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[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
韩文涛 胡克娇 赵婉凝 李松卿 陆鹏飞
【目的】由于森林病虫害频发,大量化学农药用于病害虫防治。而农药残留进入水体造成了水资源的污染,因此,拟建立一种新颖的实现现场处理的样品前处理方法,对环境水体中的农药进行检测。【方法】称量0.499 2 g柠檬酸、0.405 6 g磷酸二氢钠、0.218 4 g碳酸氢钠和0.180 0 g己酸钠,研磨混合均匀,使用压片机压制成泡腾片待用。将吸油棉裁卷为2 cm高度和60 mg/cm密度的圆柱体,填装入过滤柱,手动制成聚丙烯吸油棉过滤柱。将10 mL样品盛于注射器中,加入泡腾片,待完全反应后,经自制过滤柱过滤,200μL乙腈洗脱,气相色谱-电子捕获检测器检测。最佳条件下,该方法在5～500μg/L范围内,相关系数均大于0.999 0,具有良好的线性。按照3倍信噪比和10倍信噪比计算检出限和定量限,检测限为0.22～1.88μg/L,定量限为0.75～6.25μg/L。加标回收率在88.2%～113.0%之间,相对标准偏差为4.5%～11.8%,富集倍数在65～108之间。【结论】本研究建立了一种基于可转换亲水性溶剂的泡腾片辅助现场分散液液微萃取-气相色谱法,检测了环境水样中的5种拟除虫菊酯类农药。该方法不需要使用用电设备,能够实现样品现场预处理,减少了人力物力的消耗,具有广阔的应用前景。
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
李建科 胡秋辉 乌日娜 张海彬 吴静静
建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取气相色谱(MSPDGC)多残留分析方法。经检测,0.1mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏差分别为1.4%～9.9%,2.8%～8.5%;最低检出限为0.007～0.025mg·kg-1。该方法比液液萃取快速、经济、省时、省力。
[期刊] 海洋水产研究
[作者]
周明莹 刘霞 孙耀 乔向英
根据海洋渔业水域沉积物特点,研究建立了包括:甲氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等菊酯类农药的提取、浓缩和净化方法,用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定。结果显示,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高和费用低等特点。多种菊酯类农药可以一次进样同时测定,通过对不同的渔业水域中沉积物进行加标试验测定,以上4种组分的加标回收率分别为87.2%、88.7%、94.4%和92.2%。最低检出限分别为0.03、0.02、0.10和0.05μg/kg。
关键词：
渔业水域 沉积物 菊酯类 气相色谱
[期刊] 浙江农林大学学报
[作者]
刘洪波
采用浊点萃取反萃取样品前处理方法,建立气质联用测定杭白菊Chrysanthemum morifolium,白术Atractylodes macrocephala和山茱萸Cornus officinalis中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等5种拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。选用聚乙二醇6000作为浊点萃取的提取剂,异辛烷为反萃取剂,HP-5MS色谱柱为分析柱,气相色谱质谱法进行检测,外标法计算含量。结果表明:5种拟除虫菊酯类农药在15.00~2 000.00μg·kg-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.955~0.999,检出限为0.63~3.10μg·kg-1,...
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
张敏 黄其亮 殷帅 杨愿愿 杨晓云
应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立水体中三唑醇(Triadimenol)、腈菌唑(Myclobutanil)、氟硅唑(Flusilazole)、戊唑醇(Tebuconazole)、己唑醇(Hexaconazole)、烯唑醇(Diniconazole)等6种三唑类农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法,观察了萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、涡旋速度、盐浓度和溶液pH值对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件:以100μL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methylimidazoliumhexafluorophosphate,[BMIM]PF6)离子液体为萃取剂,在涡旋...
[期刊] 世界农业
[作者]
郑永权 邵向东 姚建仁
拟除虫菊酯类农药的开发中国农业科学院植保所郑永权邵向东姚建仁拟除虫菊酯类农药是具有划时代意义的农药，人们把农药发展史划分为天然药物时代和有机合成农药时代。后者又可分为有机合成农药前期和当代有机农药时期，两者的分界线是高效的光稳定型农用拟除虫菊酯的成功...
[期刊] 水产学报
[作者]
高钰一 沈美芳 宋红波 吴光红 葛筱琴 耿雪冰
建立了水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯7种拟除虫菊酯残留量同时测定的气相色谱(GC-ECD)法。样品中的菊酯用环己烷和乙酸乙酯提取,乙腈饱和的石油醚去脂肪,过LC-Florisil柱净化,正己烷定容,用带电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、20μg/kg 3个添加浓度水平下的回收率在70.0%~114.8%之间,日内精密度为1.2%~9.8%(n=5),日间精密度为3.8%~11.2%(n=3);根据2倍信噪比计算,联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的最低检测限为...
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
母玉敏 叶玫 吴成业 余颖 邓武剑
建立了气相-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明:该方法在1ng/mL~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2μg/kg、10μg/kg、20μg/kg3个水平下(七氟菊酯对应为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)相应的回收率在78.0%~110...
