进行定量分析;该方法在洛克沙胂质量浓度为0.01~10.00mg/m L时线性关系良好,相关系数大于0.999,检测限和定量限分别为20、67 ng/kg;洛克沙胂在水稻根、茎、叶、壳、米中的加标回收率分别为80.0%~87.2%、74.0%~80.6%、80.0%~83.7%、81.0%~90.0%和83.2%~92.7%,相对标准偏差分别为2.2%~5.9%、2.4%~4.6%、2.0%~2.6%、3.6%~5.7%和3.2%~5.5%。
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