关键词：
拟除虫菊酯 水产品 气相色谱法
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
孙鑫 张丹 张小帆 李秀娟
为指导小白菜合理施用农药、降低农药残留水平，采用采样速率法对活体固相微萃取技术进行定量校正，结合气相色谱法对小白菜中3种农药（百菌清、毒死蜱和氟虫腈）进行了活体采样和定量测定，研究小白菜中农药的吸收、富集和消解行为。结果显示：活体检测方法准确、灵敏、快速、便捷；光照和温度均能促进3种农药降解；施药方式会影响农药的吸收，叶面喷洒施药后，小白菜对3种农药的吸收速率更快；培养方式会影响农药降解，土培方式的小白菜中农药消解速率比水培方式更快；采后贮藏对农药的降解也有一定影响，贮藏温度对于百菌清的消解速率影响不大，而低温能够延缓毒死蜱和氟虫腈的消解。结果表明，3种农药中百菌清的稳定性最差，氟虫腈在4℃条件下的稳定性最好，毒死蜱在常温和4℃条件下均比较稳定。
[期刊] 浙江林学院学报
[作者]
刘兴泉 许禄
用比较分子力场分析(CoMFA)研究了拟除虫菊酯类农药的结构与急性毒性DL50(大鼠,口服)的关系,考察了网格结构和探针原子对结果的影响。得到模型的R2为0 99,标准偏差为0 88,说明立体效应和静电作用场是描述拟除虫菊酯类农药急性毒性和进行结构活性关系研究的重要结构参数。在模型中,立体能与静电能的贡献为0 82/0 18,说明起主要作用的是立体项,建立三维定量构效关系模型可以对该类新化合物的DL50进行预测。构建的三维结构/毒性模型用三维等高图来表示,如果结合分子杀虫活性的相关研究,可以用来指导新分子的结构设计。图4表1参8
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
吴志华 邹雅竹 龚道新 高海英 赵卫星
运用气相色谱仪建立了一种能同时检测饲料中8种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)残留量的分析检测方法.饲料样品中的拟除虫菊酯类农药用丙酮提取,经石油醚萃取、弗罗里硅土柱净化后,用带微电子捕获检测器的气相色谱检测.结果表明,当添加质量浓度为0.05,0.2,0.5mg/kg时,方法的最小检出量为0.53×10-11～4.17×10-11g,添加回收率为74.19%～105.37%,变异系数为1.72%～11.19%,符合农药残留量检测的技术要求.
[期刊] 中国农业科学
[作者]
骆爱兰 余向阳 张存政 祝树德 刘贤进
以间苯氧基苯甲酸(PBA)为半抗原,与牛血清蛋白偶联后免疫新西兰大白兔,获得对多种菊酯类农药有特异性的广谱性抗体。以6-氨基己酸法合成PBA与OVA之间含有六碳骨架的桥的偶联物作包被原,建立并优化了间接竞争ELISA检测方法,对PBA最低检出限达0.193μg·ml-1,抑制中浓度为3.707μg·ml-1,且对氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯均有特异性识别,对氰戊菊酯识别弱,抑制中浓度分别为4.066、4.232、4.286、4.874、8.979、77.360μg·ml-1。结果表明,该抗体可用于多种菊酯类农药残留筛选检测。
关键词：
拟除虫菊酯 农药残留 酶免疫分析方法
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
罗建军 陈少华 胡美英 陈慧婷 张芳
【目的】制备高效混合菌,为控制拟除虫菊酯类农药残留提供候选生物制剂。【方法】以蜡状芽孢杆菌(Bacillus cereus)ZH-3和金色链霉菌(Streptomyces aureus)HP-S-01混合菌为材料,采用单因素试验优化其生长和降解条件,高效液相色谱法(HPLC)测定其降解能力。【结果】混合菌生长和降解拟除虫菊酯类农药的最优条件为接种量0.4g/L、28℃、pH 7.5、振荡速率150r/min,在此条件下培养72h后,混合菌对50mg/L氯氰菊酯的降解率达90%以上。混合菌高度耐受并降解氯氰菊酯,在氯氰菊酯初始质量浓度为100～500mg/L时,降解率达到80%以上。混合菌最佳接...
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
叶玫 姜琳琳 余颖 母玉敏
建立了固相萃取-气相色谱法测定水产养殖区表层沉积物中七氟菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯10种拟除虫菊酯残留的分析方法。样品以石油醚/丙酮(V/V,3:1)提取、铜粉除去硫化物、石墨化碳黑-佛罗里土复合固相萃取柱净化、石油醚/丙酮(V/V,4:1)洗脱、电子捕获-气相色谱测定,外标法定量。七氟菊酯在2.5～100ng/ml、其他9种菊酯在5～200ng/ml内线性关系良好(r≥0.9967);2、20、40μg/kg添加浓度的回收率在72.8%～107%之间,相对标准偏差(RSD)为2.75%～11.3%;检出限(LOD)为0...
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
王雯 梁颖 沈燕 马尧瑶 钱建亚 刘贤进
建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测黄瓜中敌百虫、乐果、敌敌畏、杀螟硫磷、毒死蜱5种有机磷农药残留的方法。样品经过丙酮提取,弗罗里硅土净化,以甲醇-水(水相含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用ZORBAX SB-C18(5μm×2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子化正模式(ESI+)离子化,多反应监测模式(MRM)下测定。结果显示:方法标准曲线线性良好,R2≥0.998;乐果与敌敌畏的定量限为0.002 mg.kg-1,敌百虫、杀螟硫磷和毒死蜱的定量限为0.01mg.kg-1;回收率为72%～98%,相对标准偏差(RSD)≤3.6%。表明:该方法可实现对5种有机磷...
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